一种超细粉体磁控溅射镀膜设备的制作方法

技术领域：

本发明涉及一种在超细粉体(硅微粉、氧化铝粉末、金刚砂等)表面进行磁控溅射镀膜的设备。该发明可以有效实现在不同粒径粉体表面获得均匀平整镀膜效果的目的，所制得的镀膜粉体具有优异的外观效果，并兼具催化、导电、导热等特性，在塑料、装饰漆、光催化等领域具有广泛的应用前景。

背景技术：
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20世纪80年代以来，随着世界范围内新技术、高技术的突飞猛进，新型材料层出不穷。例如，现在人们创造的超硬、超强、超导、超纯等材料，使科学发展到了利用极端参数的阶段。要使材料达到极端状态，则往往要改变材料的原有属性，而改变材料属性的方法之一就是使之粒度细化至微细或超微细状态后再进行组合。因此，近年来，对超细粉体的研究越来越受到人们的重视。超细粉体比较实用的优异特性主要是表面效应和体积效应，随着粉体粒径减小，面积与体积的比例随之增大，因此与表面特性相联系的催化、吸附等效果会显著增强，磁性、电性、光学性能及熔点等性质也随粒径减小而显著变化，出现一些大块材料所不具有的新性质与新效应，使它在各行业中都将有着广泛的应用前景。但超细粉体由于粒径小比表面积很大，很容易发生团聚现象，其使用效果有的还不如未超细化的材料好，所以对超细粒子进行表面改性是一种有效的方法。目前为止微颗粒表面改性方法主要可以概括为以下两大类：

第一类：利用高能射线(γ射线、x射线等)照射物质使其变成活性物种或是利用等离子体中的高能粒子对颗粒表面进行“刻蚀”，使颗粒表面粗糙度增大，新生表面积扩大，某些活性基团更多地暴露，从而增强颗粒的活性。

第二类：在颗粒的表面包覆或镀覆另一种物质，制备新的复合粒子，以达到改性的目的。在复合粒子中，被包覆或镀覆的颗粒被称之为核颗粒，包覆层的厚度一般远小于核颗粒的粒径，所以比较完整的包覆层一般被称作“薄膜”，在某些领域也被称之为“涂层”。薄膜与颗粒的结合方式可以是依靠表面化学反应生成的新化学键连接，也可以是物理连接。

包覆方案中磁控溅射镀膜是一种高效、环保、经济的镀膜方式，但目前磁控溅射粉体镀膜往往缺乏连续生产的能力且膜层不够均匀，本发明旨在实现可持 续生产的镀膜超细粉体，生成的粉体具有种类多样、成膜均匀、性能优良等特点。

技术实现要素：
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本发明涉及一种粉体磁控溅射镀膜设备，主要目的是连续稳定生产多种镀膜超细粉体，镀膜类型囊括了金属单质(如al、ag、cu等)、金属合金(如铝镁合金，h62铜、白铜等)、金属化合物(如tin、tio2等)。生成的镀膜粉体具有广泛的应用前景。该设备包括以下几个模块：

1.投料口

为保证投料时各处粉体高度基本持平，共设有两个并排的投料口，粉体基材原料从此加入，每次加好料后要做好投料口的密封工作。

2.储料仓

储料仓内设监控粉体原料高度的感应设备及烘干粉体的加热设备。储料仓下部有一定坡度便于粉体流出。储料仓上部留适当开口保证其与真空腔体的连通。

3.转动下粉装置

转动下粉装置(3)位于储料仓(2)的下部，通过控制连接四片叶片的转动轴之转动速度控制下粉量，转动轴通过动密封装置与位于真空腔体外的转动电机相连。

4.振动盘

通过底部的旋振装置使粉体在振动盘(4)表面做离心运动。振动盘需要直接暴露在磁控溅射源下不断地进行振动，且需要完成充当磁控溅射阳极的任务，故采用耐高温、高强度、强导电的玻纤不锈钢混纺材料。振动盘(4)边缘固定在振动系统壳体(6)上，安装位置为可调式，便于调节靶基距。中部留空便于靶材支撑管(16)通过，同时振动盘中部预留一圈裙边防止振动盘上的粉体从中部留空处下落(最底部的振动盘无需中空故无裙边)。

5.超声波换能振动装置

超声波换能装置(5)与振动盘(4)相连，可以把电能转换为机械能，作用在于防止振动盘上的粉体过分团聚以及增强粉体振动。超声波装置可以根据粉体的多少自动调节振动强度。

6.振动系统壳体

振动系统壳体采用不锈钢。振动系统壳体(6)上预留足够旋转圆柱靶(13) 穿过的圆孔，保证靶材在振动系统工作时不会与之触碰且有足够的溅射气体涌入。壳体上安装各层振动盘的位置要备有多个安装接口便于调节靶基距。壳体要留有能使粉体传输管路(10)及靶材支撑管(16)通过的孔眼。

7.镀膜机壳体

镀膜机壳体采用不锈钢，壳体包含水冷空腔，同时预留抽真空系统连接口、电引入借口、转动下粉装置动密封、旋转圆柱靶动密封、腔体加热装置、气路及混气装置、维修通道等。

8.旋振装置

旋振装置依靠内部上下两端的偏心重锤来实现旋振。该装置振动状态可在腔体外部通过电控系统进行调整，保证镀膜过程中可以自由控制粉体的镀膜时间、振动方式、旋转方式。旋振装置(8)与镀膜机壳体(7)之间要做好缓震工作，防止整个真空腔体晃动。

9.出料仓

出料仓也含有感应装置，可以实时监控产品容量。出料仓还含有振动装置以防止粉体局部堆积。生产完成后可以将出料仓直接抽出取料。

10.粉体传输管路

粉体传输管路(10)上端与出料口(12)相连，中段穿过振动系统壳体(6)，下端开口在振动盘(4)内侧靠近裙边处或中部。粉体传输管路中粉体依靠重力作用从出料口下落到下一层的振动盘(4)，同时振动系统的振动可以有助于粉体下落，防止管路堵塞。管路材质选择有一定刚性与弹性的不锈钢弯管。

11.屏蔽保护装置

屏蔽保护装置的主要目的是使超声波换能器置于一个近似电磁屏蔽的空间内，防止其被下层磁控电源的磁场影响。为了达到这个目的，屏蔽保护装置(11)为焊接在振动系统壳体(6)上的不锈钢圆盘，圆盘中部留空便于靶材支撑管(16)通过。

12.出料口

出料口(12)开口在振动盘(4)的侧面，开口大小可调。振动盘上的粉体通过离心作用从出料口进入粉体传输管路(10)或出料仓(9)。每层振动盘配三个出料口。

13.旋转圆柱靶

旋转圆柱靶可以更加有效的使用靶材，减小更换靶材的频率。务必保证旋转圆柱靶不会与真空腔体的任何部位导通以防止短路，旋转圆柱靶(13)的动密封端连接在镀膜机壳体(7)上，另一端连接在靶材支撑管(16)上。每个振动盘上方有6套旋转圆柱靶，如图2所示：

14.振动系统顶部防尘盖

为防止顶部振动盘积灰所使用的盖板。

15.视窗口

在每层振动盘附近的镀膜机壳体(7)上各设置一个视窗口，便于观测粉体镀膜状态。视窗口有可控的挡板保护，防止视窗玻璃被镀上膜层影响观察。

16.靶材支撑管

靶材支撑管的目的在于固定旋转圆柱靶(13)。其上端固定于镀膜机壳体(7)的上部。安装中需要保证支撑管不会受振动盘(4)振动的影响并且要保证其与旋转圆柱靶(13)的绝缘。

本粉体磁控溅射镀膜设备的具体使用方法步骤如下：

1)将粉体基材从投料口(1)加入储料仓，加料过程中尽量保持粉体高度齐平，加好粉体基材后将投料口(1)密封。

2)将整个镀膜机壳体(7)密封并开始抽真空，根据需要可以对整个腔体进行加热烘烤，加热上限为300℃。抽至本底真空后(本底真空度为1.0×10^-3pa～1.0×10^-2pa)，如果是单纯做靶材溅射，则开启氩气调节至镀膜真空(1.0×10^-1pa～4.0×10^-1pa)；如果要做反应溅射，则可将氩气及反应气体充分混合导入腔体并调至合理的镀膜真空度。

3)待导入气体获得合理的镀膜真空后，开启旋转圆柱靶(13)的电源，直至溅射可以稳定进行。

4)开启转动下粉装置(3)，之后开启超声波换能振动装置(5)及旋振装置(8)，通过视窗观察粉体在振动盘(4)上的运动状态并据此精细调节下粉速度、振动方式、振动强度保证粉体能够均匀充分的镀膜。控制出料口(12)开口的大小确保有适量的粉体经过粉体传输管路(10)进入下一层振动盘继续镀膜，粉体经过三层振动盘镀膜后进入出料仓(9)。

5)待所有的储料仓粉体都完成镀膜后，关闭超声波换能振动装置(5)、旋振装置(8)、旋转圆柱靶(13)，关闭气路，将整个真空腔体放气并拉出出料仓(9)，取出镀好的粉体，即完成整个镀膜过程。

每次镀膜完成后，如果之后镀膜粉体的粒径或膜层有变化，则需要对整个腔体进行除尘。如果镀膜种类变化，还需要更换靶材，通过靶材的更换及组合可以得到不同的膜层效果。通过调整振动盘、振动系统壳体以及溅射靶材的尺寸可以控制整个镀膜设备的生产规模。

附图说明：

图1为粉体磁控溅射镀膜设备腔体简图

1.投料口；2.储料仓；3.转动下粉装置；4.振动盘；5.超声波换能振动装置；6.振动系统壳体；7.镀膜机壳体；8.旋振装置；9.出料仓；10.粉体传送管路；11.屏蔽保护装置；12.出料口；13.旋转圆柱靶；14.振动系统顶部防尘盖15.视窗口；16.靶材支撑管

注:图中同种装置只标注一次。

图2为镀膜装置其中一层俯视图。

具体实施方式：

实施例1：

靶材种类选择为铝靶，长度为2m，横截面半径为15cm，粉体为500-800目的石英粉，振动盘及振动系统壳体外径为4.5m。腔体温度设置为80℃。将粉体基材从投料口(1)加入储料仓，加料过程中尽量保持粉体高度齐平，加好粉体基材后将投料口(1)密封，接着将整个镀膜机壳体(7)密封并开始抽真空，本底真空7.0×10^-3pa，开启氩气调节至镀膜真空2.8×10^-1pa，开启旋转圆柱靶(13)的电源，单个靶电流调节为8a。开启转动下粉装置(3)，之后开启超声波换能振动装置(5)及旋振装置(8)，通过视窗观察粉体在振动盘(4)上的运动状态并据此精细调节下粉速度、振动方式、振动强度保证粉体能够均匀充分的镀膜。控制出料口(12)开口的大小确保有适量的粉体经过粉体传输管路(10)进入下一层振动盘继续镀膜，粉体经过三层振动盘镀膜后进入出料仓(9)。待所有的储料仓粉体都完成镀膜后，关闭超声波换能振动装置(5)、旋振装置(8)、旋转圆柱靶(13)，关闭气路，将整个真空腔体放气并拉出出料仓(9)，取出镀好的粉 体。镀铝膜粉体产量可达160kg/h。

实施例2：

靶材种类选择为h62铜靶，长度为1.5m，横截面半径为10cm，粉体为400-600目的氧化铝粉，振动盘及振动系统壳体外径为3.4m。腔体温度设置为100℃。将粉体基材从投料口(1)加入储料仓，加料过程中尽量保持粉体高度齐平，加好粉体基材后将投料口(1)密封，接着将整个镀膜机壳体(7)密封并开始抽真空，本底真空5.0×10^-3pa，开启氩气调节至镀膜真空2.0×10^-1pa，开启旋转圆柱靶(13)的电源，单个靶电流调节为4a。开启转动下粉装置(3)，之后开启超声波换能振动装置(5)及旋振装置(8)，通过视窗观察粉体在振动盘(4)上的运动状态并据此精细调节下粉速度、振动方式、振动强度保证粉体能够均匀充分的镀膜。控制出料口(12)开口的大小确保有适量的粉体经过粉体传输管路(10)进入下一层振动盘继续镀膜，粉体经过三层振动盘镀膜后进入出料仓(9)。待所有的储料仓粉体都完成镀膜后，关闭超声波换能振动装置(5)、旋振装置(8)、旋转圆柱靶(13)，关闭气路，将整个真空腔体放气并拉出出料仓(9)，取出镀好的粉体。h62铜镀膜粉体产量可达130kg/h。

实施例3：

靶材种类选择为钛靶，长度为1m，横截面半径为10cm，粉体为325-500目的金刚砂，振动盘及振动系统壳体外径为2.5m。腔体温度设置为90℃。将粉体基材从投料口(1)加入储料仓，加料过程中尽量保持粉体高度齐平，加好粉体基材后将投料口(1)密封，接着将整个镀膜机壳体(7)密封并开始抽真空，本底真空6.4×10^-3pa，开启氩气与氮气(氩气与氮气流量比为2：1)调节至镀膜真空3.2×10^-1pa，开启旋转圆柱靶(13)的电源，单个靶电流调节为6a。开启转动下粉装置(3)，之后开启超声波换能振动装置(5)及旋振装置(8)，通过视窗观察粉体在振动盘(4)上的运动状态并据此精细调节下粉速度、振动方式、振动强度保证粉体能够均匀充分的镀膜。控制出料口(12)开口的大小确保有适量的粉体经过粉体传输管路(10)进入下一层振动盘继续镀膜，粉体经过三层振动盘镀膜后进入出料仓(9)。待所有的储料仓粉体都完成镀膜后，关闭超声波换能振动装置(5)、旋振装置(8)、旋转圆柱靶(13)，关闭气路，将整个真空腔体放气并拉出出料仓(9)，取出镀好的粉体。氮化钛镀膜粉体产量可达80kg/h。

实施例4

最顶层靶材种类选择为铬靶，第二第三层靶材选择锌靶，长度为1m，横截面半径为10cm，粉体为100-200目的质感砂，振动盘及振动系统壳体外径为2.8m。腔体温度设置为250℃。将粉体基材从投料口(1)加入储料仓，加料过程中尽量保持粉体高度齐平，加好粉体基材后将投料口(1)密封，接着将整个镀膜机壳体(7)密封并开始抽真空，本底真空6.8×10^-3pa，开启氩气与氮气(氩气与氮气流量比为2：1)调节至镀膜真空1.8×10^-1pa，开启旋转圆柱靶(13)的电源，铬靶单个靶电流调节为28a，锌靶单个靶电流调节为24a，开启转动下粉装置(3)，之后开启超声波换能振动装置(5)及旋振装置(8)，通过视窗观察粉体在振动盘(4)上的运动状态并据此精细调节下粉速度、振动方式、振动强度保证粉体能够均匀充分的镀膜。控制出料口(12)开口的大小确保有适量的粉体经过粉体传输管路(10)进入下一层振动盘继续镀膜，粉体经过三层振动盘镀膜后进入出料仓(9)。待所有的储料仓粉体都完成镀膜后，关闭超声波换能振动装置(5)、旋振装置(8)、旋转圆柱靶(13)，关闭气路，将整个真空腔体放气并拉出出料仓(9)，取出镀好的粉体。铬/锌复合镀膜粉体产量可达88kg/h。