海绵铪双锭蒸馏装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种海绵铪双锭蒸馏装置，冷井的下端安装有封闭端盖，冷井外周设置有冷却水套，冷井内安装有挂料桶，挂料桶内装有隔筒，隔筒内装有内测温管，挂料桶的下方安装有盛渣桶，冷井外壁的下方设置有抽真空管口，且对应盛渣桶处设置有出渣口；冷井的上端与电阻炉通过法兰盘连接且法兰盘之间装有密封垫，电阻炉内装有密封缸，支架的外周装有护筒，支架上放置有盛料筐；密封缸底盘的中心设置有通孔。本实用新型的盛料筐可垛放，码放双锭蒸馏同比单锭蒸馏节省人工、备件和水电费用，降低了成本，提高了生产效率及产能。电阻炉内采用耐火纤维模块，同比耐火保温砖可以节能18%，实现了节能降耗、节省人工和降低成本目的。
【专利说明】海绵铪双锭蒸馏装置
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种蒸馏装置，具体地涉及适用于采用镁热还原法制取海绵铪的 双锭蒸馏装置。
【背景技术】
[0002] 在海绵铪生产过程中，蒸馏是镁还原四氯化铪所得反应物海绵铪与其中的氯化 镁，过剩镁及黑粉在高温真空下进行分离的过程，即在高温和真空条件下利用铪与MgCL2、 Mg的蒸气压性质的差异，可实现铪与MgCL2、Mg有返的分离，镁的沸点为1107°C，MgCL2 为1418°C，在常压和900°C镁的平衡蒸气压为1. 3X104Pa，MgCL2为975Pa，铪的沸点 3KKTC，在900°C下不挥发，利于二氯化镁和铪的分离。现有技术只能是每炉蒸馏一个海 绵铪混合体坨，产能只能达到40?70kg，生产效率低。 实用新型内容
[0003] 本实用新型的目的是为了得到更高质量的海绵铪，进一步降低能耗，利用单锭镁 法锆蒸馏设备的原理，重新计算设计，提供一种海绵铪双锭蒸馏的装置，提高设备利用 率，节约能源，节省人员，降低能耗和生产成本。
[0004] 本实用新型针对上目的采取以下技术方案，海海绵铪双锭蒸馏装置，包括冷井，冷 井的下端安装有封闭端盖，冷井外周设置有冷却水套，冷井内安装有挂料桶，挂料桶内装有 隔筒，隔筒内装有内测温管，挂料桶的下方安装有盛渣桶，冷井外壁的下方设置有抽真空管 口，且对应盛渣桶处设置有出渣口；冷井的上端与电阻炉通过法兰盘连接且法兰盘之间装 有密封垫，电阻炉内装有密封缸，密封缸内安装有支架，支架的外周装有护筒，支架上放置 有盛料筐；密封缸底盘的中心设置有通孔，其通孔与隔筒的上端连通。
[0005] 进一步地，所述冷井内挂料桶、隔筒、内测温管和盛渣桶同轴。
[0006] 进一步地，所述电阻炉的内外壁间为隔热层。
[0007] 进一步地，所述隔热层采用耐火纤维模块。
[0008] 本实用新型的优点是，盛料筐可垛放，码放双锭蒸馏同比单锭蒸馏节省人工、备件 和水电费用，降低了成本，提高了生产效率及产能。电阻炉内采用耐火纤维模块，同比耐火 保温砖可以节能18%，实现了节能降耗、节省人工和降低成本目的。
【专利附图】
【附图说明】
[0009] 图1是本实用新型的结构剖视图。
[0010] 图中：1.冷井，2.盛渣桶，3.挂料桶，4.隔筒，5.护筒，6.支架，7.内测温管，8.盛 料筐，9.密封缸，10.电阻炉，11.抽真空管口，12.出渣口，13.冷却水套，14.密封垫，15.封 闭端盖。
【具体实施方式】 toon] 以下结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明，参见图1，海绵铪双锭蒸馏装 置，包括冷井1，冷井1的下端安装有封闭端盖15,冷井1外周设置有冷却水套13,冷井1内 安装有挂料桶3,挂料桶3内装有隔筒4,隔筒4内装有内测温管7,挂料桶3的下方安装有 盛渣桶2,冷井1外壁的下方设置有抽真空管口 11，且对应盛渣桶2处设置有出渣口 12 ;冷 井1的上端与电阻炉10通过法兰盘连接且法兰盘之间装有密封垫14,电阻炉10内装有密 封缸9,密封缸9内安装有支架6,支架6的外周装有护筒5,支架6上放置有盛料筐8 ;密封 缸9底盘的中心设置有通孔，其通孔与隔筒4的上端连通。
[0012] 所述冷井1内挂料桶3、隔筒4、内测温管7和盛渣桶2同轴。
[0013] 所述电阻炉10的内外壁间为隔热层。
[0014] 所述隔热层采用耐火纤维模块。
[0015] 实施例：本实用新型一个较佳实施方式如下：将Mg、MgCL2和铪的混合体坨装在冷 井1上面密封缸9内的支架6上的盛料筐8内，每二个锭分别装入各自的盛料筐8内，将 盛料筐8垛在一起，同时升温和抽真空进行蒸馏，使Mg、MgCL2和铪的混合体坨同在一个 反应装置中进行。
[0016] 本实用新型操作步骤如下：
[0017] (1)先安装装好盛渣桶2，在隔筒4内放置好内测温管7,放好挂料桶3,再安放 好隔筒4,定位好护筒5,放好支架6。
[0018] (2)把二个海绵铪的混合体分别放置在各自的盛料筐8内，并码放在支架6上。
[0019] (3)盖上密封缸9,在密封缸9外盖上电阻炉10,电阻炉10的法兰盘与冷井1的 法兰盘之间装有密封垫14,并通过螺栓紧固连接。
[0020] (4)开启低真空泵，通过抽真空管口 11抽空装置内的空气，并抽空充氩管路中 的空气，在抽至负压后卡死，再向冷井1内充氩气。
[0021] (5)送电升温；当真空度达到3.99Xl(T2Pa时，盖上钟罩式电阻炉10,连接好反 真空系统，测试电流，一切正常后，开始送电升温。
[0022] 本实用新型按操作升温曲线控制蒸馏过程，生产条件如下：
[0023] 予抽真空度为3. 9 X 10_2Pa ;
[0024] 蒸馏真空度为6. 7 X 10_3Pa ;
[0025] 反真空度为80 Pa ;
[0026] 蒸馏内测温为890?930°C ;
[0027] 充氦温度（内测温）为650°C ;
[0028] 钝化温度为38°C ;
[0029] 生产周期为100小时，钝化需6小时。
[0030] 产量：二个海绵铪锭，每炉产200?280kg。
[0031] 密封缸9为0 800X1000 ;冷井为0 800X2500 ;钟罩式电阻炉10为60KW 0 88X1980 <2 188X1535。
【权利要求】
1. 海绵铪双锭蒸馏装置，包括冷井，其特征在于，冷井的下端安装有封闭端盖，冷井外 周设置有冷却水套，冷井内安装有挂料桶，挂料桶内装有隔筒，隔筒内装有内测温管，挂料 桶的下方安装有盛渣桶，冷井外壁的下方设置有抽真空管口，且对应盛渣桶处设置有出渣 口；冷井的上端与电阻炉通过法兰盘连接且法兰盘之间装有密封垫，电阻炉内装有密封缸， 密封缸内安装有支架，支架的外周装有护筒，支架上放置有盛料筐；密封缸底盘的中心设置 有通孔，其通孔与隔筒的上端连通。
2. 根据权利要求1所述的海绵铪双锭蒸馏装置，其特征在于，所述冷井内挂料桶、隔 筒、内测温管和盛渣桶同轴。
3. 根据权利要求1所述的海绵铪双锭蒸馏装置，其特征在于，所述电阻炉的内外壁间 为隔热层。
4. 根据权利要求3所述的海绵铪双锭蒸馏装置，其特征在于，所述隔热层采用耐火纤 维模块。
【文档编号】C22B5/04GK203938718SQ201420371232
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2014年7月7日 优先权日:2014年7月7日
【发明者】马云燕, 郑旭, 陈立新 申请人:龙南新能锆业有限公司