一种镀Cu短碳纤维增强Cu基复合材料的制作方法

文档序号:14590547发布日期:2018-06-02 06:38阅读:183来源:国知局

本发明涉及一种粉末冶金材料,尤其涉及一种镀Cu短碳纤维增强Cu基复合材料。



背景技术:

碳纤维增强Cu基复合材料呈现出优异的力学性能、耐磨性、耐高温性、耐电弧烧蚀性以及良好的自润滑性等一系列优点, 现作为一种金属基复合材料已被广泛应用于机械制造、 航空航天等领域。尤其是用于制造电刷、轴瓦、滑块、触电、集成电路散热板、轨道交通受电弓滑板等。

但是由于碳纤维与Cu基体的润湿性比较差,两者直接复合不但不能起到增强基体的作用,反而削弱了复合材料的性能。因而,要制备性能优异的碳纤维增强Cu基复合材料,首先要解决碳纤维与Cu基体润湿性差这一问题。欲改善碳纤维与基体的润湿性,提高界面结合力,需要对碳纤维进行化学镀Cu处理。碳纤维出厂前表面都会附着一层有机胶,使得碳纤维表面呈现表面惰性、疏水性且光滑,很难直接进行化学镀Cu,因此对碳纤维镀Cu前需要进行除胶处理。



技术实现要素:

本发明的目的是为了改善铜基复合材料的密度、硬度、电导率等性能,设计了一种镀Cu短碳纤维增强Cu基复合材料。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:

镀Cu短碳纤维增强Cu基复合材料的制备原料包括:碳纤维型号为东丽13K,单丝直径为7μm,将碳纤维剪成2mm长的短碳纤维备用。镀Cu使用纯度大于99.6%的电解Cu粉,粒度为200目。

镀Cu短碳纤维增强Cu基复合材料的制备步骤为:在对短碳纤维进行化学镀Cu之前,必须对其进行表面改性处理。主要是除胶、粗化和亲水性处理。对碳纤维进行除胶处理主要是为了除去碳纤维表面的有机胶,再者,还可以增加碳纤维表面的粗糙度,以改善碳纤维在镀液中的浸润性。粗化工艺可以增强碳纤维的表面粗糙度,使碳纤维表面呈沟槽状,为Cu的沉积提供便利。选用浓硝酸进行粗化。随后,用NaOH对短碳纤维进行亲水性处理,并用去离子水反复清洗碳纤维,直至洗液呈中性为止。选用无需敏化活化甲醛还原体系化学镀Cu工艺,该镀Cu工艺流程较为简单,且效率较高。其镀液为15g/L的CuSO4·5H2O,30g/L的Na2EDTA,12mL/L的CH2O,0.1g/L的(C5H4N)2。施镀试验工艺参数:镀液温度为65℃,通过加入NaOH溶液调节pH值为13,分别采用超声分散、磁力搅拌和电动搅拌方式使碳纤维均匀分散。利用SEM观察镀Cu前后的碳纤维形貌,利用XRD做镀层分析,从而确定较佳的镀Cu工艺。采用冷压成型的方法压制Cu基短碳纤维复合材料,试验中采用粉末压片机进行压制成型,在200MPa压力下,保压5min。将压制成型的试块进行真空烧结,并对烧结后的试块进行再次压制烧结,以提高致密度。

镀Cu短碳纤维增强Cu基复合材料的检测步骤为:采用排水法测试复合材料的密度,采用HXD-1000TMC显微硬度计测定复合材料的硬度,采用SB2230型直流数字电阻测试仪测定复合材料的电阻。

本发明的有益效果是:

对碳纤维进行化学镀前预处理是制备高质量、高纯度镀Cu碳纤维的关键所在。将碳纤维 在380℃下灼烧30min能较好地除掉碳纤维表面的保护胶,浓硝酸粗化可提高碳纤维表面的粗糙度。碳纤维表面对化学镀Cu有催化效应,利用甲醛还原体系在无需敏化、活化等工序可直接在纤维表面进行化学镀Cu,简化了工艺流程。在化学镀的过程中采用电动搅拌时,镀液中不易产生沉Cu现象,获得的镀Cu层较完整均匀。短碳纤维Cu基复合材料的密度和电导率都随着短碳纤维体积分数的增加而减小,而硬度却随着短碳纤维含量的增加呈先提高后降低的趋势,其中在镀Cu短碳纤维含量达12.5%时Cu基复合材料硬度达到最大值。镀Cu的短碳纤维复合材料的性能优于未镀Cu的短碳纤维复合材料。

具体实施方式

实施案例1:

镀Cu短碳纤维增强Cu基复合材料的制备原料包括:碳纤维型号为东丽13K,单丝直径为7μm,将碳纤维剪成2mm长的短碳纤维备用。镀Cu使用纯度大于99.6%的电解Cu粉,粒度为200目。镀Cu短碳纤维增强Cu基复合材料的制备步骤为:在对短碳纤维进行化学镀Cu之前,必须对其进行表面改性处理。主要是除胶、粗化和亲水性处理。对碳纤维进行除胶处理主要是为了除去碳纤维表面的有机胶,再者,还可以增加碳纤维表面的粗糙度,以改善碳纤维在镀液中的浸润性。粗化工艺可以增强碳纤维的表面粗糙度,使碳纤维表面呈沟槽状,为Cu的沉积提供便利。选用浓硝酸进行粗化。随后,用NaOH对短碳纤维进行亲水性处理,并用去离子水反复清洗碳纤维,直至洗液呈中性为止。选用无需敏化活化甲醛还原体系化学镀Cu工艺,该镀Cu工艺流程较为简单,且效率较高。其镀液为15g/L的CuSO4·5H2O,30g/L的Na2EDTA,12mL/L的CH2O,0.1g/L的(C5H4N)2。施镀试验工艺参数:镀液温度为65℃,通过加入NaOH溶液调节pH值为13,分别采用超声分散、磁力搅拌和电动搅拌方式使碳纤维均匀分散。利用SEM观察镀Cu前后的碳纤维形貌,利用XRD做镀层分析,从而确定较佳的镀Cu工艺。采用冷压成型的方法压制Cu基短碳纤维复合材料,试验中采用粉末压片机进行压制成型,在200MPa压力下,保压5min。将压制成型的试块进行真空烧结,并对烧结后的试块进行再次压制烧结,以提高致密度。镀Cu短碳纤维增强Cu基复合材料的检测步骤为:采用排水法测试复合材料的密度,采用HXD-1000TMC显微硬度计测定复合材料的硬度,采用SB2230型直流数字电阻测试仪测定复合材料的电阻。

实施案例2:

在灼烧时间30min,灼烧温度在340-380℃时,烧失率稳步增加,但不超过5%;当灼烧温度增加到380℃后,灼烧温度的增加引起烧失率的较大变化,这说明碳纤维在380℃之后开始出现自身氧化,由此确定较适宜的灼烧温度为380℃。在灼烧温度为380℃时灼烧30min会引起烧失率的很大变化,这说明碳纤维表面确实存在保护胶等杂质;当灼烧时间继续增加,烧失率的变化不大,稳定在3.3%左右,因此延长灼烧时间对提高碳纤维的纯度的影响不大。通过试验最终确定较适宜的灼烧工艺参数是灼烧温度为380℃和灼烧时间为30min。

实施案例3:

采用化学镀Cu工艺时,搅拌方式的选择也会影响镀层的质量。在试验中为了使得碳纤维分布均匀,同时制备得到性能良好的镀层,分别研究了超声分散、磁力搅拌和电动搅拌等3种不同的搅拌方式。采用超声搅拌功率为800W,时间为30min。碳纤维在镀液中分散较为均匀, 化学镀之后镀液颜色变浅而且碳纤维表面有金属光泽。碳纤维表面镀层不均匀,且有明显的剥落现象,这可能是因为超声分散的影响使得在短碳纤维表面刚镀上镀层后又很快剥落, 不容易得到致密均匀的镀层。采用磁力搅拌时转速为800r/min,时间为30min。碳纤维在镀液中有明显的团聚现象,主要聚集于磁子附近,镀液颜色变化不大,碳纤维表面没有金属光泽,可见Cu在磁子附近沉积并没有沉积在碳纤维表面,难以获得镀层。采用电动搅拌时转速为800r/min,时间为30min。碳纤维在镀液中分散较为均匀,镀液颜色变浅且碳纤维表面也有明显的金属光泽。碳纤维表面镀层均匀且致密,可见这种搅拌方式是较为理想的施镀方法。

实施案例4:

镀后碳纤维具有明显的Cu元素的特征峰而且没有其他金属元素的特征峰,由此可知,该碳纤维表面的镀层成分为Cu。短碳纤维与Cu基体结合紧密,且短碳纤维在Cu基体中分布均匀,无团聚现象。

实施案例5:

短碳纤维Cu基复合材料的密度随着镀Cu短碳纤维体积分数的增加而减小。实测密度比理论密度偏小,主要是因为在冷压成型和烧结的过程中复合材料存在一些空隙,另外烧结时内部弹性应力释放, 复合材料出现一定的体积膨胀。密度的下降可能导致试样多项性能的下降, 因此,改善工艺以提高复合材料的密度非常重要。加入镀Cu短碳纤维使复合材料的硬度先提高后降低,当镀Cu短碳纤维体积分数达到12.5%时复合材料的硬度达到最大值。这主要是因为加入镀Cu短碳纤维使复合材料强度提高,同时也反映了碳纤维与Cu基体结合良好;但是当碳纤维含量达到某一临界值时,复合材料内碳纤维与碳纤维之间出现团聚现象,会导致复合材 料的硬度下降。镀Cu短碳纤维制备的复合材料硬度明显优于未镀Cu短碳纤维制备的复合材料。Cu基短碳纤维复合材料的电导率随着短碳纤维含量的增加而降低,这主要是因为碳纤维的导电性远低于Cu,碳纤维的存在相当于割裂了基体,导致了复合材料电导率的下降。相同短碳纤维含量的复合材料,镀Cu短碳纤维复合材料的电导率要高于未镀Cu的复合材料。

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