一种用于高真空的加热电阻材料的选择的制作方法
【专利摘要】本发明属于高纯度材料加热处理【技术领域】，尤其适用于薄膜生长的加热系统。本发明的内容是提供一种在高真空条件下可用作加热电阻的材料。该种材料是通过等静压法制作的热解石墨，该石墨可以承受800℃以上的高温。在高温下，该材料的出气速率低，完全可以保证腔室对高真空的要求。另外，该材料具有硬而不脆、密度较小的特点，使其非常易于加工和安装。此外，如果将常规的承载衬底用的金属载具也替换为该石墨，则可以利用石墨的高的导热性，最大程度的实现载具及载具之上的衬底的温度的均匀性，从而有利于生长出高质量的薄膜材料。
【专利说明】-种用于高真空的加热电阻材料的选择
【技术领域】
[0001] 本发明涉及高真空腔室用加热电阻材料，尤其适用于薄膜生长的高真空腔室内的 加热电阻材料。
【背景技术】
[0002] 现代科学和技术需要使用大量功能各异的无机新材料或薄膜材料，这些功能材料 必须是高纯的，或者是在高纯材料中有意地掺入某种杂质形成的掺杂材料。为了得到这些 高纯度的产品，工艺界也发明了很多制备方法。其中，化学气相淀积（CVD)是近几十年发展 起来的制备高纯度材料的新技术。化学气相沉积法大多要求衬底具备一定的温度，部分材 料的制备甚至要求衬底温度达到800°C以上。因此加热腔室成为此类设备中的一个重要组 成成分。
[0003] 目前来讲，反应器内加热方式可分成以下四类： 1. 热阻丝加热方式 2. 射频（RF)感应加热方式 3. 等离子增强（Plasma)加热方式 4. 光能加热方式 其中，射频感应加热方式在反应器内裝红外线、紫外线加热灯管来引入热源，将只 会对衬底或衬底的载具加热，而不会对反应腔的炉壁加热，此类设计称作"冷壁反应 器"（cold-wall reactors)。然而，在一些的冷壁反应器的系统中，还是会发生炉壁被加热 的情形，所以就必须借助冷却炉壁（通入冷却循环水）的方式来降低或避免在炉壁上反应 或沉积薄膜。反应炉管的几何形状由反应压力和热源供应方式严格限制著，成为影响产量 的一个重要因素。等离子增强加热方式又由于其镀膜时热稳定性的问题无法大量生产。光 能加热方式虽然使沉积薄膜在极低的温度下进行，但是它也受到低温沉积薄膜所带来的低 密度及分子污染的困扰。所以，目前主流的CVD加热方式依然是热阻丝加热方式。热阻丝 加热是一种在反应腔室中可控性较强和性价比较高的加热方式。
[0004] 加热腔室的1?真空状态对于得到1?质量的薄I吴广品是必需的，越1?的本底真空就 意味着越少的杂质原子对薄膜生长的不可控影响；另外，高真空的腔室为生长工艺的多样 化提供了很大的灵活性，例如，在高真空的腔室中可以尝试较大区间的反应压强对薄膜生 长的影响，这在达不到高真空的腔室中是不能试验的。 为了提高腔体的真空度，必须考虑降低一切不利因素。除了慎重选择真空泵的种类、抽 速等硬性参数，对于一般真空设备来说，材料的出气是真空系统中最主要的气源。任何固体 材料在大气环境下都能溶解、吸附一些气体。当材料置于真空中时，就会因解溶、解吸而出 气。在真空腔室中所有的出气材料中，加热电阻材料的出气是最严重的。这是因为加热电 阻材料是唯一承受800°C以上高温的材料，而在高温下材料的出气速率远远大于未经加热 的材料的出气速率。
[0005] 所以，高真空腔体中加热电阻材料的选择是至关重要的，首先该材料要能够承受 800°C以上的高温，其次，在800°C以上的高温下该材料的出其速率不影响高真空的要求。
【发明内容】
[0006] 针对以上提到的问题，提出本发明。
[0007] 本发明的内容是提供一种高真空腔室用的加热电阻材料的选择，即利用等静压制 作的热解石墨的较低的出气速率，即使在高温加热的条件下，都可以使真空腔室的压强保 持在 1. 00X10_7mbar 以下。
[0008] 除此之外，本发明的主要优势还有： 1. 该加热电阻的石墨材料硬而不脆，加工简单，可通过常规的线切割等机械工艺来进 行加工； 2. 该加热电阻的石墨材料的密度较小，重量较轻，如果将该材料运用于结构复杂的加 热系统，同样可以保证加热系统的轻便灵活。
[0009] 3.如果用该石墨材料来代替石墨烯衬底的金属载具，将获得一个额外的好处，那 就是由于该石墨材料的高的导热性，可以实现加热热能在载具平面的快速传导，从而得到 温度均匀的载具和衬底，最终有利于生长质量均匀的薄膜。
[0010]
【专利附图】
【附图说明】： 图1.化学气相沉积（CVD)工艺制作石墨烯的原理示意图。
[0011] 图2.本发明涉及的加热系统的侧视剖面图，其中：衬底（1)、载具（2)、加热电阻 (3)、两个加热电极（4)。其中载具如果也由金属替换为石墨材料，由于石墨材料的高导热 率，热能在载具平面快速传导，可以得到温度均匀的载具和衬底。
[0012] 图3.石墨材料的加热电阻的俯视图。其中：加热电极的安插通孔（1)和（3)、石墨 材料的加热电阻（2)。通过设计电阻切割的宽度，可以控制整片石墨加热电阻的电阻大小， 而这用线切割是极易实现的。
[0013]
【具体实施方式】： 下面结合说明书附图2和附图3详细说明本发明。
[0014] 一种用于薄膜生长的CVD真空腔室内的加热系统，包含：衬底（1)、载具（2)、加热 电阻（3)、两个加热电极（4)。
[0015] 其中被加热样品即薄膜生长衬底，例如Cu等；承载衬底的载具一般可采用耐高温 的钥等材料；发热热阻不采用常规的钨片或钥片等的加热电阻，而采用等静压制作的热解 石墨，由于该石墨的较低的出气速率，可以保证腔室的高真空状态。该石墨材料的另两个优 点是：硬而不脆、利于加工和密度较小、质量较轻。
[0016] 如果将载具的材料也替换为石墨，则由于石墨的高导热性，可以最大程度的提高 加热均匀性；被加热样品、载具、电热电阻三者紧密贴合。加热电阻在设计时还要留有安插 加热电极的通孔，此外，加热系统还可以安装多组温度控制器件。
[0017] 加热电阻（3 )通过电源电极（4 )进行升温，将载具升温至薄膜生长所需的温度。
[0018] 使用本发明加热材料可将衬底加热至2000°C，并使衬底均匀受热，不易产生形变， 可生长出高质量、均匀的薄膜材料。
【权利要求】
1. 一种高纯度材料加热处理用腔室、尤其适用于薄膜生长的衬底加热系统的加热电阻 材料的选择，不采用常规的钨片或钥片的加热电阻，最终选取等静压制作的石墨材料作为 加热电阻材料；由于该石墨的较小的出气速率，可以保证在高温下腔室仍然可以达到高真 空的要求；此外，该石墨材料硬而不脆、密度较小，非常有利于加工和安装。
2. 根据权利要求1所述的加热系统，其特征在于：至少包含被加热样品、加热部件、样 品的承载平台即载具、加热电极；被加热样品、载具、加热热阻三者紧密贴合；加热部件至 少还包含一组电极，还可添加多组温度控制器件。
3. 根据权利要求2所述的载具也可以替换为石墨材料，利用石墨材料的高的导热性， 最大程度降地得到温度均匀的载具及衬底。
4. 根据权利要求2所述的被加热样品，S卩即薄膜生长的衬底，其特征在于：任何可用 于薄膜生长的衬底，此类衬底包含：铜（Cu)、铝（A1)、镍（Ni)、钴（Co)、铁（Fe)、钼（Pt)、金 (Au)、铬（Cr)、镁（Mg)、锰（Μη)、钥（Mo)、钌（Rh)、钽（Ta)、钛（Ti)、铑（Rh)、钨（W)、硅（Si)、 碳化硅（SiC)中的一种或任意两种以上的组合。
【文档编号】C01B31/04GK104152871SQ201410391415
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月11日 优先权日:2014年8月11日
【发明者】董国材, 张祥, 刘进行, 王雷 申请人:江南石墨烯研究院