专利名称：钢铁表面中低温高耐蚀黑色磷化液的制作方法
技术领域：
本发明属于金属表面处理技术领域，尤其是涉及一种钢铁表面中低温 高耐蚀黑色磷化液。
背景技术：
磷化工艺是以磷酸盐溶液对金属基体表面进行处理，在其表面形成一 层附着牢固的转化膜层的工艺。氧化碱性发黑工艺是采用硝酸钠高温
(120-140℃ )氧化体系，在工件表面生成蓝黑色四氧化三铁为主的氧化膜 的方法。
长期以来，在表面处理领域中，相当数量的钢铁工件通过磷化和氧化 处理，以提高钢铁表面的防护和装饰性能。由于磷化膜色泽不如氧化膜， 而耐腐蚀性又优于氧化膜，致使钢铁表面经磷化或氧化处理形成的化学转 化膜其防护性能和装饰性能难以兼顾。采用黑色磷化既可以保证膜层的耐 蚀性，又具有一定的装饰性，而且这种膜层还具有吸光、吸热、绝缘、耐 磨等优点。因此，该技术在机械、兵器、航空、仪器、仪表、汽车等领域 有着广泛的应用前景。
中国专利申请中有较多关于磷化液的发明，但由于配方中所用成分的
不同，耐蚀磷化温度一般要在75-9〔rc时才能进行，能源消耗较大，对环
境污染较重，磷化过程沉渣也多，生产成本也高。而最主要的是磷化膜的 厚度不能满足工艺要求，耐腐蚀性差，磷化膜色泽欠佳，难以用于实际生 产。
发明内容
本发明要解决的问题是为克服现有技术中存在的不足，提供一种能降低化温度、减少沉渣量、改善磷化膜性能和外观色泽、降低能源消耗、减小环境污染的钢铁表面中低温高耐蚀黑色磷化液。
实现本发明的技术解决方案在于在l升磷化液中含有
磷酸二氢锰40-50g/L 硝酸锌60-70g/L
硝酸镍 1-2 g/L 醋酸 3-4ml/L
柠檬酸铵 2-3 g/L 钼酸铋 1-2g/L
其余为水。
其进一步技术解决方案是在1升的磷化液中含有
磷酸二氢锰 47g/L 硝酸锌 66g/L
硝酸镍 1.6 g/L 醋酸 2ml/L
柠檬酸铵 2.5 g/L 钼酸铋 lg/L
其余为水。
所说的醋酸浓度为36%。
本发明在基本磷化液组成的基础上，研究了各种促进剂对磷化膜的影响，用正交设计实验，寻找出了最佳组合促进剂；研究了各种络合剂对减少沉渣的影响，在保证磷化膜质量的前提下，寻找对环境友好的络合剂，减少磷化沉渣，减小环境污染，延长了磷化液的使用寿命。同时，还研究了各种 促黑剂对膜层色泽和质量的影响，以及不同温度和时间对磷化膜生成的影响。 所产生的积极效果是
1、锌锰离子比例合适，生成的磷酸盐沉淀致密均匀，钼酸根和铋离子在溶液中形成深色磷钼杂多酸盐和铋盐沉积在金属表面，可得到均匀致密的深黑色磷化膜，外观色泽感官性状良好。
2、 本发明所用水为自来水，与其他磷化液中所用去离子水相比，方便 而且成本低廉。
3、 本磷化液在60-65"C条件下即可生成高耐蚀性磷化膜，大大降低了能耗。
4、 由本磷化液生成的磷化膜通过硫酸点滴实验耐蚀时间大于5分钟， 高与国家标准3分钟，具有较好的耐蚀性。
5、 沉渣大量减少，改善了工作条件，对环境的污染也大大减少。 本发明所用成分易得，配置简单，使用方便，具有很好的社会效益和经
济效益。
具体实施例方式
本发明的磷化液中含有
磷酸二氢锰40-50g/L 硝酸锌60-70g/L
硝酸镍 1-2 g/L
柠檬酸铵 2-3 g/L
再用自来水稀释至l升即可。
还可以使用以下配比
磷酸二氢锰 47g/L
钼酸铋
3-4ml/L 1-2g/L
硝酸锌
硝酸镍
1. 6 g/L
2. 5 g/L
钼酸铋
66g/L 2ml/L lg/L
同样用水稀释至1升<
以上两例中所说醋酸的浓度均为36%。
经过实际应用，在进行磷化处理时，只需将钢铁工件浸入60-65。C的磷 化液，控制成膜时间为20分钟，就能在工件表面生成18-22nm的磷化膜。
权利要求
1、一种钢铁表面中低温高耐蚀黑色磷化液，其特征是在1升磷化液中含有磷酸二氢锰 40-50g/L硝酸锌60-70g/L硝酸镍 1-2g/L 醋酸 3-4ml/L柠檬酸铵2-3g/L 钼酸铋1-2g/L其余为水。
2、 如权利要求1所述的钢铁表面中低温高耐蚀黑色磷化液，其 特征是在1升的磷化液中含有磷酸二氢锰 47g/L 硝酸锌 66g/L硝酸镍 1.6 g/L 醋酸 2ml/L柠檬酸铵 2.5 g/L 钼酸铋 lg/L其余为水。
3、 如权利要求1或2所述的钢铁表面中低温高耐蚀黑色磷化液， 其特征是所说的醋酸浓度为36%。
全文摘要
一种钢铁表面中低温高耐蚀黑色磷化液，其特征是在1升磷化液中含有磷酸二氢锰40-50g/L、硝酸锌60-70g/L、硝酸镍1-2g/L、醋酸(36％)3-4ml/L、柠檬酸铵2-3g/L、钼酸铋1-2g/L，其余为水。本磷化液在60-65℃下成膜20分钟就可生成18-22μm的磷化膜。本发明磷化温度低，能耗小，沉渣少，并且可减少污染，保护环境，磷化膜均匀致密，外观色泽感官性状良好，特别是耐蚀性符合国家有关标准。
文档编号C23C22/13GK101200799SQ20061010518
公开日2008年6月18日 申请日期2006年12月15日 优先权日2006年12月15日
发明者李高宏, 通 杨, 梁艳峰, 董晟全, 陈山川 申请人:西安工业大学