专利名称：一种氧化铝弥散强化铜的制备方法
技术领域：
本发明属于粉末冶金技术领域，提供了一种高强度、高导电率的氧化铝弥散强化铜的制备方法，可以应用在制造喷涂喷嘴、气焊焊嘴、导电嘴、点焊电极等要求在高温下具有闻强度和闻导电导热性能的铜基广品上。
背景技术：
铜和铜合金具有优异的导电、导热性能，常用通过固溶强化、加工硬化、时效析出强化等强化原理来提高力学性能，但是这些手段在高温下不会再有效作用，常用的铜及其合金材料很难满足高温强度和热稳定性方面的使用要求。为了克服常规铜及其合金在高温下强度不足和热稳定性差的缺陷，可在铜基体中引入弥散分布的、高温性能稳定的细小亚微米氧化铝颗粒。导电理论指出，第二相在铜基体中引起的点阵畸变对电子的散射作用较固溶原子引起的散射作用要低得多，所以弥散强化铜在保持它的高导电性的同时，弥散分布的颗粒阻碍位错运动、阻止晶粒长大，可以提高其高温强度。目前制备氧化铝弥散强化铜的主要方法有内氧化法，比如美国SCM公司上世纪70年代开发出的Glidcop系列氧化铝弥散强化铜；还有内氧化与烧结同步进行的简化内氧化法(CN101293317A)，经过真空烧结内氧化+热挤压法制备氧化铝弥散强化铜(CN1936042A)，以及通过不需要专门氧化物介质的低温导氧技术生产出氧化铝相原位生长的弥散强化铜粉末(CN1915562A)。以上技术都是先制得铜铝合金粉末，然后将合金中的铝选择性氧化成为氧化铝颗粒。这些技术在氧化铝弥散增强颗粒的数量控制方面技术要求很高；此外，不仅生产时间长，成本高，而且在产品制造时加工量大，材料利用率不理想。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种制备氧化铝弥散强化铜的新方法，以此种方法制备的弥散铜产品性能与目前工业化采用内氧化法制备的弥散铜产品性能相当，铜粉末和氧化铝粉末的粒度可以通过使用的原材料和球磨工艺来控制，无须价格较高的纳米氧化铝颗粒或超细氧化铝颗粒，成本大幅度降低，工艺方法简单、易于工业化生产。为实现上述目的，本发明的技术方案是
一种氧化铝弥散强化铜的制备方法，具体步骤为
1)将100目-400目的氧化铝粉加入到100目-400目的电解铜粉中，得混合物，其中氧化铝粉占混合物总质量的O. 39Γ6% ;再加入占混合物总质量1%_10%的过程控制剂，进行行星球磨，控制球磨转速为100 r/min 400r/min,球磨时间为]Λ40小时,球料比为5 20 :
I，使得Al2O3粒子弥散均匀分布于铜粉中，得弥散铜粉末；
2)用热塑性粘结剂将所述弥散铜粉末注射成形，控制注射温度120°C 180°C，注射压力50 MPa 150MPa，得坯样；其中所述热塑性粘结剂由60份 70份的石蜡，10份 15份的低密度聚乙烯，10份 15份的高密度聚乙烯，5份 10份的硬脂酸组成；
3)所述坯样先经15°C 45°C的溶剂脱脂31小时脱除粘结剂中低熔点组分后，再经5500C _650°C的热脱脂脱除所有粘结剂组分，得脱脂坯样；
4)采用氢气保护和真空烧结的方式对脱脂坯样进行烧结处理，烧结温度在8500C 1000°C，烧结时间I飞小时，随炉冷却，得氧化铝弥散强化铜产品。步骤I)中所述氧化铝粉优选占混合物总质量的3. 5%飞％。步骤I)中所述过程控制剂的加入 量优选占混合物总质量5%_6%，所述过程控制剂优选为硬脂酸。步骤I)中所述球磨转速优选为150 r/min 270r/min,球磨时间优选为10 20小时，球料比优选为5 10 I。步骤I)中所述氧化铝粉优选为300目，电解铜粉优选为200目。步骤I)中所述球磨所用的球磨罐和磨球均为紫铜制造，球磨气氛为空气。步骤3)中所述溶剂优选自正庚烷或者三氯甲烷等有机溶剂。本发明将氧化铝粉与电解铜粉混合，通过控制球磨参数来使得Al2O3粒子弥散均匀分布于铜粉颗粒中，分布均匀，粒度小，且形状合适，具体见实施例中的电镜图，从而使得最终获得的氧化铝弥散强化铜产品强度大，导电性好。此制备方法简单、成本低。与现有技术相比，本发明的优势是
以此种方法制备的弥散铜产品性能与目前工业化采用内氧化法制备的弥散铜产品性能相当，铜粉末和氧化铝粉末的粒度可以通过使用的原材料和球磨工艺来控制，无须价格较高的纳米氧化铝颗粒或超细氧化铝颗粒，成本大幅度降低，工艺方法简单、易于工业化生产。
图I是实施例I中氧化铝弥散强化铜产品的电镜图，2. 5% Al2O3，抛光试样扫描电镜背散射电镜 图2是实施例2中氧化铝弥散强化铜产品的电镜图，I. 2% Al2O3，腐蚀试样扫描电镜二次电子像
图3是实施例3中氧化铝弥散强化铜产品的电镜图，O. 7%A1203,断口扫描电镜二次电子像。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。实施例中所述百分含量均为质量百分含量。实施例I
原料粉末成分配比为97. 5%的-300目的电解铜粉、2. 5%的-250目的氧化铝粉混合；再加入占上述原料质量6%的硬脂酸，装入由紫铜制造的磨罐中，磨球也为紫铜，球磨气氛选择为空气，球料比选5 :1，球磨速度为270r/min，球磨20小时。采用60 70%石蜡，10 15%低密度聚乙烯，1(Γ15%高密度聚乙烯，5 10%硬脂酸组成的热塑性体系粘结剂。采用注射温度140°C，注射压力65MPa，注射成形坯样。坯样经过5小时的正庚烷溶剂脱脂和600°C的热脱脂脱除全部粘结剂后，采用氢气保护和真空烧结的方式对脱脂坯样进行烧结处理，在960°C烧结3小时，制备出硬度为HRB83，导电率为64%IACS的氧化铝弥散强化铜产品，产品电镜图见图I。实施例2
原料粉末成分配比为98. 8%的-300目的电解铜粉、I. 2%的-250目的氧化铝粉混合；再加入占上述原料质量5%的硬脂酸，装入由紫铜制造的磨罐中，磨球也为紫铜，球磨气氛选择为空气，球料比选7 :1，球磨速度为230r/min，球磨17小时。采用60 70%石蜡，10 15%低密度聚乙烯，1(Γ15%高密度聚乙烯，5 10%硬脂酸组成的热塑性体系粘结剂。采用注射温度140°C，注射压力65MPa，注射成形坯样。坯样经过5小时的正庚烷溶剂脱脂和600°C的热脱脂脱除全部粘结剂后，采用氢气保护和真空烧结的方式对脱脂坯样进行烧结处理，在940°C烧结3小时，制备出HRB79，70%IACS的氧化铝弥散强化铜产品，产品电镜图见图2。
实施例3
原料粉末成分配比为99. 3%的-300目的电解铜粉、O. 7%的-250目的氧化铝粉混合；再加入占上述原料质量5%的硬脂酸，装入由紫铜制造的磨罐中，磨球也为紫铜，球磨气氛选择为空气，球料比选10 :1，球磨速度为180r/min，球磨14小时。采用60 70%石蜡，10 15%低密度聚乙烯，1(Γ15%高密度聚乙烯，5 10%硬脂酸组成的热塑性体系粘结剂。采用注射温度140°C，注射压力65MPa，注射成形坯样。坯样经过5小时的正庚烷溶剂脱脂和600°C的热脱脂脱除全部粘结剂后，采用氢气保护和真空烧结的方式对脱脂坯样进行烧结处理，在940°C烧结3小时，在930°C烧结3小时，制备出HRB77，75%IACS的氧化铝弥散强化铜产品，产品电镜图见图3。
权利要求
1.一种氧化铝弥散强化铜的制备方法，其特征是，具体步骤为 1)将100目^400目的氧化铝粉加入到100目^400目的电解铜粉中，得混合物，其中氧化铝粉占混合物总质量的O. 39Γ6% ;再加入占混合物总质量1%_10%的过程控制剂，进行行星球磨；控制球磨转速为100 r/min 400r/min,球磨时间为I 40小时,球料比为5 20 :I，使得Al2O3粒子弥散均匀分布于铜粉中，得弥散铜粉末； 2)用热塑性粘结剂将所述弥散铜粉末注射成形，控制注射温度120°C 180°C，注射压力50MPa 150MPa，得坯样；其中所述热塑性粘结剂由60份 70份的石蜡，10份 15份的低密度聚乙烯，10份 15份的高密度聚乙烯，5份 10份的硬脂酸组成； 3)所述坯样先经10°C 45°C的溶剂脱脂31小时脱除粘结剂中低熔点组分后，再经4000C _650°C的热脱脂脱除所有粘结剂组分，得脱脂坯样； 4)采用氢气保护和真空烧结的方式对脱脂坯样进行烧结处理，烧结温度在8500C 1000°C，烧结时间I飞小时，随炉冷却，得氧化铝弥散强化铜产品。
2.根据权利要求I所述氧化铝弥散强化铜的制备方法，其特征是，步骤I)中所述氧化铝粉占混合物总质量的O. 3°/Γ6%。
3.根据权利要求I或2所述氧化铝弥散强化铜的制备方法，其特征是，步骤I)中所述过程控制剂的加入量占混合物总质量1%-10%，所述过程控制剂为硬脂酸。
4.根据权利要求I或2所述氧化铝弥散强化铜的制备方法，其特征是，步骤I)中所述球磨转速为100 r/min 400r/min，球磨时间为I 40小时，球料比为5 20 I。
5.根据权利要求I或2所述氧化铝弥散强化铜的制备方法，其特征是，步骤I)中所述氧化铝粉为300目，电解铜粉为200目。
6.根据权利要求I或2所述氧化铝弥散强化铜的制备方法，其特征是，步骤I)中所述球磨所用的球磨罐和磨球均为紫铜制造，球磨气氛为空气。
7.根据权利要求I或2所述氧化铝弥散强化铜的制备方法，其特征是，步骤3)中所述溶剂选自正庚烷或者三氯甲烷等有机溶剂。
全文摘要
本发明属于粉末冶金技术领域，提供了一种氧化铝弥散强化铜的制备方法，该方法是首先采用机械合金化法，将铜粉与氧化铝粉球磨复合，然后将复合粉末与粘结剂混炼、制粒，在注塑机上注射成型之后，经过脱脂烧结，制备出弥散铜产品。以此种方法制备的弥散铜产品性能与目前工业化采用内氧化法制备的弥散铜产品性能相当；铜粉末和氧化铝粉末的粒度可以通过使用的原材料和球磨工艺来控制，无须价格较高的纳米氧化铝颗粒或超细氧化铝颗粒；产品成本大幅度降低，工艺方法简单、易于工业化生产。
文档编号C22C1/05GK102943185SQ20121050855
公开日2013年2月27日 申请日期2012年12月4日 优先权日2012年12月4日
发明者肖平安, 肖广志, 曹杰义 申请人:湖南大学