专利名称：一种锗基底零件表面的红外截止滤光膜膜系及其镀制方法
技术领域：
本发明属于光学薄膜制造技术，涉及一种锗基底零件表面的红外截止滤光膜膜系及其镀制方法。
背景技术：
红外截止滤光膜应用于具有特定透反特性要求的双光路合一的光学系统，由于可选用红外膜料品种少，每层膜都比较厚，膜层的牢固度、光学特性要求高，工艺难度大。未查阅到镀制本发明红外截止滤光膜的报道或资料。
发明内容
本发明的目的是提供一种膜层牢固的一种锗基底零件表面的红外截止滤光膜膜系及其镀制方法。
本发明的技术方案是该膜系从里到外由13层膜组成，其奇数层膜料为硫化锌，偶数层膜料为锗；每层膜的光学厚度为
所用设备需配置E型电子束蒸发源、热电组蒸发源、石英晶体控制部件、离子束辅助装置、加热烘烤装置；工艺步骤如下(1)清洁被镀零件，使用超声波和/或清洁剂对锗基底零件镀膜表面进行清洁处理。
(2)烘烤基底，将被镀零件夹持在夹具上放入高真空镀膜设备中，抽真空到1×10-2Pa时，加热基底到120℃～180℃，保温时间1～2小时。
(3)镀制ZnS膜，ZnS膜料放在热电组蒸发舟内进行蒸镀，蒸镀时真空度为5×10-3Pa～1×10-3Pa，蒸发速率为0.7nm/S～1nm/S，膜层厚度由石英晶体控制仪控制，其几何厚度为473～483nm。
(4)镀制Ge膜，Ge膜料放在可旋转电子枪蒸发源坩埚中由电子束进行蒸镀，蒸镀时真空度为5×10-3Pa～2×10-3Pa，蒸发速率为0.4nm/S～0.6nm/S，膜层厚度由石英晶体控制仪控制，其几何厚度为382～390nm。
(5)重复步骤(3)和(4)，交替镀制其它所有膜层。1～13层膜中所有奇数膜层所用膜料、工艺参数与步骤(3)相同；所有偶数膜层所用膜料、工艺参数与步骤(4)相同。
(6)冷却后取出镀制好膜系的光学零件。
本发明的优点本发明具有下述优点采用本发明的膜系及镀制方法，其●截止带反射率高，≥99％；●膜层透射带透射特性好，≥96％；●膜层中心波长漂移很小，≤5nm；●膜层牢固度好，优于国标规定的要求。
具体实施例方式
下面对本发明做进一步详细说明。本发明的膜层为两种膜料组成的13层非规整膜系结构。该膜系从里到外由13层膜组成，使用两种膜料，所有奇数层膜料均为硫化锌，所有偶数层膜料均为锗；1～13层膜所有偶数层膜料、工艺参数均相同，所有奇数层膜料、工艺参数均相同。每层膜的光学厚度见表1。
表1膜系每层膜的光学厚度值表
镀制膜层对设备配置要求所用设备需配置E型电子束蒸发源、热电组蒸发源、石英晶体控制部件、离子束辅助装置、加热烘烤装置。例如可以使用德国Leybold公司生产的APS1104高真空镀膜设备。
镀制膜层的工艺步骤如下(1)清洁被镀零件，使用超声波和/或清洁剂对光学零件上镀膜的基底进行清洁处理。
(2)烘烤基底，将被镀零件夹持在夹具上放入高真空镀膜设备中，抽真空到1×10-2Pa时，加热基底到120℃～180℃，保温时间1～2小时。
(3)镀制ZnS膜，ZnS膜料放在热电组蒸发舟内进行蒸镀，蒸镀时真空度为5×10-3Pa～1×10-3Pa，蒸发速率为0.8nm/S～1nm/S，膜层厚度由石英晶体控制仪控制，几何厚度为表1中的光学厚度值乘以系数0.86，厚度值为475nm。
(4)镀制Ge膜，Ge膜料放在可旋转电子枪蒸发源坩埚中由电子束进行蒸镀，蒸镀时真空度为5×10-3Pa～2×10-3Pa，蒸发速率为0.4nm/S～0.6nm/S，膜层厚度由石英晶体控制仪控制，几何厚度为表1中的光学厚度值乘以系数0.385，厚度值为386nm。
(5)重复步骤(3)和(4)，交替镀制其它所有膜层。1～13层膜中所有奇数膜层所用膜料、工艺参数与(3)相同，膜层的几何厚度为表1中相对应层的光学厚度值乘以系数0.86；所有偶数膜层所用膜料、工艺参数和与(4)相同，膜层的几何厚度为表1中对应层的光学厚度值乘以系数0.385。
(6)冷却后取出镀制好膜系的光学零件。
实施例1采用本发明的膜系结构和表1的光学厚度，镀膜的工艺过程如下(1)准备清洁夹具、更换晶体控制片，硫化锌与锗膜料分别装入固定的蒸发舟和坩埚内、调试镀膜程序。
(2)清洁被镀零件先用脱脂布蘸醇醚混合液清洁零件表面，然后超声波清洗，最后进行异丙醇熏蒸并装入真空室。
(3)烘烤基底，将被镀零件夹持在夹具上放入高真空镀膜设备中，启动设备，抽真空到1×10-2Pa时，加热基底温度至150℃，保温时间1小时。
(4)镀制ZnS膜，蒸镀时真空度1.5×10-3Pa，蒸发速率0.9m/S，晶体控制片控制膜层几何厚度，几何厚度为表1中的光学厚度值乘以系数0.86，厚度值为475nm，夹具转速30％；(5)镀制Ge膜，蒸镀时真空度3×10-3Pa，蒸发速率0.5nm/S，晶体控制片控制膜层几何厚度，几何厚度为表1中的光学厚度值乘以系数0.385，夹具转速30％；(6)重复步骤(4)和(5)，交替镀制其它所有膜层。1～13层膜中所有奇数膜层所用膜料、工艺参数与(4)相同，膜层的几何厚度为表1中对应层的光学厚度值乘以系数0.86；所有偶数膜层所用膜料、工艺参数和与(5)相同，膜层的几何厚度为表1中对应层的光学厚度值乘以系数0.385，膜系的全部膜层使用同一晶体片控制膜层的几何厚度；(7)冷却后取出镀制好膜系的光学零件。
实施例2采用本发明的膜系结构和表1的光学厚度，镀膜的工艺过程如下(1)准备清洁夹具，硫化锌与锗膜料分别装入固定的蒸发舟和坩埚内、调试镀膜程序。
(2)清洁被镀零件先用脱脂布蘸醇醚混合液清洁零件表面，然后超声波清洗，最后进行异丙醇熏蒸并装入真空室。
(3)烘烤基底，将被镀零件夹持在夹具上放入高真空镀膜设备中，启动设备，抽真空到1×10-2Pa时，加热基底温度至170℃，保温时间2小时。
(4)镀制ZnS膜，蒸镀时真空度2.8×10-3Pa，蒸发速率1.0m/S，晶体控制片控制膜层几何厚度，几何厚度为表1中的光学厚度值乘以系数0.84，厚度值为464nm，夹具转速40％；(5)镀制Ge膜，蒸镀时真空度3.6×10-3Pa，蒸发速率0.4nm/S，晶体控制片控制膜层几何厚度，几何厚度为表1中的光学厚度值乘以系数0.375，厚度值为376nm，夹具转速40％；(6)重复步骤(4)和(5)，交替镀制其它所有膜层。1～13层膜中所有奇数膜层所用膜料、工艺参数与(4)相同，膜层的几何厚度为表1中对应层的光学厚度值乘以系数0.84；所有偶数膜层所用膜料、工艺参数与(5)相同，膜层的几何厚度为表1中对应层的光学厚度值乘以系数0.375，膜系的全部膜层使用同一晶体片控制膜层的几何厚度；(7)冷却后取出镀制好膜系的光学零件。
实施例3采用本发明的膜系结构和表1的光学厚度，镀膜的工艺过程如下(1)准备清洁夹具，硫化锌与锗膜料分别装入固定的蒸发舟和坩埚内、调试镀膜程序。
(2)清洁被镀零件先用脱脂布蘸醇醚混合液清洁零件表面，然后超声波清洗，最后进行异丙醇熏蒸并装入真空室。
(3)烘烤基底，将被镀零件夹持在夹具上放入高真空镀膜设备中，启动设备，抽真空到2×10-2Pa时，加热基底温度至130℃，保温时间2小时。
(4)镀制ZnS膜，蒸镀时真空度1.6×10-3Pa，蒸发速率0.85/S，晶体控制片控制膜层几何厚度，几何厚度为表1中的光学厚度值乘以系数0.85，厚度值为470nm，夹具转速25％；(5)镀制Ge膜，蒸镀时真空度3.8×10-3Pa，蒸发速率0.55nm/S，晶体控制片控制膜层几何厚度，几何厚度为表1中的光学厚度值乘以系数0.38，厚度值为381nm，夹具转速25％；(6)重复步骤(4)和(5)，交替镀制其它所有膜层。1～13层膜中所有奇数膜层所用膜料、工艺参数与(4)相同，膜层的几何厚度为表1中对应层的光学厚度值乘以系数0.85；所有偶数膜层所用膜料、工艺参数和与(5)相同，膜层的几何厚度为表1中对应层的光学厚度值乘以系数0.38，膜系的全部膜层使用同一晶体片控制膜层的几何厚度；(7)冷却后取出镀制好膜系的光学零件。
三次镀制膜层的有关特性三次镀制的膜层的各项特性指标均满足要求，具体指标如下 3.5μm～4.8μm，Rmin≥99％； 7.5μm～11μm，Tmin≥96％； 表面疵病IV； 牢固度满足光学薄膜国家标准规定的要求。
权利要求
1.一种锗基底零件表面的红外截止滤光膜膜系，其特征在于，该膜系从里到外由13层膜组成，其奇数层膜料为硫化锌，偶数层膜料为锗；每层膜的光学厚度为
2.一种在锗基底表面镀制红外截止滤光膜的镀制方法，其特征是，所用设备需配置E型电子束蒸发源、热电组蒸发源、石英晶体控制部件、离子束辅助装置、加热烘烤装置；工艺步骤如下(1)清洁被镀零件，使用超声波和/或清洁剂对锗基底零件镀膜表面进行清洁处理。(2)烘烤基底，将被镀零件夹持在夹具上放入高真空镀膜设备中，抽真空到1×10-2Pa时，加热基底到120℃～180℃，保温时间1～2小时。(3)镀制ZnS膜，ZnS膜料放在热电组蒸发舟内进行蒸镀，蒸镀时真空度为5×10-3Pa～1×10-3Pa，蒸发速率为0.7nm/S～1nm/S，膜层厚度由石英晶体控制仪控制，其几何厚度为473～483nm。(4)镀制Ge膜，Ge膜料放在可旋转电子枪蒸发源坩埚中由电子束进行蒸镀，蒸镀时真空度为5×10-3Pa～2×10-3Pa，蒸发速率为0.4nm/S～0.6nm/S，膜层厚度由石英晶体控制仪控制，其几何厚度为382～390nm。(5)重复步骤(3)和(4)，交替镀制其它所有膜层。1～13层膜中所有奇数膜层所用膜料、工艺参数与步骤(3)相同；所有偶数膜层所用膜料、工艺参数与步骤(4)相同。(6)冷却后取出镀制好膜系的光学零件。
全文摘要
本发明属光学薄膜制造技术，用于红外锗基底零件截止滤光膜层的镀制。在光学薄膜范畴，对某一波段范围要求高反射率，相近的另一波段范围高透射率特性的膜系称之为截止滤光膜。未查阅到镀制本发明红外截止滤光膜的报道或资料。本发明的特点是膜层对3.5μm～4.8μm波段范围有高的反射率，对7.5μm～11μm波段范围有高的透射率，镀制此类膜层的光学零件可用于红外双光路光学系统的仪器，具有将两波段光分开的作用，对提高红外光学仪器性能、减小仪器的重量及体积具有重要意义。
文档编号C23C14/24GK101067661SQ20071012358
公开日2007年11月7日 申请日期2007年7月4日 优先权日2007年7月4日
发明者刘凤玉 申请人:中国航空工业第一集团公司第六一三研究所