专利名称：一种化学复合镀Ni-P-石墨工艺配方的制作方法
技术领域：
本发明涉及ー种化学复合镀Ni-P-石墨エ艺配方。
背景技术：
化学镀Ni-P合金エ艺自20世纪50年代实现エ业化后，由于其镀层具有良好的耐蚀性及耐磨性、厚度均匀等优点，成为表面化学和材料涂覆领域研究开发的重点。目前，由于化学镀镍磷合金镀层具有良好的耐蚀性和耐磨性、镀层厚度均匀、硬度高、且仿形性好因而广泛应用于石油、纺织、电子、计算机、航空航天等领域。为了满足更为苛刻的エ况条件以及开发具有特殊功能的镀层，在化学镀溶液中分别加入不同的固体颗粒。与化学镀Ni-P镀层比较，当采用石墨作为微粒填加到Ni-P镀液时 Ni-P石墨复合镀层既具有耐磨性，又有自润滑性，是优良的耐磨干态润滑复合镀层。自润滑镀层在摩擦的初期阶段具有自润滑性的软粒子通过自身的层状剥离开始在镀层表面铺展，经过一定时间的摩擦以后，这类固体润滑剂在エ件的表面形成厚度均匀的减磨层，镶嵌在镀层中的粒子犹如湿摩擦中的润滑剂微囊能够保持相互摩擦的面之间的摩擦系数平稳。
发明内容
本发明的目的在于开发ー种化学复合镀Ni-P-石墨エ艺配方，以便获得具有高镀速、长寿命、复合镀层硬度较高，耐磨性和耐蚀性能均理想的复合化学镀层。本发明是这样实现的，其特征配方为
(I)基础镀液配方为
硫酸镍20-30 g/L、次亚磷酸钠20-30 g/L、こ酸钠10-20 g/L、冰こ酸5_10 ml/L、苹果酸4-8 g/L、乳酸6-15 ml/L、硫脲O. 2-1.0 mg/L、十二烷基苯磺酸钠O. 05-0. I g/L、含氮杂环芳香烃化合物f 4 mg/L、含羧酸类芳香烃化合物f 4 mg/L、石墨粒子用量100-300 mg/L、pH 值 4. 8 5. I、搅拌速度 200 350r/min，装载量 O. 5-1. 5 dm2/L。(2)周期实验的添加配方为
次亚磷酸钠与硫酸镍的添加重量比为I. 2-1. 5，每60分钟对镀后液进行镍离子浓度的测定并按镍离子的消耗量添加浓缩液，其浓缩液是按上述基础镀液配方中的こ酸钠、苹果酸、冰こ酸、乳酸、十二烷基苯磺酸钠、硫脲、含氮杂环芳香烃化合物、含羧酸类芳香烃化合物的10倍浓度进行配制的，添加比例按开缸液体积的5-15%，其石墨粒子的添加为原来用量的 10-20%，施镀温度为 70-75°C, pH 值 4. 8-5. I。所述的含氮杂环芳香烃化合物和含羧酸类有机化合物分别为4，4’ -联吡啶、邻菲罗啉及白屈菜氨酸、水杨酸。所述的含氮杂环芳香烃化合物和含羧酸类芳香烃化合物是作为提高镀层耐蚀性和耐磨性的良好试剂。本发明的优点是镀速高，镀液稳定性好，镀液寿命大于8个周期，而且镀层综合性能也较好，镀层的耐蚀性均达到200s以上，硬度均达到750HV以上。
具体实施例方式实施例一
I、基础镀液配方为硫酸镍20g/L、次亚磷酸钠25g/L、こ酸钠10g/L、冰こ酸10ml/L、苹果酸6 g/L、乳酸8 ml/L、硫脲0.2 mg/L、十二烷基苯磺酸钠O. 07 g/L、4，4’-联吡啶2mg/L、白屈菜氨酸2 mg/L、石墨粒子用量为150 mg/L、搅拌速率为240 r/min、装载量O. 06dm2/L、pH 值 5. O。2、周期实验的添加配方为周期实验的添加配方以上所述的镀液配方为基础，其它操作条件为次亚磷酸钠与硫酸镍的添加重量比为I. 3,姆60分钟对镀后液进行镍离子浓度的测定并按镍离子的消耗量添加浓缩液，添加比例按开缸液的8%，其纳米石墨颗粒的添 加为原来用量的15%，施镀温度为72°C，pH值5. O。3、镀液的配制
(O按镀液的体积分别称量出计算量的各种药品；
(2)离子水或蒸馏水使固体药品完全溶解、粘稠液体药品稀释成稀溶液，注意操作用水量控制在配置溶液体积的3/4左右，不能超过规定体积。(3)将完全溶解的硫酸镍溶液与こ酸钠、苹果酸、こ酸、乳酸及十二烷基苯磺酸钠混合，最后再与次亚磷酸钠溶液混合。(4)将相应质量的硫脲、4，4’ -联吡啶及白屈菜氨酸加入到上述溶液中。(5)用I :1氨水调整pH值至5. O,稀释至规定体积。(6)必要时过滤。4、施镀
将配好的镀液放入恒温水浴中加热到72°C，然后将称量好的试样用细铝丝拴好，并做好标记，经前处理后，悬挂在镀液中央，根据对镀层厚度的需要不同调整施镀时间，本エ艺适合各种金属、陶瓷、塑料、金刚石等材料表面的化学镀镍处理。5、性能测试
对镀后液以及得到的镀片进行相关性能测试表明，镀液寿命大于8个周期、其镀液稳定性达到1200s以上、稳定常数均大于98 % ;镀速较高(第I周期为31. 10μ m/h，第8周期为15. 80 μ m/h)，所得镀层的硬度均达到750 HV以上；用配好的硝酸溶液測量其耐腐蚀性，结果表明其耐蚀性均大于200s ;耐磨性测试表明复合镀层与Ni - P合金镀层的相对耐磨性均大于5.0 ;用虎钳反复弯曲钢片表面也不起皮、不脱皮。本エ艺配方可应用于电子、计算机和装饰等领域。实施例ニ
I、基础镀液配方为硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠30g/L、こ酸钠12g/L、冰こ酸12 ml/L、苹果酸8 g/L、乳酸10 ml/L、硫脲0.4 mg/L、十二烧基苯磺酸钠O. I g/L、邻菲罗啉4 mg/し水杨酸I mg/L、石墨粒子用量为250 mg/L、搅拌速率为300 r/min、装载量O. I dm2/L、pH值 5. O。2、周期实验的添加配方为周期实验的添加配方以上所述的镀液配方为基础，其它操作条件为次亚磷酸钠与硫酸镍的添加重量比为I. 2,姆60分钟对镀后液进行镍离子浓度的测定并按镍离子的消耗量添加浓缩液，添加比例按开缸液的10%，其纳米石墨颗粒的添加为原来用量的10%，施镀温度为75°C，pH值5. O。
3、镀液的配制
(O按镀液的体积分别称量出计算量的各种药品；
(2)离子水或蒸馏水使固体药品完全溶解、粘稠液体药品稀释成稀溶液，注意操作用水量控制在配置溶液体积的3/4左右，不能超过规定体积。(3)将完全溶解的硫酸镍溶液与こ酸钠、苹果酸、こ酸、乳酸及十二烷基苯磺酸钠混合，最后再与次亚磷酸钠溶液混合。(4)将相应质量的硫脲、邻菲罗啉及水杨酸加入到上述溶液中。(5)用I :I氨水调整pH值至5. O,稀释至规定体积。(6)必要时过滤。4、施镀
将配好的镀液放入恒温水浴中加热到75°C，然后将称量好的试样用细铝丝拴好，并做好标记，经前处理后，悬挂在镀液中央，根据对镀层厚度的需要不同调整施镀时间，本エ艺适合各种金属、陶瓷、塑料、金刚石等材料表面的化学镀镍处理。5、性能测试
对镀后液以及得到的镀片进行相关性能测试表明，镀液寿命大于8个周期、其镀液稳定性达到1200s以上、稳定常数均大于98%;镀速较高(第I周期为33. 50 μ m/h，第8周期为16. 30 μ m/h)，所得镀层的硬度均达到770 HV以上；用配好的硝酸溶液測量其耐腐蚀性，结果表明其耐蚀性均大于220s ;耐磨性测试表明复合镀层与Ni - P合金镀层的相对耐磨性 均大于5. I ;用虎钳反复弯曲钢片表面也不起皮、不脱皮。本エ艺配方可应用于电子、计算机和装饰等领域。
权利要求
1.一种化学复合镀Ni-P-石墨工艺配方，其特征是配方为 (1)基础镀液配方为 硫酸镍20-30 g/L、次亚磷酸钠20-30 g/L、乙酸钠10-20 g/L、冰乙酸5-10 ml/L、苹果酸4-8 g/L、乳酸6-15 ml/L、硫脲0.2-1. 0 mg/L、十二烷基苯磺酸钠0. 05-0. I g/L、含氮杂环芳香烃化合物1-4 mg/L、含羧酸类芳香烃化合物1-4 mg/L、石墨粒子用量100-300 mg/L、pH 值 4. 8 5. I、搅拌速度 200 350r/min，装载量 0. 5-1. 5 dm2/L ； (2)周期实验的添加配方为 次亚磷酸钠与硫酸镍的添加重量比为I. 2-1. 5，每60分钟对镀后液进行镍离子浓度的测定并按镍离子的消耗量添加浓缩液，其浓缩液是按上述基础镀液配方中的乙酸钠、苹果酸、冰乙酸、乳酸、十二烷基苯磺酸钠、硫脲、含氮杂环芳香烃化合物、含羧酸类芳香烃化合物的10倍浓度进行配制的，添加比例按开缸液体积的5-15%，其石墨粒子的添加为原来用量的 10-20%，施镀温度为 70-75°C, pH 值 4. 8-5. I。
2.如权利要求I所述的一种化学复合镀Ni-P-石墨工艺配方，其特征是所述的含氮杂环芳香烃化合物和含羧酸类有机化合物分别为4，4’ -联吡啶、邻菲罗啉及白屈菜氨酸、水杨酸。
3.如权利要求I所述的一种化学复合镀Ni-P-石墨工艺配方，其特征是所述的含氮杂环芳香烃化合物和含羧酸类芳香烃化合物是作为提高镀层耐蚀性和耐磨性的良好试剂。
全文摘要
一种化学复合镀Ni-P-石墨工艺配方，其配方为(1)基础镀液配方为。(2)周期实验的添加配方为次亚磷酸钠与硫酸镍的添加重量比为1.2-1.5，每60分钟对镀后液进行镍离子浓度的测定并按镍离子的消耗量添加浓缩液，其浓缩液是按上述基础镀液配方中各种试剂的10倍浓度进行配制的，添加比例按开缸液体积的5-15％，其石墨颗粒的添加为原来用量的10-20%。本发明的优点是镀速高，镀液稳定性好，镀液寿命大于8个周期，镀层综合性能也较好，镀层的耐蚀性均达到200s以上，硬度均达到750HV以上。
文档编号C23C18/36GK102677028SQ20121017856
公开日2012年9月19日 申请日期2012年6月2日 优先权日2012年6月2日
发明者刘建建, 廖苏华, 徐德军, 林明锐, 蔺万峰, 邹建平, 高亭亭, 高志 申请人:南昌航空大学