多功能电阻真空连续蒸馏分离炉的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种多功能电阻真空连续蒸馏分离炉，旨在提供一种进料流量稳定且结构简单的电阻真空连续蒸馏分离炉。它包括熔化炉、接收熔化炉液态金属的虹吸自动进料装置、与虹吸自动进料装置的出料管相连接的真空炉、设置于真空炉内的气态金属冷凝装置、设置于真空炉下部的残留物虹吸自动排出装置和冷凝物虹吸自动排出装置、真空抽气装置以及低沸点杂质收集装置，所述真空炉包括多个蒸发盘、贯穿连接全部蒸发盘中心孔的石墨发热体以及与石墨发热体固定连接起导电作用的发热体支承；还包括连接熔化炉和虹吸自动进料装置的恒流量给料装置。本实用新型适用于多种有色粗金属以及有色合金的分离提纯。
【专利说明】多功能电阻真空连续蒸馏分离炉
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及有色金属分离提纯【技术领域】，尤其是涉及一种多功能电阻真空连续蒸馏分离炉。
【背景技术】
[0002]有色金属的真空蒸馏分离提纯是利用有色金属沸点、分离系数等物理性质的不同，采用真空蒸馏设备从有色粗金属或有色合金中分离出一种及以上的金属元素，继而达到分离提纯的目的。目前国内外使用的有色金属蒸馏分离炉主要有两大类，一类为电阻真空分离炉，另一类为电磁真空感应炉。目前使用的电阻真空连续蒸馏分离炉，其主要由熔化炉、进料装置、气态金属冷凝装置、低沸点杂质金属收集装置、真空炉等构成。该种电阻真空连续蒸馏分离炉还存在着一些尚未解决的技术难题，这些技术问题阻碍了真空连续蒸馏分离炉的进一步发展，其存在的技术问题主要体现在以下几个方面:
[0003](I)真空炉的发热盘由套装于其中心孔的石墨发热体进行热辐射加热，该种加热结构导致发热盘中心的温度最高，而发热盘盘边温度较低，使发热盘沿中心向盘边的径向方向形成温差较大的温度梯度。当发热盘直径越大，温度梯度也越明显。由于发热盘温度梯度的存在，使发热盘中心高温区不需要汽化的金属形成部分汽化，而盘边低温区需要汽化的金属却得不到完全汽化，致使有色金属的分离提纯效果差，经分离提纯的产品质量不高。与此同时，为了保证有色金属分离提纯的质量，该种结构的蒸发盘的直径也不得不限制在300 mm以内。由于蒸发盘尺寸受限制，其蒸发面积也相对有限，进而限制了有色金属分离提纯的产量，多年来电阻真空连续蒸馏分离炉的单台日处理量一直停留在8?10吨。
[0004](2)真空炉的石墨发热体通过发热体支承设置于炉体内，发热体支承通过石墨螺钉与石墨发热体固定连接。石墨螺钉的抗拉强度非常低(0.05兆帕)，很容易发生断裂，一般都选用直径为80?100 mm的大直径石墨螺钉，大直径石墨螺钉的有效接触性差，而且增加了石墨发热体和发热体支撑的体积,耗材增加,使用成本较高。而发热体支承和石墨发热体连接处的电流通常大于5000安，二者的接触处经常因接触不良而产生放电打火现象，放电打火现象的频发使石墨发热体及发热体支撑的使用寿命大为缩短。
[0005](3)当电阻真空连续蒸馏分离炉的管道发生堵塞或者某些零部件破损时，会导致液态有色金属流到真空炉的炉底，使设置于炉底的三相交流电极发生短路，引发打火事故，造成生产中断。每次生产中断都需要拆开真空炉进行清理和维修，每次的维修费用高达数万元，不仅严重影响生产效率，也增加了生产成本。
[0006](4)要想得到质量稳定、合格率高的产品，电阻真空连续蒸馏分离炉必须做到“三稳定”，即进料流量稳定、炉内温度稳定及真空度稳定，其中进料流量稳定尤为关键。进料流量的波动将直接影响炉内温度的稳定，继而影响产品质量的稳定。目前市场上进料装置的进料流量稳定性差，已有的进料装置大多结构复杂、价格昂贵，推广较为困难。
[0007](5)用于提纯分离的有色粗金属或有色合金，均会含有一定量的低沸点杂质，如砷、镉、硒、锌等。这些杂质的蒸气压大，会在真空炉内四处扩散流动，一部分沉积到真空炉的炉底，易造成炉底三相交流电极短路；一部分则会粘附在冷凝外罩的内壁上，粘附到一定量则会掉落到混流盘内与分离的产品重新混合，导致分离提纯效果差。目前市场上出售的低沸点杂质收集装置，一般设置在真空炉炉体的外部，杂质气体要扩散并流动到收集装置内有很长的路径，收集效果不佳，约有三分之二的低沸点杂质无法进入收集装置，而停留在真空炉内。
[0008](6)目前使用的电阻真空连续蒸馏分离炉功能单一，无法用于多种有色粗金属或有色合金的分离提纯。例如:用于铅锡合金分离提纯的分离炉就不能用于贵铅合金(银、铅、铋合金)的分离提纯。其原因在于当贵铅中的银离子被富集到90%以上时，要使银流出来铸锭无法实现。因为银的熔点接近1000°C，要使银熔化并能自由流动，管道温度至少需要1100°C。而常规分离炉的管道采用电炉丝加热，其加热温度无法到达1100°c的高温。
【发明内容】
[0009]本实用新型克服了现有技术中的缺点，提供了一种进料流量稳定且结构简单的电阻真空连续蒸馏分离炉。本实用新型进一步要解决的技术问题是提供一种真空炉炉底不会堆积金属溶液且炉底三相交流电极不易发生短路的电阻真空连续蒸馏分离炉。
[0010]为了解决上述技术问题，本实用新型是通过以下技术方案实现的:一种多功能电阻真空连续蒸馏分离炉，包括熔化炉、接收熔化炉液态金属的虹吸自动进料装置、与虹吸自动进料装置的出料管相连接的真空炉、设置于真空炉内的气态金属冷凝装置、设置于真空炉下部的残留物虹吸自动排出装置和冷凝物虹吸自动排出装置、真空抽气装置以及低沸点杂质收集装置，所述真空炉包括多个蒸发盘、贯穿连接全部蒸发盘中心孔的石墨发热体以及与石墨发热体固定连接起导电作用的发热体支承；还包括连接熔化炉和虹吸自动进料装置的恒流量给料装置。
[0011]优选的是，所述恒流量给料装置包括一铅泵以及一密闭给料容器；所述铅泵的进料口连通熔化炉内腔的下部，出料口连通密闭给料容器的腔体；所述密闭给料容器内腔的下部通过一回流管连通熔化炉的内腔且回流管上设置有回流阀，所述密闭给料容器内腔的下部通过一出料管连接虹吸自动进料装置且出料管上设置有出料阀。
[0012]优选的是，还包括一设置于真空炉炉底的溢流物虹吸自动排出装置，该溢流物虹吸自动排出装置包括与真空炉炉底连通用于收集溢流物的漏斗、与漏斗出口连接的溢流管、设置于溢流管外壁上的第一加热装置以及接收溢流物的溢流物收集锅。
[0013]优选的是，所述蒸发盘的蒸发面内设置有相互交错的四块梯形的外隔条和三块梯形的内隔条，使蒸发盘的蒸发面形成A、B、C、D、E、F、G、H八个区域。
[0014]优选的是，所述残留物虹吸自动排出装置包括连通真空炉残留物出口的残留物排出管、设置于残留物排出管外壁上的第二加热装置以及残留物排出锅；所述残留物排出管由两段管道可拆卸连接构成，所述第二加热装置设置于残留物排出管的下段管道。
[0015]优选的是，所述冷凝物虹吸自动排出装置包括连通冷凝物排出口的冷凝物排出管、设置于冷凝物排出管外壁上的第三加热装置以及冷凝物收集锅；所述冷凝物排出管由两段管道可拆卸连接构成，所述第三加热装置设置于冷凝物排出管的下段管道。
[0016]优选的是，所述低沸点杂质收集装置包括套装于气态金属冷凝装置外壁上的内筒、外筒、筒底以及筒盖；所述内筒的上部开设有收集口，所述气态金属冷凝装置外壁上与内筒收集口相应位置开设有排气孔。
[0017]优选的是，所述石墨发热体和发热体支承通过抗拉强度好的碳/碳螺钉固定连接。
[0018]优选的是，所述碳/碳螺钉的直径为18 mm。
[0019]优选的是，所述虹吸自动进料装置的出料管通过法兰与真空炉的上端相连接。
[0020]与现有技术相比，本实用新型具有如下优点:
[0021](I)本实用新型采用结构简单、成本低廉的恒流量给料装置，实现物料的恒量供给，可有效保证产品质量。
[0022](2)本实用新型通过在真空炉炉底溢流物虹吸自动排出装置，当真空炉发生溢流时，汇集到炉底的溢流物可通过溢流物虹吸自动排出装置排走，不会聚集到炉底，进而避免安装于炉底的三相交流电极发生短路，以及由此带来的停产维修。
[0023](3)本实用新型的蒸发盘通过梯形的内隔条以及外隔条将其蒸发面分成八个区域，进入的金属液首先到达A区，依次经B、C、D、E、F、G、H区排出。由于金属液在蒸发盘内的流动是曲折蜿蜒的，金属液可在流动过程中实现翻滚混合，使金属液的温度均匀性较好。克服了蒸发盘温度梯度带来的不足。为此，蒸发盘的尺寸可以做的更大，为大型真空炉的制造带来了新的突破。利用本实用新型的蒸发盘制造的电阻真空连续蒸馏分离炉的单台日处理量可突破20吨，甚至可制造单台日处理量高达30吨的特大型电阻真空连续蒸馏分离炉。且该蒸发盘的分离提纯效果好，以锡铅锑三元合金的分离提纯为例，分离后锡的含量≥99.5%，冷凝物铅锑合金中的含锡量< 0.5%。
[0024](4)本实用新型对残留物虹吸自动排出装置以及冷凝物虹吸自动排出装置进行改进，使加热装置便于更换，可实现多种物料的分离提纯。
[0025](5)本实用新型将低沸点杂质收集装置设置于真空炉内，而且低沸点杂质收集装置贴近气态金属冷凝装置的外壁，使气态化的低沸点杂质有足够的蒸气压排入低沸点杂质收集装置，低沸点杂质的收集效果很好。
[0026](6)本实用新型的石墨发热体和发热体支承通过抗拉强度好的碳/碳螺钉固定连接，碳/碳螺钉的抗拉强度是普通石墨材料的210倍，而它的线胀系数和普通石墨材料一致。其直径为18 mm即可实现有效可靠的连接，石墨发热体和发热体支承的连接处可以做的较小，有效的减少物料的消耗，且可靠的连接性能使石墨发热体和发热体支承之间基本不会出现打火现象，使用寿命较长。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028]图1为本实用新型一个实施例的总装示意图；
[0029]图2为图1中蒸发盘的放大示意图。
【具体实施方式】
[0030]下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
[0031]图1和图2所示的多功能电阻真空连续蒸馏分离炉，包括熔化炉1、接收熔化炉I液态金属的虹吸自动进料装置11、与虹吸自动进料装置11的输料管12相连接的真空炉41、设置于真空炉41内的气态金属冷凝装置46、设置于真空炉41下部的残留物虹吸自动排出装置26和冷凝物虹吸自动排出装置37、真空抽气装置43以及低沸点杂质收集装置14，所述真空炉41包括多个蒸发盘15、贯穿连接全部蒸发盘15中心孔的石墨发热体16以及与石墨发热体16固定连接起导电作用的发热体支承18 ;还包括连接熔化炉I和虹吸自动进料装置11的恒流量给料装置2。
[0032]所述恒流量给料装置2包括一铅泵7以及一密闭给料容器3 ;所述铅泵7的进料口连通熔化炉I内腔的下部，出料口连通密闭给料容器3的腔体；所述密闭给料容器3内腔的下部通过一回流管10连通熔化炉I的内腔且回流管10上设置有回流阀6，所述密闭给料容器3内腔的下部通过一出料管5连接虹吸自动进料装置11且出料管5上设置有出料阀
4。生产过程中，通过调节出料阀以及回流阀的流量，使出料管输送物料的流量恒定。该恒流量给料装置结构简单、成本低廉，可有效保证产品质量。
[0033]其还包括一设置于真空炉41炉底的溢流物虹吸自动排出装置32，该溢流物虹吸自动排出装置32包括与真空炉41炉底连通用于收集溢流物的漏斗28、与漏斗28出口连接的溢流管31、设置于溢流管31外壁上的第一加热装置30以及接收溢流物的溢流物收集锅33。漏斗可采用焊接与真空炉炉底固定连接，第一加热装置可根据物料的不同选用合适的加热装置，如电炉丝加热装置或者电磁感应加热装置。当有金属液溢流物进入炉底时，可通过该溢流物虹吸自动排出装置排出，避免溢流物在真空炉炉底聚集，进而防止真空炉炉底的三相交流电极发生短路，以及由此引发的炉内零部件烧毁。当有溢流物从该溢流物虹吸自动排出装置排出时，可判断得知真空炉内管道发生了堵塞或者零部件破损，进而起到报警的作用。
[0034]所述蒸发盘15的蒸发面内设置有相互交错的四块梯形的外隔条8和三块梯形的内隔条8'，使蒸发盘15的蒸发面形成A、B、C、D、E、F、G、H八个区域。进入的金属液首先到达A区，依次经B、C、D、E、F、G、H区排出。由于金属液在蒸发盘内的流动是曲折蜿蜒的，金属液可在流动过程中实现翻滚混合，使金属液的温度均匀性较好。克服了蒸发盘温度梯度带来的不足。为此，蒸发盘的尺寸可以做的更大，为大型真空炉的制造带来了新的突破。利用本实用新型的蒸发盘制造的电阻真空连续蒸馏分离炉的单台日处理量可突破20吨，甚至可制造单台日处理量高达30吨的特大型电阻真空连续蒸馏分离炉。且该蒸发盘的分离提纯效果好，以锡铅锑三元合金的分离提纯为例，分离后锡的含量> 99.5%，冷凝物铅锑合金中的含锡量< 0.5%。
[0035]所述残留物虹吸自动排出装置26包括连通真空炉41残留物出口的残留物排出管21、设置于残留物排出管21外壁上的第二加热装置24以及残留物排出锅27 ;所述残留物排出管21由两段管道可拆卸连接构成，所述第二加热装置24设置于残留物排出管21的下段管道。残留物排出管的两端管道可通过法兰连接，便于更换。第二加热装置可根据分离提纯物料的不同选用合适的加热装置，以此实现多种物料的分离提纯。
[0036]所述冷凝物虹吸自动排出装置37包括连通冷凝物排出口的冷凝物排出管35、设置于冷凝物排出管35外壁上的第三加热装置36以及冷凝物收集锅39 ;所述冷凝物排出管35由两段管道可拆卸连接构成，所述第三加热装置36设置于冷凝物排出管35的下段管道。冷凝物排出管的两端管道可通过法兰连接，便于更换。第三加热装置可根据分离提纯物料的不同选用合适的加热装置，以此实现多种物料的分离提纯。
[0037]所述低沸点杂质收集装置14包括套装于气态金属冷凝装置46外壁上的内筒14a、外筒14b、筒底14c以及筒盖14d ;所述内筒14a的上部开设有收集口，所述气态金属冷凝装置46外壁上与内筒14a收集口相应位置开设有排气孔46a。低沸点杂质收集装置贴近气态金属冷凝装置的外壁，使气态化的低沸点杂质有足够的蒸气压排入低沸点杂质收集装置，低沸点杂质的收集效果很好。
[0038]所述石墨发热体16和发热体支承18通过抗拉强度好的碳/碳螺钉17固定连接。所述碳/碳螺钉17的直径优选18 mm。碳/碳螺钉的抗拉强度是普通石墨材料的210倍，而它的线胀系数和普通石墨材料一致。其直径为18 mm即可实现有效可靠的连接，石墨发热体和发热体支承的连接处可以做的较小，有效的减少物料的消耗，且可靠的连接性能使石墨发热体和发热体支承之间基本不会出现打火现象，使用寿命较长。
[0039]所述虹吸自动进料装置11的输料管12通过法兰与真空炉41的上端相连接，便于输料管12以及真空炉炉盖部分的拆装。
[0040]现以铅铋银合金(贵铅)的分离提纯为例介绍本实用新型的工作过程，具体如下:
[0041](I)将贵铅合金放入熔化炉中熔化成液态金属，通过铅泵将熔化炉中的液态金属抽入密封给料容器中，通过调整回流阀和给料阀的流量比例，将部分液态金属经回流阀回到熔化炉中，保证出料阀输送的液态金属流量稳定的输送到虹吸自动进料装置中。虹吸自动进料装置根据液态金属的平均比重和当地大气压自动调节虹吸进料高度，达到恒流量进料的目的。
[0042](2)来自虹吸自动进料装置的液态金属进入真空炉并到达蒸发盘，经蒸发盘1100°C的高温加热实现液态金属的分离。铅铋液态金属蒸发为气态，经气态金属冷凝装置收集冷凝成液态金属后进入冷凝物虹吸自动排出装置，得到含银量< 0.4%的铅铋合金；银液态金属在1100°C温度下不会气化，由最下端的蒸发盘进入残留物虹吸自动排出装置，得到含银量> 95%的银，可进一步通过电解得到高纯度银。由于占贵铅合金总量90%的铅铋被分离，银电解的成本降低了近10倍。而砷、镉、硒、锌等低沸点杂质则由气态金属冷凝装置上的排气孔进入低沸点杂质收集装置。在贵铅的加工过程中，由于银的熔点接近1000°C，要使银液态金属顺利到达残留物虹吸自动排出装置，残留物排出管的温度须确保在1100°C左右，而如此的高温只有采用电磁感应加热装置才能实现。
[0043]经过验证，本实用新型可适用于多种有色粗金属或有色合金的分离提纯，真正做到一炉多用，如:铅铋银合金(简称贵铅或贵铋)分离提纯；锡金属中分离杂质砷；锡铟二元合金的分离提纯；锡铅锑三元合金的分离提纯，得到含锡量> 99.5%的精锡产品和含锡量小于等于0.5%的铅锑合金；铅锡合金分离提纯，得到含铅量> 99%的精铅和含锡量^ 99.5%的精锡产品；铅银合金分离，银离子富集到含银量90%以上，铅中含银量约为150克/吨；锡铋合金分离，得到含锡量> 99.5%的精锡，含铋量> 99%的精铋；粗锡提纯；粗铅提纯；粗锋提纯；粗铺提纯等等。
[0044]以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种多功能电阻真空连续蒸馏分离炉，包括熔化炉(I)、接收熔化炉(I)液态金属的虹吸自动进料装置(11)、与虹吸自动进料装置(11)的输料管(12 )相连接的真空炉(41)、设置于真空炉(41)内的气态金属冷凝装置(46)、设置于真空炉(41)下部的残留物虹吸自动排出装置(26)和冷凝物虹吸自动排出装置(37)、真空抽气装置(43)以及低沸点杂质收集装置(14)，所述真空炉(41)包括多个蒸发盘(15)、贯穿连接全部蒸发盘(15)中心孔的石墨发热体(16)以及与石墨发热体(16)固定连接起导电作用的发热体支承(18);其特征在于:还包括连接熔化炉(I)和虹吸自动进料装置(11)的恒流量给料装置(2 )。
2.根据权利要求1所述的多功能电阻真空连续蒸馏分离炉，其特征在于:所述恒流量给料装置(2)包括一铅泵(7)以及一密闭给料容器(3);所述铅泵(7)的进料口连通熔化炉(O内腔的下部，出料口连通密闭给料容器(3)的腔体；所述密闭给料容器(3)内腔的下部通过一回流管(10)连通熔化炉(I)的内腔且回流管(10)上设置有回流阀(6)，所述密闭给料容器(3)内腔的下部通过一出料管(5)连接虹吸自动进料装置(11)且出料管(5)上设置有出料阀(4)。
3.根据权利要求1所述的多功能电阻真空连续蒸馏分离炉，其特征在于:还包括一设置于真空炉(41)炉底的溢流物虹吸自动排出装置(32)，该溢流物虹吸自动排出装置(32)包括与真空炉(41)炉底连通用于收集溢流物的漏斗(28)、与漏斗(28)出口连接的溢流管(31)、设置于溢流管(31)外壁上的第一加热装置(30)以及接收溢流物的溢流物收集锅(33)。
4.根据权利要求1所述的多功能电阻真空连续蒸馏分离炉，其特征在于:所述蒸发盘(15)的蒸发面内设置有相互交错的四块梯形的外隔条(8)和三块梯形的内隔条(8')，使蒸发盘(15)的蒸发面形成A 、B、C、D、E、F、G、H八个区域。
5.根据权利要求1所述的多功能电阻真空连续蒸馏分离炉，其特征在于:所述残留物虹吸自动排出装置(26)包括连通真空炉(41)残留物出口的残留物排出管(21)、设置于残留物排出管(21)外壁上的第二加热装置(24)以及残留物排出锅(27);所述残留物排出管(21)由两段管道可拆卸连接构成，所述第二加热装置(24)设置于残留物排出管(21)的下段管道。
6.根据权利要求1所述的多功能电阻真空连续蒸馏分离炉，其特征在于:所述冷凝物虹吸自动排出装置(37)包括连通冷凝物排出口的冷凝物排出管(35)、设置于冷凝物排出管(35)外壁上的第三加热装置(36)以及冷凝物收集锅(39);所述冷凝物排出管(35)由两段管道可拆卸连接构成，所述第三加热装置(36)设置于冷凝物排出管(35)的下段管道。
7.根据权利要求1所述的多功能电阻真空连续蒸馏分离炉，其特征在于:所述低沸点杂质收集装置(14)包括套装于气态金属冷凝装置(46)外壁上的内筒(14a)、外筒(14b)、筒底(14c)以及筒盖(14d);所述内筒(14a)的上部开设有收集口，所述气态金属冷凝装置(46)外壁上与内筒(14a)收集口相应位置开设有排气孔(46a)。
8.根据权利要求1-7任一项所述的多功能电阻真空连续蒸馏分离炉，其特征在于:所述石墨发热体(16)和发热体支承(18)通过抗拉强度好的碳/碳螺钉(17)固定连接。
9.根据权利要求8所述的多功能电阻真空连续蒸馏分离炉，其特征在于:所述碳/碳螺钉(17)的直径为18 mm。
10.根据权利要求1-7任一项所述的多功能电阻真空连续蒸馏分离炉，其特征在于:所述虹吸自动进料装置(11)的输料管(12)通过法兰与真空炉(41)的上端相连接。
【文档编号】C22B9/02GK203923333SQ201420333401
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年6月20日 优先权日:2014年6月20日
【发明者】罗文洲 申请人:罗文洲