一种复合靶真空表面镀膜工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及表面处理【技术领域】，尤其是指一种复合靶真空表面镀膜工艺。该镀膜工艺选取钛铬合金作为靶材，在真空环境下完成，其中，真空环境的真空度要求为0.2～0.9Pa，温度为0～300℃，靶电流为0～100A，脉冲偏压为0～200V，反应气体为氩气；所述钛铬合金靶材，其组分按重量比为：40～85％的钛、10～55％的铬，余量为微量元素，所述微量元素为钼、镍、铁、碳、锰、硅、氮、铜、铝、钒中的一种或多种。本发明工艺简单，科学合理，投资成本低，且操作运行简便，大大提高了真空离子镀膜的运行率和可操作性，迎合新型材料生产，可使产品表面获得色泽鲜艳的金色，镀膜色泽均匀、表面硬度高、耐磨性好、抗氧化性好。
【专利说明】—种复合靶真空表面镀膜工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料表面处理【技术领域】，尤其是指一种复合靶真空表面镀膜工艺。
【背景技术】
[0002]传统的电镀工艺主要是以水镀为主，而水镀会产生废液、废气和废物，如果处理不好，排放出去会造成环境污染，不环保，且治理难度大、投资也大，因而该工艺逐步受到限制。
[0003]随后出现有物理气相沉积(PVD)技术，主要是在真空环境下进行表面处理，物理气相沉积本身分为三种:真空蒸发镀膜、真空溅射镀和真空离子镀膜，尤其是真空离子镀膜，近十年来发展最快，已经成为当今最先进的表面处理方式之一。真空离子镀膜的原理是在真空条件下，采用低电压、大电流的电弧放电技术，利用气体放电使靶材蒸发并使蒸发物质与气体都发生电离，利用电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上。工件表面处理主要是装饰镀膜和工具镀膜，装饰镀膜可改善工件表面的光亮度和色泽，而工具镀膜可提高工件表面的硬度和耐磨性。
[0004]在此背景下，本 申请人:迎合市场发展的需求及新材料的应用，秉持着研究创新、精益求精之精神，利用其专业眼光和专业知识，研究出一种适宜产业利用的一种复合靶真空表面镀膜工艺。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提侠一种工艺简单，操作简便，可使产品获得极佳光亮度、色泽、硬度和耐磨性的一种复合靶真空表面镀膜工艺。
[0006]为达到上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0007]一种复合靶真空表面镀膜工艺，该镀膜工艺选取钛铬合金作为靶材，在真空环境下完成，其中，真空环境的真空度要求为0.2~0.9Pa，温度为O~300°C，靶电流为O~100A，脉冲偏压为O~200V，反应气体为氩气。
[0008]所述钛铬合金靶材，其组分按重量比为:40~85%的钛、10~55%的铬，余量为微
量元素。
[0009]所述脉冲偏压的占空比为20%~90%。
[0010]所述靶材可设计为平面靶、弧源靶或圆柱靶；其中:靶材为平面靶时，靶电流为20~50A，电源为中频电源或直流电源；为弧源靶时，靶电流为O~100A，电源为逆变电源或直流电源；为圆柱靶时，靶电流为O~50A，电源为中频电源或直流电源。
[0011]本发明提供的一种复合靶真空表面镀膜工艺，工艺简单，操作简便，适用于对工件表面改善处理，由此达到如下有益效果:
[0012]1、钛铬合金薄膜可轻易地覆在工件表面，获得极佳光亮度和色泽，亮度可达78~87尼特(nit).与黄金亮度、色泽相当接近。
[0013]2、利用钛铬合金 薄膜覆在工件表面，可使工件表面的硬度和耐磨性大幅提升，不但具有超强的耐磨及耐腐蚀性能，还大大提高了产品的功能性，也迎合了市场的需要；可适用于手表、手机、手饰及装饰产品领域，采用该工艺后可使产品表面获得色泽鲜艳的黄金色，镀膜色泽均匀、表面硬度高、耐磨性好、抗氧化性好。
[0014]3、本发明工艺简单，科学合理，投资成本低，且操作运行简便，大大提高了真空离子镀膜的运行率和可操作性，迎合新型材料生产，产品生产过程质量控制稳定可靠，符合产业优化升级的设计理念。
[0015]4、本发明是在真空环境下进行，可消除普通电镀工艺带来的环境污染和产品易氧化的缺陷，达到环保、节能。
【具体实施方式】
[0016]本发明提供的一种复合靶真空表面镀膜工艺，该镀膜工艺选取钛铬合金作为靶材，在真空环境下完成，其中，真空环境的真空度要求为0.2~0.9Pa，温度为0~300°C，靶电流为0~100A，脉冲偏压为0~200V，脉冲偏压的占空比为20%~90%，反应气体为氩气；所述钛铬合金靶材，其组分按重量比为:40~85%的钛、10~55%的铬，余量为微量元素，所述微量元素为钥、镍、铁、碳、锰、硅、氮、锏、铝、钒中的一种或多种。钛铬合金的性能参数:硬度:HRC36~38，密度:8.25 (g/cm3)，耐腐蚀性:仅次于黄金，亮度:经光谱分析仪测试L值为85,仅次于黄金。
[0017]若真空度过低时，其蒸发中的合金遇到残留的气体或者碰着钨丝被加热时产生的气体，发生冲突而冷却，形成的晶粒，也就不能均匀分散，会大大降低镀膜的密着性。若真空度过高，则钨丝的温度亦高时，蒸发物质的运动能量也因此会提高，被镀膜件表面所附着的合金密度非常高，镀膜性能因此而得到提升，但对生产设备要求会更高，生产难度也加大，因而选择适宜的真空度，以符合钛铬合金作为靶材的生产，不仅可保证镀膜质量，还可有效控制成本及优化生产。
[0018]采用动态偏压和真空度控制方法，用真空电弧沉积技术制备镀层，动态参数控制下沉积的膜层形态表现为层状分布特征，膜层具有较高的致密性和高的显微硬度，以及良好的耐磨性能。脉冲偏压对真空电弧沉积薄膜组织与性能的影响是:随脉冲偏压幅值和脉宽比的增大，膜层具有较高的显微硬度和耐磨性，但在过高的脉冲偏压和脉宽比的沉积条件下，膜层的性能有下降的趋势，本工艺由此选择在脉冲偏压为0~200V，脉冲偏压的占空比为20%~90%的条件下进行。
[0019]实施例
[0020]实施例1:
[0021]选取钛铬合金靶材，其组分按重量比为:钛的含量为60%、铬的含量为30%、钥的含量为6%、镍的含量为2%、铁的含量为1.7%、碳的含量为0.3%。钛铬合金靶材放入真空炉中，靶材可设计为弧源靶，靶电流为90A，电源为逆变电源或直流电源，真空炉内的真空度要求为0.8Pa，温度为270°C，脉冲偏压为180V，脉冲偏压的占空比为80%，反应气体为氩气，氩气为保护性气体，防止合金发生氧化反应而影响镀层质量。利用气体放电使靶材蒸发并使蒸发物质与气体都发生电离，利用电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上，形成镀层。试验表明:利用上述的钛铬合金靶材进行电镀，可使工件表面产品也获得接近黄金的亮度和色泽，同时工件表面获得较高的硬度和耐磨性，不但具有超强的耐磨及耐腐蚀性能，还大大提高了产品的功能性，也迎合了市场的需要。在实际生产时，还可通过控制电镀时间来控制镀膜的厚度。
[0022]实施例2:
[0023]选取钛铬合金靶材，其组分按重量比为:钛的含量为65%、铬的含量为30%、钥的含量为4%、镍的含量为0.6 %、铁的含量为0.3%、碳的含量为0.1 %。钛铬合金靶材放入真空炉中，靶材可设计为圆柱靶，靶电流为40A，电源为中频电源或直流电源，真空炉内的真空度要求为0.6Pa，温度为260°C，脉冲偏压为150V，脉冲偏压的占空比为65%，反应气体为氩气，氩气为保护性气体，防止合金发生氧化反应而影响镀层质量。利用气体放电使靶材蒸发并使蒸发物质与气体都发生电离，利用电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上，形成镀层。试验表明:利用上述的钛铬合金靶材进行电镀，可使工件表面产品还是能获得接近黄金的亮度和色泽，同时工件表面的硬度和耐磨性适宜，不但具有超强的耐磨及耐腐蚀性能，还大大提高了产品的功能性，也迎合了市场的需要。在实际生产时，还可通过控制电镀时间来控制镀膜的厚度。
[0024]本发明是在选定的真空环境下进行，可消除水电镀工艺带来的环境污染和产品易氧化的缺陷，达到环保、节能。工艺简单，科学合理，投资成本低，且操作运行简便，大大提高了真空离子镀膜的运行率和可操作性，适合新型材料生产，产品生产过程质量控制稳定可靠，符合产业优化升级的设计理念。
[0025]以下为对采用本发明工艺生产的产品所做的试验:
[0026]一、试验目的:旨在模拟人体汗液对工件表面的影响。
[0027]测试设备:1)、恒温箱；2)、密闭玻璃容器。
[0028]测试步骤:
[0029]1、配制人工汗液:20克氯化钠、17.5克氯化铵、5克尿素、2.5克醋酸、15克乳酸，以氢氧化钠调节PH到4.7，加水稀释至I升。
[0030]2、往玻璃容器内盛入已配好的人工汗液(深度约6-10mm)。
[0031]3、将试样悬挂在挂钩上，距液面和器壁至少30mm(注:不能悬挂在挂钩上的可以放在浸透人工汗的棉织物上，但此种放置方法试样结果重现性不好)。
[0032]4、用喷雾器将人工汗液的细雾喷洒在试样的表面，并立即将试样置于玻璃容器内
[0033]5、将玻璃容器连待测工件一同放于恒温箱中，将温度控制在40±2°C。
[0034]6、到达测试时间后取出工件，用水清洗工件表面，以软布擦干，检查工件表面是否有被浸蚀，降解或电镀层脱落的痕迹。
[0035]结果评估:与未经测试的试样比较，在试样有效表面上覆盖层的色泽不发生变化，部分出现可用绒布抹掉的浅灰斑，但并没有出现盐析及锈蚀。
[0036]引用标准:IS03160_2:2003 section8.4、试验目的:旨在测试工件表面镀层的抗腐蚀能力。
[0037]测试设备:1)、盐雾机；2)、空气压缩机。
[0038]测试步骤:
[0039]1、配制5%氯化钠(AR)溶液，以氢氧化钠(AR)调节PH到6.5~7.2，将配制好的溶液倒入机器后的贮水槽中。
[0040]2、打开电源开关设置测试条件:[0041]测试条件:
[0042]压缩空气压力:1.00±0.01kgf/cm2
[0043]喷雾量:1.0-2.0ml/80cm2/h
[0044]压力桶温度:47 ± I °C
[0045]试验室温度:35 ± I °C
[0046]试验室相对湿度:85%以上
[0047]3、温度恒定后，将待测工件放入盐雾测试箱中。
[0048]4、设定时间，并将喷雾开关打开。
[0049]5、到达设定时间后，将测试样品拿出洗净，观察外观情况。
[0050]结果评估:试样表面没有肉眼可见的明显的腐蚀点和腐蚀沉积物，或整个区域腐蚀，合格。
[0051]引用标准:IS09227:2006
[0052]三、试验目的:旨在使电镀表面具有符合要求的附著性能
[0053]测试设备:1)、研磨机；2)、研磨石。
[0054]测试步骤:`
[0055]1、将磨料放入研磨机内，
[0056]研磨石特征:尺寸:直径为3mm.，长度为9mm，两端切成45± 10°C角；硬度:6-7Mohs;最长使用时间:500h
[0057]水和表面活性剂:
[0058]比例约IL容积的研磨石，200mL的水6mL浓缩的表面活性剂
[0059]2、检查工件的外观，保证无松、烂等不良外观，并将其放入研磨机内。
[0060]3、盖好盖子，起动研磨机；
[0061]4、时间到达后观察工件的磨损情况。
[0062]结果:试样表面覆盖层没有剥落或严重磨损，耐磨测试合格。
[0063]引用标准:IS03160_31993 5.2。
【权利要求】
1.一种复合靶真空表面镀膜工艺，其特征在于:该镀膜工艺选取钛铬合金作为靶材，在真空环境下完成，其中，真空环境的真空度要求为0.2~0.9Pa，温度为O~300°C，靶电流为O~100A，脉冲偏压为O~200V，反应气体为氩气。
2.根据权利要求1所述的一种复合靶真空表面镀膜工艺，其特征在于:所述钛铬合金革巴材，其组分按重量比为:40~85%的钛、10~55%的铬,余量为微量元素,所述微量元素为钥、镍、铁、碳、猛、娃、氮、钛、铜、招、银中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种金属电镀靶材，其特征在于:所述钛铬合金靶材，其组分按重量比为:钛的含量为63%、铬的含量为27%、钥的含量为5.5%、镍的含量为2.5%、铁的含量为1.75%、碳的含量为0.25%。
4.根据权利要求1所述的一种复合靶真空表面镀膜工艺，其特征在于:所述脉冲偏压的占空比为20%~90%。
5.根据权利要求1所述的一种复合靶真空表面镀膜工艺，其特征在于:靶材可设计为平面靶、弧源靶或圆柱靶；其中:靶材为平面靶时，靶电流为O~50A，电源为中频电源或直流电源；为弧源靶时，靶电流为O~100A，电源为逆变电源或直流电源；为圆柱靶时，靶电流为O~50A.电源为中频电源或直流电源。
【文档编号】C23C14/32GK103668087SQ201210352694
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2012年9月21日 优先权日:2012年9月21日
【发明者】袁萍 申请人:无锡慧明电子科技有限公司