本发明涉及合金材料制造领域，具体涉及一种石墨烯钛基复合材料的制备方法。
背景技术：
人们对钛基复合材料的研究由来已久，到现在已经走过了三代的发展历程，钛合金的增强体既有颗粒也有纤维。碳化硅纤维增强合金的疲劳强度比基体增加50％以上。晶须(短纤维)及连续纤维也是目前钛基复合材料的几种主要增强相。在钛合金基体中加入适当的纤维，颗粒等增强体可以提高材料的耐磨性，降低热膨胀系数等。
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格（honeycomb crystal lattice）排列构成的单层平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，具有优异的力学性能和极小的尺寸，是一种很好的钛基复合材料增强相。
技术实现要素：
本发明提供一种石墨烯钛基复合材料的制备方法，采用剥离液剥离石墨烯，配合研磨或搅拌，可降低对研磨或搅拌速度的要求，无需对石墨片层超高速剪切即可实现对石墨烯的剥离，制备方法还实现了石墨烯材料与钛的很好的结合，由于多次大的变形，可以使复合材料达到很高的致密度，提高了基体的力学性能，可以制备出高性能的新型钛基复合材料。
为了实现上述目的，本发明提供了一种石墨烯钛基复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备石墨烯粉末
将纯度在99%以上，粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为：乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下，二氧化硅核的粒径在20纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000，石墨鳞片和剥离液的重量比为1：3；
加热釜体，保持釜体内温度为90℃，压力为3atm，搅拌轴转速为1500 rpm/min，反应时间3h；停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品；将得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1500rpm/min，离心时间1h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼，将得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥4h以上，即得到石墨烯粉末；
（2）将纯钛或钛合金材料作退火处理，并对其表面进行碱液清洗和清水清洗，清洗后凉干或烘干；
将纯钛或钛合金粉末与上述石墨烯粉末按一定的比例进行充分混合、搅拌均匀；
用上述处理过的纯钛或钛合金材料包覆混合粉末，压实并密封，再用压力机压制成预制块；
将所得预制块轧制成最终成品；
其中，所用的钛粉可以是纯钛粉或是钛合金粉末，颗粒大小为150-200目，所用的包覆钛材可以是管材、板材或是其他钛及钛合金之类的型材，所用上述石墨烯粉末的含量用质量分数表示或用体积分数表示，质量分数为2.5%-6%（占所用钛粉的质量百分比），体积分数为2%-8%（占所用钛粉的体积百分比）。
优选的，在用钛材包覆粉末进行压制成预制块的过程中，若所用的钛材为钛 管，则钛管有竖直放和水平放两种方式，竖直放时，钛管两段用钛液浇注密封；水平放时，钛管两段用压力机压紧密封，在用压力机压预制块时，有冷压和热压两种方式，热压温度为600-800℃；轧制也有冷轧和热轧两种方式，热轧温度为500-700℃，热轧前需在氩气的保护环境下进行3-7h烧结。
本发明的优点在于，采用剥离液剥离石墨烯，配合研磨或搅拌，可降低对研磨或搅拌速度的要求，无需对石墨片层超高速剪切即可实现对石墨烯的剥离，制备方法还实现了石墨烯材料与钛的很好的结合，由于多次大的变形，可以使复合材料达到很高的致密度，提高了基体的力学性能，可以制备出高性能的新型钛基复合材料。
具体实施方式
实施例一
将纯度在99%以上，粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为：乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下，二氧化硅核的粒径在20纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000，石墨鳞片和剥离液的重量比为1：3。
加热釜体，保持釜体内温度为90℃，压力为3atm，搅拌轴转速为1500 rpm/min，反应时间3h；停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品；将得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1500rpm/min，离心时间1h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼，将得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥4h以上，即得到石墨烯粉末。
将纯钛或钛合金材料作退火处理，并对其表面进行碱液清洗和清水清洗，清洗后凉干或烘干；将纯钛或钛合金粉末与上述石墨烯粉末按一定的比例进行充分混合、搅拌均匀；用上述处理过的纯钛或钛合金材料包覆混合粉末，压实并密封，再用压力机压制成预制块；将所得预制块轧制成最终成品。
其中，所用的钛粉可以是纯钛粉或是钛合金粉末，颗粒大小为150-200目，所用的包覆钛材可以是管材、板材或是其他钛及钛合金之类的型材，所用上述石墨烯粉末的含量用质量分数表示或用体积分数表示，质量分数为2.5%（占所用钛粉的质量百分比），体积分数为2%（占所用钛粉的体积百分比）。
在用钛材包覆粉末进行压制成预制块的过程中，若所用的钛材为钛 管，则钛管有竖直放和水平放两种方式，竖直放时，钛管两段用钛液浇注密封；水平放时，钛管两段用压力机压紧密封，在用压力机压预制块时，有冷压和热压两种方式，热压温度为600℃；轧制也有冷轧和热轧两种方式，热轧温度为500℃，热轧前需在氩气的保护环境下进行3h烧结。
实施例二
将纯度在99%以上，粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为：乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下，二氧化硅核的粒径在20纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000，石墨鳞片和剥离液的重量比为1：3。
加热釜体，保持釜体内温度为90℃，压力为3atm，搅拌轴转速为1500 rpm/min，反应时间3h；停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品；将得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1500rpm/min，离心时间1h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼，将得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥4h以上，即得到石墨烯粉末。
将纯钛或钛合金材料作退火处理，并对其表面进行碱液清洗和清水清洗，清洗后凉干或烘干；将纯钛或钛合金粉末与上述石墨烯粉末按一定的比例进行充分混合、搅拌均匀；用上述处理过的纯钛或钛合金材料包覆混合粉末，压实并密封，再用压力机压制成预制块；将所得预制块轧制成最终成品。
其中，所用的钛粉可以是纯钛粉或是钛合金粉末，颗粒大小为150-200目，所用的包覆钛材可以是管材、板材或是其他钛及钛合金之类的型材，所用上述石墨烯粉末的含量用质量分数表示或用体积分数表示，质量分数为6%（占所用钛粉的质量百分比），体积分数为8%（占所用钛粉的体积百分比）。
在用钛材包覆粉末进行压制成预制块的过程中，若所用的钛材为钛 管，则钛管有竖直放和水平放两种方式，竖直放时，钛管两段用钛液浇注密封；水平放时，钛管两段用压力机压紧密封，在用压力机压预制块时，有冷压和热压两种方式，热压温度为800℃；轧制也有冷轧和热轧两种方式，热轧温度为700℃，热轧前需在氩气的保护环境下进行7h烧结。