专利名称：蓝宝石生长炉用高纯钼制备方法
技术领域：
本发明属于金属冶炼技术，特别是稀有金属提纯工艺。
背景技术：
对于高端蓝宝石晶体，其纯度要求达到99.99%-99.999%，以提高透光率。这就要求相关金属加热及真空系统元件，比如坩埚、隔热屏、加热棒等材料的杂质含量应尽可能低，以减少在晶体生长过程中对晶体的污染。目前国内钥材主流产品的纯度为99.95%，已不能满足高端蓝宝石晶体生产要求。
发明内容
本发明目的是提供一种蓝宝石生长炉用高纯钥制备方法，以满足蓝宝石生产设备制造。蓝宝石生长炉用高纯钥制备方法，其特征是将初步提纯的钥粉依次经过电子束熔炼、区域熔炼提纯、电磁场提纯制成。且上述步骤中参数选择为:(I)、电子束真空熔炼:用电子束在2600-3000°C下真空熔炼，真空度为2.5 —6 μ Pa;并且加碳脱氧；(2)、区域熔炼提纯:电子束加热在2900-3100°C进行区域熔炼；
(3)、电磁场提纯:在电磁场强度6800-10000A/m作用下深度提纯。通过本发明工艺制备的纯钥，可以生产满足大型、高端蓝宝石晶体生产设备用钥板，其尺寸可以达到=1000X3000毫米，纯度达到99.99%min。杂质含量为(max.%):Al:0.001、Ni:0.0OUS1:0.0OUff:0.004、Ca:0.001、K:0.0OUMg:0.0OUNa:
0.001、O:0.003。
具体实施例方式以从原料钥酸钱开始制备钥板为例:钥酸铵一焙烧(400_550°C)—高纯氢气一次还原(500-700°C)—高纯氢气二次还原(900-1000°C)—混料一筛分一等静压成型一电子束熔炼(2600-3000°C，600-1200KW)—区域熔炼提纯(2900-3100°C)—电磁场提纯(6800-10000A/m)—锻造(1300_1450°C )—热轧(1300-1400°C )—热处理(900-1000°C )—冷轧一热处理(800_950°C )—成型一性能测试
及检验。核心工艺参数选择:1、电子束熔炼:(2600-300(TC)真空熔炼是指在真空条件下脱除金属中气体杂质的过程。实际上是降低气体杂质在金属中的溶解度。根据西韦茨定律，恒温下双原子气体在金属中的溶解度和气体分压的平方根成正比。因此提高系统的真空度，便相当于降低气体的分压，亦即能降低气体在金属中的溶解度，而超过溶解度的部分气体杂质便会从金属中逸出而脱除。在高真空(2.5 — 6μ Pa)条件下，水分在100 —2000C急剧挥发，600 - 700°C氢化物分解逸出，碱金属及其化合物在1100 - 1600°C温度下挥发，大部分铁、镍、铬等以低熔点氧化物形态挥发，2300°C时氮挥发逸出，对比氢、氮对金属亲和势大的氧，则以加碳脱氧(「C] +「O] = CO丨)和以上杂质金属低价氧化物MeON的方式除去)。2、区域熔炼提纯:2900-3100°C区域熔炼是一种深度提纯金属的方法，其实质是通过局部加热狭长料锭形成一个狭窄的熔融区，并移动加热使此狭窄熔融区按一定方向沿料锭缓慢移动，利用杂质在固相与液相同平衡浓度差异，在反复熔化和凝固的过程中，杂质便偏析到固相或液相中而得以除去或重新分布；熔区一般采用电阻加热，感应加热或电子束加热。3、电磁场提纯:在电磁场(磁场强度6800-10000A/m)作用下深度提纯高熔点金属的技术越来越多地被采用。电磁场不限于对熔融金属的搅拌作用，更主要的是电磁场下可使熔融金属在结晶 过程中获得结构缺陷的均匀分布，并细化晶粒结构。在多相系统结晶时，利用电磁场可使第二相定向析出，电磁场起能源支撑作用和搅拌作用，利用杂质的蒸发和漂走第二相(氧化物、碳化物等)来纯化金属。
权利要求
1.蓝宝石生长炉用高纯钥制备方法，其特征是将初步提纯的钥粉依次经过电子束熔炼、区域熔炼提纯、电磁场提纯制成。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石生长炉用高纯钥制备方法，其特征是: (1)、电子束真空熔炼:用电子束在2600-3000°C下真空熔炼，真空度为2.5 — 6 μ Pa ;并且加碳脱氧； (2)、区域熔炼提纯:采用电子束加热在2900-3100°C进行区域熔炼； (3)、电磁场提纯:在电磁场强度6800-10000A/m作用下深度提纯。
3.根据权利要求1或2所述的蓝宝石生长炉用高纯钥制备方法，其特征是用钥酸铵制备钥材的工艺为: 钥酸铵一400-550°C下焙烧一500-70(TC下高纯氢气一次还原一900-100(TC下高纯氢气二次还原一混料一筛分一等静压成型一电子束熔炼(2600-300(TC，600-1200KW)—区域熔炼提纯(2900-3100°C)—电磁场提纯(6800-10000A/m) — 1300-1450°C下锻造—1300-1400°C下热轧一900-1000°C下热处理一冷轧一800-950°C下热处理一成型一性能测试及检 验。
全文摘要
本发明提供一种蓝宝石生长炉用高纯钼制备方法，以满足蓝宝石生产设备制造。其是将初步提纯的钼粉依次经过电子束熔炼、区域熔炼提纯、电磁场提纯制成。且上述步骤中参数选择为(1)电子束真空熔炼: 用电子束在2600-3000℃下真空熔炼，真空度为2.5 一6μPa；并且加碳脱氧；(2)区域熔炼提纯:采用电子束加热在2900-3100℃ 进行区域熔炼；(3)电磁场提纯:在电磁场强度6800-10000A/m作用下深度提纯。通过本发明工艺制备的纯钼，可以生产满足大型、高端蓝宝石晶体生产设备用钼材，其尺寸可以达到1000×3000毫米，纯度达到99.99%min。杂质含量为(max.%)Al0.001、Ni0.001、Si0.001、W0.004、Ca0.001、K0.001、 Mg0.001、Na0.001 O0.003。
文档编号C22B34/34GK103114213SQ20121044275
公开日2013年5月22日 申请日期2012年11月8日 优先权日2012年11月8日
发明者韩伟东, 王玉华 申请人:宝鸡市博信金属材料有限公司