一种高通量组合材料制备装置及制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高通量组合材料制备装置及制备方法，包括：储靶腔，用于储存备用的所述靶材；制备腔，通过离子束溅射在靶材表面并在基片表面反溅沉积多层薄膜材料从而形成组合材料芯片前驱体；以及换靶腔，在所述制备腔和所述储靶腔之间传递或存取所述靶材；其中，所述储靶腔内、所述制备腔内、以及所述换靶腔内均为真空状态。本发明提供的高通量组合材料制备装置及制备方法避免了靶材的污染，并减少制备装置内氧气等污染源对薄膜造成的污染，从而能够得到高品质的高通量组合材料芯片。
【专利说明】一种高通量组合材料制备装置及制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料制备技术，具体是涉及一种高通量组合材料制备装置及制备方法。
【背景技术】
[0002]高通量组合材料制备技术的核心是在一块较小的基片上同时集成生长成千上万乃至上百万种不同组分、结构和性能的材料，并通过自动扫描式或并行式快速表征技术获得材料成分、结构和性能等关键信息，快速构建多元材料相图或材料数据库，从中快速筛选出性能优良的材料或找到材料的“组分-结构-性能”关联性，以此提高材料研发的效率。在一块较小基片上同时集成生长的不同组分、结构和性能的材料被称为高通量组合材料芯片，可与集成电路芯片或生物基因芯片类比。高通量组合材料芯片的制备过程通常分为“组合”和“成相”两个阶段，其中组合是将不同组成的材料按照一定顺序和组合比例规律进行顺序堆叠，通常可采用连续掩模和分立掩模的方式来完成，然后通过分别采取低温和高温热处理的方式使材料发生均匀混合和成相的过程，完成组合材料芯片的制备。
[0003]组合材料芯片通常可以通过磁控溅射、离子束溅射、溶液喷射等方式完成制备过程。其中离子束溅射镀膜装置相比其他几种方法具有分辨率高、薄膜致密和控制精度高等特点，可以完成高样品密度的、薄膜形态的组合材料芯片的精确制备。
[0004]2004 年，Xiao-Dong Xiang 在杂志《Applied Surface Science))上发表了文章(Xiao-Dong Xiang, High throughput synthesis and screening for funct1nalmaterials, Appl.Surf.Sc1., 223, 54-61，2004)。在该文中，公开了一种离子束派射镀膜装置，该装置采用“鼓”状的多靶材旋转更换模块，旋转更换所需要靶材至石墨挡板窗口，使离子束可以入射至其表面，并溅射出靶材材料，结合连续或分立掩模在基片表面形成组合材料芯片如驱体的制备。
[0005]在上述的离子束溅射镀膜装置中，“鼓”状靶材更换模块虽可以完成靶材更换使用，但由于反溅出的原子运动的非定向性，易造成靶材的污染，进而污染所制备的薄膜前驱体。而由于组合材料芯片前驱体要求高纯度，杂质存在可能提高低温扩散过程的扩散势垒，同时易破坏外延薄膜晶格的完整性，造成一定程度的晶格缺陷，影响薄膜功能特性。
[0006]并且，在组合材料芯片的制备过程中，由于低温和高温热处理过程对芯片的成相十分重要，往往该过程需要在一定的气氛条件下完成，并且大气中氧气和水汽等气体会对薄膜成分造成污染，上述的离子束溅射镀膜装置需要在大气条件下将组合材料芯片取出，使组合材料芯片暴漏于空气中，易对组合材料芯片造成污染。
[0007]另外，上述的离子束溅射镀膜装置只能内置少量有限靶材于高真空环境下，更换靶材通常需要打开真空腔体，此过程中也造成靶材暴露于大气条件下，由于上述问题，对于有些对氧气敏感的靶材，该设备无法使用，降低了该设备的使用范围。
【发明内容】
[0008]为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种高通量组合材料制备装置及制备方法，在真空环境下实现多个靶材的更换和组合材料芯片前驱体的沉积，避免引入杂质造成污染，以期得到高品质的高通量组合材料芯片。
[0009]为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案:
[0010]一种高通量组合材料制备装置，具有这样的特征，包括:储靶腔，用于储存备用的靶材；制备腔，通过离子束溅射在靶材表面并在基片表面反溅沉积多层薄膜材料从而形成组合材料芯片前驱体；以及换靶腔，在制备腔和储靶腔之间传递或存取靶材；其中，储靶腔内、制备腔内、以及换靶腔内均为真空状态。
[0011]进一步地，在本发明提供的高通量组合材料制备装置中，还可以具有这样的特征:还包括:原位热处理腔，对组合材料芯片前驱体进行原位热处理；以及样品过渡腔，向制备腔内输送基片，并将制备腔内的组合材料芯片前驱体传递至原位热处理腔。
[0012]进一步地，在本发明提供的高通量组合材料制备装置中，还可以具有这样的特征:换靶腔内和样品过渡腔内均设有二维传动装置。
[0013]进一步地，在本发明提供的高通量组合材料制备装置中，还可以具有这样的特征:储靶腔与换靶腔之间、换靶腔与制备腔之间、制备腔与样品过渡腔之间均由插板阀连接。
[0014]进一步地，在本发明提供的高通量组合材料制备装置中，还可以具有这样的特征:还包括设置在样品过渡腔与原位热处理腔之间的装片台；样品过渡腔与装片台之间、原位热处理腔与装片台之间均由插板阀连接。
[0015]进一步地，在本发明提供的高通量组合材料制备装置中，还可以具有这样的特征:储靶腔内设有容纳若干靶材的活动靶材架。
[0016]进一步地，在本发明提供的高通量组合材料制备装置中，还可以具有这样的特征:储靶腔内填充有降低氧分压的吸气剂。
[0017]进一步地，在本发明提供的高通量组合材料制备装置中，还可以具有这样的特征:制备腔内设有:掩模板，承载靶材的靶材工作台，以及承载基片的样品台。
[0018]进一步地，在本发明提供的高通量组合材料制备装置中，还可以具有这样的特征:原位热处理腔为可拆卸式热处理腔。
[0019]进一步地，在本发明提供的高通量组合材料制备装置中，还可以具有这样的特征:储靶腔内和制备腔内的工作气压均小于5X 10_5托。
[0020]另外，本发明还提供了一种高通量组合材料制备方法，包含上述任意一项中的高通量组合材料制备装置，其特征在于，包含以下步骤:
[0021]第一步，将样品过渡腔内抽真空；
[0022]第二步，将基片传递至样品台；
[0023]第三步，将需要溅射的靶材传递至靶材工作台；
[0024]第四步，通过离子束溅射靶材表面，并在基片表面反溅沉积薄膜材料从而形成组合材料芯片前驱体；针对需沉积多种不同薄膜材料的组合材料芯片前驱体，当前一层薄膜材料沉积完成后，更换靶材，并再次进行离子束溅射；
[0025]第五步，当离子束溅射结束后，将组合材料芯片前驱体传递至原位热处理腔；并由原位热处理腔对组合材料芯片前驱体进行热处理，从而最终形成高通量组合材料芯片。
[0026]本发明在上述基础上具有的积极效果是:
[0027]本发明提供的高通量组合材料制备装置，通过将储靶腔、换靶腔、制备腔、样品过渡腔、装片台、以及原位热处理腔整合在一起并整体形成真空环境，在真空环境下实现靶材间的更换、组合材料芯片前驱体的沉积、到原位热处理整个组合材料芯片全流程的制备，避免了靶材的污染，并减少制备装置内氧气等污染源对薄膜造成的污染，从而得到高品质的高通量组合材料芯片。
【专利附图】
【附图说明】
[0028]图1为本发明的实施例中高通量组合材料制备装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0029]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明提供的高通量组合材料制备装置及制备方法作具体阐述。
[0030]如图1所示，本实施例提供的高通量组合材料制备装置，其包括:储靶腔1，换靶腔2，制备腔3，样品过渡腔4，装片台5，以及原位热处理腔6。
[0031]在本实施例提供的高通量组合材料制备装置中，装片台5设置在样品过渡腔4与原位热处理腔6之间。并且，储靶腔I与换靶腔2之间、换靶腔2与制备腔3之间、制备腔3与样品过渡腔4之间、样品过渡腔4与装片台5之间、原位热处理腔6与装片台5之间均由插板阀7连接。
[0032]储靶腔I用于储存备用或暂时不用的靶材。具体的，储靶腔I内设有容纳若干靶材的活动靶材架11，活动靶材架11设置为可升降运动、可旋转运动的结构，用于实现向换靶腔2内输送或回收靶材，另外，由于靶材对氧环境十分敏感，因此，需要将储靶腔I内填充有降低氧分压的吸气剂以形成缺氧无水环境。
[0033]制备腔3设有:固定或者是连续移动的掩模板31，承载靶材的靶材工作台32，以及承载基片的样品台33。制备腔3内通过高精度的离子束溅射在靶材表面，并在基片表面按组合比例反溅沉积多层薄膜材料从而形成组合材料芯片前驱体。
[0034]换靶腔2内设有十字形二维传动装置21，用于在制备腔3和储靶腔I之间传递或存取靶材。换靶腔2每次向靶材工作台32只传递一块靶材，进行溅射。避免对其他靶材造成污染。
[0035]样品过渡腔4内设有十字形二维传动装置41，用于沉积薄膜材料的基片由样品过渡腔4的入口进入制备装置，并经二维传动装置41向制备腔3内输送基片，通过二维传动装置41还可将制备腔内反溅沉积完的组合材料芯片前驱体传递至原位热处理腔6。根据不同情况需要，可采用辅助离子源辅助溅射过程的实现。
[0036]原位热处理腔6用于对组合材料芯片前驱体进行原位热处理，具体的为，从样品过渡腔4传递过来的组合材料芯片前驱体在原位热处理腔内通过低温热处理，使各层薄膜材料的元素在膜层界面处发生扩散，从而实现各元素间的充分混合；再通过高温结晶成相形成高质量薄膜样品。
[0037]另外，由于热处理过程耗时较长，为了提高该制备装置的工作效率，在本实施例中，原位热处理腔6为可拆卸式热处理腔，其通过快速拆卸法兰连接到制备装置的插板阀7。当然，拆卸下来的原位热处理腔6可以单独进行热处理。这样的结构设置，使得在不影响制备腔3内工作的情况下，可以任意更换其它原位热处理腔，并且根据需要在不同的原位热处理腔中可以独立填充惰性气体或反应气体，实现同时并行对数个组合材料芯片前驱体进行热处理，从而提高工作效率。
[0038]由于制备组合材料芯片的前驱体需具备高纯净度，以保证多膜层元素之间的相互充分扩散，因此，本实施例提供的制备装置将储靶腔I内、制备腔3内、换靶腔2内、原位热处理腔6内、以及样品过渡腔4内均设置成真空状态。具体的，换靶腔2内、储靶腔I内、制备腔3内、原位热处理腔6内、以及样品过渡腔4内的工作气压均小于I X 10_5托。为了使组合材料芯片前驱体获得更高纯净度，储靶腔I内和制备腔3内的工作气压均可进一步设置为小于5X10_7托。在这种高真空环境下，可以保证组合材料芯片前躯体的高纯度，避免叠层沉积膜受外界环境的影响，，有利于热处理过程中叠层间元素的快速、彻底地相互扩散，以期得到高质量的高通量组合材料芯片。
[0039]采用本实施例提供的高通量组合材料制备装置在制备组合材料时，采用离子束溅射方法并由以下步骤进行:
[0040]1.将样品过渡腔4内抽真空；
[0041]2.将基片由样品过渡腔4进入并传递至制备腔3内的样品台33 ；
[0042]3.需要溅射的靶材由换靶腔2内的二维传动装置21传递至靶材工作台32 ；
[0043]4.通过离子束溅射到靶材工作台32上的靶材表面，并在基片表面反溅沉积薄膜材料从而形成组合材料芯片前驱体；针对需沉积多种不同薄膜材料的组合材料芯片前驱体，当前一层薄膜材料沉积完成后，由换靶腔2内的二维传动装置21将靶材工作台32上的靶材传递回储靶腔1，并将下一靶材传递至靶材工作台32再次进行离子束溅射；
[0044]5.当离子束溅射结束后，将沉积有多层不同薄膜材料的组合材料芯片前驱体经二维传动装置41传递至原位热处理腔6 ;并由原位热处理腔6对组合材料芯片前驱体进行热处理，从而最终形成高通量组合材料芯片。
[0045]本实施例提供的高通量组合材料制备装置通过将储靶腔、换靶腔、制备腔、样品过渡腔、装片台、以及原位热处理腔整合在一起并整体形成真空环境，在真空环境下实现靶材间的更换、组合材料芯片前驱体的沉积、到原位热处理整个组合材料芯片全流程的制备，避免了靶材的污染，并减少制备装置内氧气等污染源对薄膜造成的污染，从而得到高品质的高通量组合材料芯片。
[0046]当然本发明所涉及的高通量组合材料制备装置及制备方法并不仅仅限定于本实施例中的结构，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴内。
[0047]例如，本发明提供的高通量组合材料制备装置还可以在制备腔预留若干连接窗口，通过这些连接窗口，可以将制备腔和扫描电子显微镜、质谱仪等其他设备连接。
[0048]在本实施例中的高通量组合材料制备装置结合离子束溅射方法制备高通量组合材料芯片。当然，基于本发明提供的高通量组合材料制备装置，同样可采用其他制备方法(如磁控溅射、激光脉冲沉积等)以制备高通量组合材料芯片。
【权利要求】
1.一种高通量组合材料制备装置，其特征在于，包括: 储靶腔，用于储存备用的所述靶材； 制备腔，通过离子束溅射在靶材表面并在基片表面反溅沉积多层薄膜材料从而形成组合材料芯片前驱体；以及 换靶腔，在所述制备腔和所述储靶腔之间传递或存取所述靶材； 其中，所述储靶腔内、所述制备腔内、以及所述换靶腔内均为真空状态。
2.根据权利要求1所述的高通量组合材料制备装置，其特征在于，还包括: 原位热处理腔，对所述组合材料芯片前驱体进行原位热处理；以及 样品过渡腔，向所述制备腔内输送所述基片，并将所述制备腔内的所述组合材料芯片前驱体传递至所述原位热处理腔。
3.根据权利要求2所述的高通量组合材料制备装置，其特征在于: 所述换靶腔内和所述样品过渡腔内均设有二维传动装置。
4.根据权利要求2所述的离子束溅射高通量组合材料制备装置，其特征在于: 所述储靶腔与所述换靶腔之间、所述换靶腔与所述制备腔之间、所述制备腔与所述样品过渡腔之间均由插板阀连接。
5.根据权利要求4所述的高通量组合材料制备装置，其特征在于: 还包括设置在所述样品过渡腔与所述原位热处理腔之间的装片台； 所述样品过渡腔与所述装片台之间、所述原位热处理腔与所述装片台之间均由所述插板阀连接。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的高通量组合材料制备装置，其特征在于: 所述储靶腔内设有容纳若干所述靶材的活动靶材架。
7.根据权利要求1至5中任意一项所述的高通量组合材料制备装置，其特征在于: 所述储靶腔内填充有降低氧分压的吸气剂。
8.根据权利要求1至5中任意一项所述的高通量组合材料制备装置，其特征在于: 所述制备腔内设有:掩模板，承载所述靶材的靶材工作台，以及承载所述基片的样品台。
9.根据权利要求1所述的高通量组合材料制备装置，其特征在于: 所述储靶腔内和所述制备腔内的工作气压均小于510_5托。
10.一种高通量组合材料制备方法，包含权利要求2至9中任意一项所述的制备装置，其特征在于，包含以下步骤: 第一步，将所述样品过渡腔内抽真空； 第二步，将所述基片传递至所述样品台； 第三步，将需要溅射的所述靶材传递至所述靶材工作台； 第四步，通过离子束溅射靶材表面，并在基片表面反溅沉积薄膜材料从而形成所述组合材料芯片前驱体；针对需沉积多种不同薄膜材料的所述组合材料芯片前驱体，当前一层薄膜材料沉积完成后，更换所述靶材，并再次进行离子束溅射； 第五步，当离子束溅射结束后，将所述组合材料芯片前驱体传递至所述原位热处理腔；并由所述原位热处理腔对所述组合材料芯片前驱体进行热处理，从而最终形成高通量组合材料芯片。
【文档编号】C23C14/46GK104404468SQ201410734080
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月4日 优先权日:2014年12月4日
【发明者】向勇, 闫宗楷, 张海涛, 叶继春, 项晓东 申请人:宁波英飞迈材料科技有限公司