一种由微波加热钒液的方法与流程

本发明属于微波冶金技术领域。更具体地，本发明涉及一种由微波加热钒液的方法。

背景技术：

众所周知的现代工业生产工艺中，煤燃烧通过锅炉产生高温水蒸气，利用石墨换热器将高温水蒸气的热量传给输送管道中的钒液，把钒液加热到满足生产要求所需温度，但上述常规加热换热过程存在很多问题，1、常规加热方式加热的钒液容易形成严重的沉淀，影响钒液的流通性，从而影响钒液的输送；2、锅炉中燃料燃烧产生的烟气中含有烟尘及硫氧化物等物质，危害环境和人类健康，且锅炉日常维护费用较高；3、换热过程热量利用率非常低，造成生产成本过高和能源的极大浪费；4、换热器中的石墨抗冲击较低，在运输、安装与具体作业时，容易产生损坏，所以需经常维护。因此，急需发展新的加热钒液的方法。

采用微波加热设备，利用微波加热设备中的微波加热器辐射的微波能，对流经微波加热设备中的钒液非接触直接加热，使得钒液达到工艺要求所需温度，该方法能够对钒液直接非接触加热，不存在换热过程，提高了热效率、降低能耗，且加热后的钒液只是底部有少量沉淀，不会影响钒液的流通性。

cn102344377a公开了一种微波辐射加热合成季铵盐离子液体的方法，在微波辐射条件下加热叔胺类化合物和卤代烃基化合物的混合物，直接合成得到以卤素为阴离子的季铵盐离子液体，采用微波辐射后，此合成工艺的反应时间极大地缩短，反应效率提高，原料利用率提高。cn101906636a公开了一种用微波加热器加热钛带漂洗液的方法，该发明利用微波对钛带漂洗酸液加热，利用微波非接触直接加热后，提高了热效率，碳排放为零，降低了能耗，避免了使用锅炉带来的环境污染及能源浪费问题。

为了解决现有技术存在的技术缺陷，本发明在总结现有技术的基础上，通过大量实验和分析，终于完成了本发明。

技术实现要素：

要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种由微波加热钒液的方法。

技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种由微波加热钒液的方法。

该加热方法的步骤如下：

a、第一段加热

量取40ml~50ml钒液置于烧杯中，然后在微波反应器中在功率为200w~800w条件下从室温加热到40℃~50℃，得到第一段微波加热后的钒液，然后

b、保温及第二段加热

将步骤a中得到的钒液在微波炉中保温5-10min后，继续加热到目标温度65℃-75℃后保温10-20min，得到第二段微波加热后的钒液，并记录从开始到加热结束加热及保温所用的时间，然后

c、观察沉淀现象

振荡步骤b中得到的第二段微波加热后的钒液，得到振荡后的钒液，烧杯中的沉淀会随之移动，并且将步骤b中得到的第二段微波加热后的钒液进行过滤处理，得到过滤后的钒液，观察生成的沉淀是否能由过滤工序除去。

根据本发明的一种优选实施方式，所述的钒液由攀枝花钢铁厂提供，且以重量计v2o5含量为12-21%、feo为10-33%、sio2为9-21%、tio2为8-15%、mno为8-10%、mgo为2-5%、cao为1.5-3%、p为0.1-0.15%、al2o3为1.2-1.4%。

根据本发明的一种优选实施方式，在步骤a中，所述的微波反应器频率为912~920mhz。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤a中，所述的微波反应器频率为912~918mhz。

根据本发明的一种优选实施方式，在步骤a中，所述的第一段微波加热后的钒液，其颜色基本保持不变，仍为酒红色，且在烧杯底部没有沉淀生成。

根据本发明的一种优选实施方式，在步骤b中，所述的记录的加热及保温所用时间是17min~45min。

根据本发明的一种优选实施方式，在步骤b中，所述的第二段微波加热后的钒液，其颜色基本保持不变，仍为酒红色，且在烧杯底部有少量沉淀生成。

根据本发明的一种优选实施方式，在步骤c中，所述的振荡后的钒液，其中的沉淀可随钒液一起被倒出，沉淀不会粘结在烧杯底部。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤c中，所述的过滤后的钒液，其沉淀消失，钒液变澄清。

根据本发明的一种优选实施方式，所述方法得到的第二段微波加热后的钒液，其特征在于所述加热后钒液颜色不会有变化，在烧杯底部有少量沉淀，且沉淀不会粘结在烧杯底部，可以随钒液一起被倒出，且生成的沉淀可由过滤工序除去。

下面将更详细地描述本发明。

本发明涉及一种由微波加热钒液的方法。

该加热方法的步骤如下：

a、第一段加热

量取40ml~50ml钒液置于烧杯中，然后在微波反应器中在功率为200w~800w条件下从室温加热到40℃~50℃，得到第一段微波加热后的钒液，然后

在本发明中，使用的钒液量为45ml，钒液的用量可根据需要进行调整。

本发明使用的钒液是从攀钢集团钛业有限责任公司获得的，且以重量计v2o5含量为12-21%、feo为10-33%、sio2为9-21%、tio2为8-15%、mno为8-10%、mgo为2-5%、cao为1.5-3%、p为0.1-0.15%、al2o3为1.2-1.4%。当然，也可以是从市场上获得所述的钒液，但它们组成成份应满足生产要求。

在本发明中，使用微波的功率为200~800w，如果微波功率小于200w，则会造成加热速度过慢，降低加热效率；如果微波功率大于800w，则会造成能源浪费，增大加热所需能耗，因此微波功率在200w~800w是合理的，优选地在240w~730w，更优选地在280w~700w。

在本发明中，第一段微波加热温度设定为45℃，然后进行实验，进行了45℃下用微波加热钒液。

在这个步骤中，得到的第一段微波加热后的钒液，其颜色基本保持不变，仍为酒红色，且在烧杯底部没有黄色沉淀生成。

根据本发明，所述的微波反应器是由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（hm型）销售的微波反应器。

本发明使用的微波反应器的频率为912~920mhz，优选地是912~918mhz。

b、保温及第二段加热

将步骤a中得到的钒液在微波炉中保温5-10min后，继续加热到目标温度65℃-75℃后保温10-20min，得到第二段微波加热后的钒液，并记录从开始到加热结束加热及保温所用的时间，然后

在本发明中，第二段微波加热温度分别设定为65℃、70℃、75℃，然后进行实验，分别进行了65℃、70℃、75℃下用微波加热钒液。

在这个步骤中记录的加热及保温所用时间为17min~45min。且得到的第二段微波加热后的钒液，其颜色基本保持不变，仍为酒红色，且在烧杯底部有少量黄色沉淀生成。

在这个步骤中，看出功率增大后沉淀现象变严重；温度设定为75℃时，沉淀现象最严重，温度设定为65℃时，沉淀最少。

c、观察沉淀现象

振荡步骤b中得到的第二段微波加热后的钒液，得到振荡后的钒液，烧杯中的沉淀会随之移动，并且将步骤b中得到的第二段微波加热后的钒液进行过滤处理，得到过滤后的钒液，观察生成的沉淀是否能由过滤工序除去。

这个步骤的目的在于看经过两段微波加热后的钒液中生成的沉淀是否会粘结在烧杯底部及沉淀是否能随钒液一起被倒出。

采用前面描述的微波加热方法，这个步骤的得到的振荡后的钒液中的沉淀不会粘结在烧杯底部，且可以随钒液一起被倒出。

这个步骤的另一个目的在于看经过微波加热后的钒液中生成的沉淀是否能由过滤工序去除。经过滤后的钒液变澄清，沉淀被过滤掉。

在这个步骤中，过滤时所使用的设备是目前市场上销售的产品，例如由梅特勒—托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（shz-d(ⅲ)）销售的产品。

本发明使用的微波装置是目前市场上销售的产品，例如由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（hm型）销售的微波反应器，其微波频率为912~920mhz。

采用前面描述的方法，本发明方法得到的加热后的钒液，其特征在于所述第二段微波加热后钒液颜色不会有变化，在烧杯底部有少量沉淀，且沉淀不会粘结在烧杯底部，可以随钒液一起被倒出，且生成的沉淀可由过滤工序除去。

有益效果]

采用微波加热设备，加热速度快，可以快速启动和停止，操作方便，易于控制，无锅炉和石墨换热器，生产设备少，没有换热环节，能源利用率和加热效率高，无泄漏，安全环保无污染，极大降低生产成本，实现绿色创造，因此本发明方法符合节能减排与清洁冶金的要求。本发明加热后的钒液沉淀少；加热后的钒液颜色不会有变化；加热后的钒液中的沉淀可随钒液一起被倒出，且生成的沉淀可由过滤工序除去。

附图说明

图1、图2、图3是采用微波加热钒液的照片图。

具体实施方式

通过下述实施例将能够更好地理解本发明。

实施例1：由微波加热钒液

该实施例的实施步骤如下：

a、第一段加热

量取45ml钒液置于烧杯中，将烧杯置于由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（hm型）销售的微波反应器中，然后在微波反应器中在功率为240w条件下从室温加热到45℃，得到第一段微波加热后的钒液，然后

b、保温及第二段加热

将步骤a中得到的钒液在微波炉中保温8min后，继续加热到目标温度65℃后保温15min，得到第二段微波加热后的钒液，并记录从开始到加热结束加热及保温所用的时间为33min，然后

c、观察沉淀现象

振荡步骤b中得到的第二段微波加热后的钒液，得到振荡后的钒液，烧杯中的沉淀会随之移动，并且将步骤b中得到的第二段微波加热后的钒液进行过滤处理，得到过滤后的钒液，观察生成的沉淀是否能由过滤工序除去。

采用前面描述的方法，得到的钒液颜色不会有变化，仍为酒红色，烧杯侧壁没有沉淀，烧杯底部有少量黄色沉淀，且沉淀可随钒液一起被倒出，沉淀不会粘结在烧杯底部，且生成的沉淀可由过滤工序除去。由该结果所得产物如图1所示。

实施例2：由微波加热钒液

该实施例的实施步骤如下：

a、第一段加热

量取45ml钒液置于烧杯中，将烧杯置于由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（hm型）销售的微波反应器中，然后在微波反应器中在功率为240w条件下从室温加热到45℃，得到第一段微波加热后的钒液，然后

b、保温及第二段加热

将步骤a中得到的钒液在微波炉中保温8min后，继续加热到目标温度70℃后保温15min，得到第二段微波加热后的钒液，并记录从开始到加热结束加热及保温所用的时间为36min，然后

c、观察沉淀现象

振荡步骤b中得到的第二段微波加热后的钒液，得到振荡后的钒液，烧杯中的沉淀会随之移动，并且将步骤b中得到的第二段微波加热后的钒液进行过滤处理，得到过滤后的钒液，观察生成的沉淀是否能由过滤工序除去。

采用前面描述的方法，得到的钒液颜色不会有变化，仍为酒红色，烧杯侧壁没有沉淀，烧杯底部有少量黄色沉淀，沉淀的量比实施例1中的沉淀稍微多点，且沉淀可随钒液一起被倒出，沉淀不会粘结在烧杯底部，且生成的沉淀可由过滤工序除去。由该结果所得产物如图2所示。

实施例3：由微波加热钒液

该实施例的实施步骤如下：

a、第一段加热

量取45ml钒液置于烧杯中，将烧杯置于由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（hm型）销售的微波反应器中，然后在微波反应器中在功率为240w条件下从室温加热到45℃，得到第一段微波加热后的钒液，然后

b、保温及第二段加热

将步骤a中得到的钒液在微波炉中保温8min后，继续加热到目标温度70℃后保温15min，得到第二段微波加热后的钒液，并记录从开始到加热结束加热及保温所用的时间为37min，然后

c、观察沉淀现象

振荡步骤b中得到的第二段微波加热后的钒液，得到振荡后的钒液，烧杯中的沉淀会随之移动，并且将步骤b中得到的第二段微波加热后的钒液进行过滤处理，得到过滤后的钒液，观察生成的沉淀是否能由过滤工序除去。

采用前面描述的方法，得到的钒液颜色不会有变化，仍为酒红色，烧杯侧壁没有沉淀，烧杯底部有少量黄色沉淀，沉淀的量比实施例2中的沉淀稍微多点，且沉淀可随钒液一起被倒出，沉淀不会粘结在烧杯底部，且生成的沉淀可由过滤工序除去。由该结果所得产物如图3所示。

实施例4：由微波加热钒液

该实施例的实施步骤如下：

a、第一段加热

量取45ml钒液置于烧杯中，将烧杯置于由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（hm型）销售的微波反应器中，然后在微波反应器中在功率为730w条件下从室温加热到45℃，得到第一段微波加热后的钒液，然后

b、保温及第二段加热

将步骤a中得到的钒液在微波炉中保温8min后，继续加热到目标温度65℃后保温15min，得到第二段微波加热后的钒液，并记录从开始到加热结束加热及保温所用的时间为25min，然后

c、观察沉淀现象

振荡步骤b中得到的第二段微波加热后的钒液，得到振荡后的钒液，烧杯中的沉淀会随之移动，并且将步骤b中得到的第二段微波加热后的钒液进行过滤处理，得到过滤后的钒液，观察生成的沉淀是否能由过滤工序除去。

采用前面描述的方法，得到的钒液颜色不会有变化，仍为酒红色，烧杯侧壁没有沉淀，烧杯底部有少量黄色沉淀，沉淀的量比实施例1中的沉淀稍微多点，且沉淀可随钒液一起被倒出，沉淀不会粘结在烧杯底部，且生成的沉淀可由过滤工序除去。

实施例5：由微波加热钒液

该实施例的实施步骤如下：

a、第一段加热

量取45ml钒液置于烧杯中，将烧杯置于由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（hm型）销售的微波反应器中，然后在微波反应器中在功率为730w条件下从室温加热到45℃，得到第一段微波加热后的钒液，然后

b、保温及第二段加热

将步骤a中得到的钒液在微波炉中保温8min后，继续加热到目标温度70℃后保温15min，得到第二段微波加热后的钒液，并记录从开始到加热结束加热及保温所用的时间为26min，然后

c、观察沉淀现象

振荡步骤b中得到的第二段微波加热后的钒液，得到振荡后的钒液，烧杯中的沉淀会随之移动，并且将步骤b中得到的第二段微波加热后的钒液进行过滤处理，得到过滤后的钒液，观察生成的沉淀是否能由过滤工序除去。

采用前面描述的方法，得到的钒液颜色不会有变化，仍为酒红色，烧杯侧壁没有沉淀，烧杯底部有少量黄色沉淀，沉淀的量比实施例2中的沉淀稍微多点，且沉淀可随钒液一起被倒出，沉淀不会粘结在烧杯底部，且生成的沉淀可由过滤工序除去。

实施例6：由微波加热钒液

该实施例的实施步骤如下：

a、第一段加热

量取45ml钒液置于烧杯中，将烧杯置于由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（hm型）销售的微波反应器中，然后在微波反应器中在功率为730w条件下从室温加热到45℃，得到第一段微波加热后的钒液，然后

b、保温及第二段加热

将步骤a中得到的钒液在微波炉中保温8min后，继续加热到目标温度75℃后保温15min，得到第二段微波加热后的钒液，并记录从开始到加热结束加热及保温所用的时间为26min，然后

c、观察沉淀现象

振荡步骤b中得到的第二段微波加热后的钒液，得到振荡后的钒液，烧杯中的沉淀会随之移动，并且将步骤b中得到的第二段微波加热后的钒液进行过滤处理，得到过滤后的钒液，观察生成的沉淀是否能由过滤工序除去。

采用前面描述的方法，得到的钒液颜色不会有变化，仍为酒红色，烧杯侧壁没有沉淀，烧杯底部有少量黄色沉淀，沉淀的量比实施例3中的沉淀稍微多点，且沉淀可随钒液一起被倒出，沉淀不会粘结在烧杯底部，且生成的沉淀可由过滤工序除去。

对比实施例1：常规加热钒液

该实施例的实施步骤如下：

a、第一段加热

使用实施例1中的钒液

量取45ml钒液置于烧杯中，将烧杯置于常规加热炉中加热，然后在常规炉中在功率为240w条件下从室温加热到45℃，得到第一段常规加热后的钒液，然后

b、保温及第二段加热

将步骤a中得到的钒液在常规炉中保温8min后，继续加热到目标温度65℃后保温15min，得到第二段常规加热后的钒液，并记录从开始到加热结束加热及保温所用的时间为46min，然后

c、观察沉淀现象

振荡步骤b中得到的第二段常规加热后的钒液，得到振荡后的钒液，烧杯中的沉淀会随之移动，并且将步骤b中得到的第二段常规加热后的钒液进行过滤处理，得到过滤后的钒液，观察生成的沉淀是否能由过滤工序除去。

采用前面描述的方法，得到的钒液颜色会有变化，变浑浊，烧杯中出现白色浑浊沉淀，且沉淀可随钒液一起被倒出，沉淀不会粘结在烧杯底部，过滤之后钒液中仍有白色浑浊沉淀。

对比实施例2：常规加热钒液

该实施例的实施步骤如下：

a、第一段加热

使用实施例2中的钒液

量取45ml钒液置于烧杯中，将烧杯置于常规加热炉中加热，然后在常规炉中在功率为240w条件下从室温加热到45℃，得到第一段常规加热后的钒液，然后

b、保温及第二段加热

将步骤a中得到的钒液在常规炉中保温8min后，继续加热到目标温度70℃后保温15min，得到第二段常规加热后的钒液，并记录从开始到加热结束加热及保温所用的时间为47min，然后

c、观察沉淀现象

振荡步骤b中得到的第二段常规加热后的钒液，得到振荡后的钒液，烧杯中的沉淀会随之移动，并且将步骤b中得到的第二段常规加热后的钒液进行过滤处理，得到过滤后的钒液，观察生成的沉淀是否能由过滤工序除去。

采用前面描述的方法，得到的钒液颜色会有变化，变浑浊，烧杯中出现白色浑浊沉淀，浑浊程度比对比实施例1中严重，且沉淀可随钒液一起被倒出，沉淀不会粘结在烧杯底部，过滤之后钒液中仍有白色浑浊沉淀。

对比实施例3：常规加热钒液

该实施例的实施步骤如下：

a、第一段加热

使用实施例3中的钒液

量取45ml钒液置于烧杯中，将烧杯置于常规加热炉中加热，然后在常规炉中在功率为240w条件下从室温加热到45℃，得到第一段常规加热后的钒液，然后

b、保温及第二段加热

将步骤a中得到的钒液在常规炉中保温8min后，继续加热到目标温度75℃后保温15min，得到第二段常规加热后的钒液，并记录从开始到加热结束加热及保温所用的时间为49min，然后

c、观察沉淀现象

振荡步骤b中得到的第二段常规加热后的钒液，得到振荡后的钒液，烧杯中的沉淀会随之移动，并且将步骤b中得到的第二段常规加热后的钒液进行过滤处理，得到过滤后的钒液，观察生成的沉淀是否能由过滤工序除去。

采用前面描述的方法，得到的钒液颜色会有变化，变浑浊，烧杯中出现白色浑浊沉淀，浑浊程度比对比实施例2中严重，且沉淀可随钒液一起被倒出，沉淀不会粘结在烧杯底部，过滤之后钒液中仍有白色浑浊沉淀。