SiC颗粒增强铝基复合材料制备方法与流程

本发明属于新材料的开发与应用。

背景技术：

碳化硅颗粒增强铝基复合材料具有较高的比强度、比刚度、弹性模量、耐磨损、耐高温，并且具有良好的热传导性能，在航空、航天、汽车、电子和交通运输等工业领域得到了广泛的应用。目前关于碳化硅颗粒增强铝基复合材料的成分和性能尚缺乏系统深入的研究，且实际应用中也大多采用进口产品。颗粒增强铝基复合材料的制备方法主要包括粉末冶金法、压力浸渗法、喷射沉积法和搅拌铸造法。相比于其它方法，机械搅拌铸造法具有设备、工艺简单，成本低等优点，是大规模生产的最有效的方法。

文献《一种刹车盘用外加碳化硅颗粒增强硅铝合金基复合材料的制备方法》^[1]报道了通过对碳化硅颗粒表面化学镀铜进行预处理，并在空气环境中机械搅拌加入碳化硅的一种制备方法。这种工艺对碳化硅的预处理工艺复杂，成本高，且在空气环境中加入碳化硅并机械搅拌，将导致产品中卷入气体形成大量孔洞，并产生氧化物夹杂，最终难以获得性能理想的材料。

文献《碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备及半固态挤压成形技术的研究》^[2]报道了通过氩气保护的机械搅拌铸造并结合半固态挤压工艺的一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料制备方法。这种工艺没有对sic粉末进行有效的预处理工艺，导致增强颗粒与基体铝合金结合力差并存在间隙，加入sic后的复合材料熔体粘度增加，氩气作为保护气体避免了氧化夹杂但在搅拌过程中易被卷入熔体中导致产品存在较多孔洞，最后只能通过半固态挤压工艺使间隙和孔洞闭合，然而增加的热挤压工艺使材料制备成本提高，效率降低，不适应工业生产，且挤压后的复合材料内闭合的间隙和孔洞是否完全消除，基体内应力以及基体与增强体间应力对材料力学性能的影响等均有待研究。

文献《一种制备颗粒增强铝基复合材料的真空机械双搅拌铸造法》^[3]报道了通过真空条件下对熔体进行内外双搅拌的工艺，使增强颗粒分散在基体铝合金中的一种制备方法。文中未针对sic与al液润湿性较差的特性对sic粉末进行有效的预处理工艺，增强颗粒与基体结合力不足。制备过程中通过装置上的观察口依靠负压一次投入粉料，使大量粉末堆积在合金熔体上，粉末间隙中夹带较多空气，而sic细粉在高温铝液上易结团并裹气，在搅拌过程中这些空气及sic团聚物被卷入熔体，文章中通过内外双搅拌的方法负压除气，有效地除去了合金熔体中的气泡，但很难除去sic颗粒表层的空气薄膜(最终存在于颗粒与基体的微观间隙中)，而大量的sic团聚物需要在高达1000～1200转/分的速度下破碎并分散均匀，这在真空条件下对装置要求高且不适合大批量生产制造。

参考文献：

[1]商好峰,李广全,宋立伟.一种刹车盘用外加碳化硅颗粒增强硅铝合金基复合材料的制备方法[p].山东：cn103074507a,2013-05-01.

[2]周雪峰,刘昌明,朱新才,刘海,邓作栋.碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备及半固态挤压成形技术的研究[j].重庆科技学院学报,2006,(02):42-46.

[3]韩建民,吴召玲,李卫京,陈怀君,徐向阳,崔世海,李荣华,刘元富,沙镇嵩,王金华.一种制备颗粒增强铝基复合材料的真空机械双搅拌铸造法[p].北京：cn1676237,2005-10-05.

结合对上述文献的分析，可以发现机械搅拌铸造法制备颗粒增强铝基复合材料的制备工艺与装置设备有很强的依赖性，针对现有技术的局限性，本发明采用合理的sic预处理工艺及搅拌铸造工艺，通过自主设计的熔炼设备成功制备出了sic分布均匀，与基体结合紧密，孔隙和夹杂少，性能优异的sic颗粒增强铝基复合材料。

技术实现要素：

本发明目的公开了一种特制的真空熔炼炉以及sic颗粒增强铝基复合材料制备工艺，采用一定的成分配比及特殊的熔炼铸造工艺。该工艺中利用所述真空熔炼炉，实现了整体的密闭以及真空状态下加料,能够实时地测量熔体内部温度，并使颗粒以一定速度准确落入熔体漩涡中心，在强力搅拌下均匀分布在熔体内部，而且能够有效地对复合材料熔体起到脱氧、脱气的作用，由此本工艺能生产出成分均匀、低孔隙率、高力学性能且导热性能优异的复合材料。

本发明给出的技术方案为：

一种本发明特制的真空熔炼炉，其特征在于，

一种坩埚升降式真空熔炼炉，包括坩埚复合装置及升降平台系统、搅拌装置及升降平台系统、加料装置5、真空系统6、手持可升降热电偶7、密封系统、电控系统。所述坩埚复合装置及升降平台系统的的坩埚复合装置1安装于其升降平台系统2上实现垂直上下升降；所述搅拌装置3安装于其升降平台系统4上实现垂直上下升降；所述坩埚复合装置1与加料装置5之间通过真空系统6连接；所述搅拌装置3、手持可升降热电偶7下端可插入石墨坩埚16内；所有装置的升降操作和温控通过电控柜中的电控系统控制；所述密封系统分布于整个装置的连接处，保证整个炉体保持良好的真空状态。

所述的坩埚复合装置1包括炉盖11、炉体12、炉底13、炉架14，发热保温层15、石墨坩埚16、坩埚底座17，整体设置于炉膛内，它们的位置关系、连接关系为：所述炉盖11位于炉体12的上方并与炉体12紧固，所述炉盖11的上部配有可升降温测温热偶、搅拌装置3、加料装置5；所述炉体12与下部的炉底13紧固于炉架14上；炉体12与炉底13之间通过螺栓联接；所述发热保温层15环布置于炉膛中，位于炉架14外部；所述炉架14用于支撑整个坩埚复合装置1及升降平台系统2；所述石墨坩埚16安装于坩埚底座17内，所述坩埚的升降平台系统2紧固在炉架14上，石墨坩埚16及坩埚底座17通过升降平台装置可实现上下升降。

作为实施例细化结构，所述的坩埚复合装置1还包括定位管18、垫块19、锁紧螺栓190、o型密封圈191、平台底座192，在所述坩埚复合装置1最上部由上至下放置有石墨坩埚16、坩埚底座17和垫块19，通过三根均匀相互间隔120度角的定位管18穿过所述坩埚底座17、垫块19，所述定位管18固定在坩埚升降平台底座192的钢板上。炉底13与所述平台底座192设置有o型密封圈191，将平台底座192与炉底13通过锁紧螺栓190紧固实现炉膛底部密封，从而保证炉膛与外界隔绝。

坩埚升降平台系统2的结构设计：步进电机21通过减速机22与丝杆23底端紧固从而使得丝杆23能与减速机22输出轴同步旋转，丝杆23与螺母24螺纹连接，螺母24与坩埚平台底座192紧固实现同步上下运动，坩埚平台底座192同时再与竖直导柱25上的轴承26紧固。如此，通过控制步进电机21的正反转实现坩埚复合装置1上升和下降动作。

工作方式：坩埚升降平台系统2依靠步进电机21和丝杆23实现升降，在上升到位，即坩埚升降平台底座192上的o型密封圈191接触到炉底13，并通过锁紧螺栓190与炉底13锁紧后，可以通过真空系统6将熔炼炉体12及加料装置5内部抽为真空。

搅拌装置3下部的石墨短杆31与上部的联杆32通过螺纹连接，联杆32再通过键槽与顶部的变频电机33联接，石墨短杆31的下部设置有石墨搅拌桨34。搅拌装置3可实现正反双向变速搅拌。

搅拌升降系统4设计思路：步进电机41通过减速机42与丝杆43底端紧固从而使得丝杆43能与减速机42输出轴同步旋转，丝杆43与螺母44螺纹连接，螺母44、变频电机33与水平连接架45三者紧固实现三者同步上下运动，水平连接架45同时再与竖直导柱46上的轴承47紧固。如此，通过控制步进电机41的正反转实现搅拌装置3上升和下降动作。

加料装置5(本发明的创新点之一)包括圆筒51、料仓盖52、法兰管53、法兰管底座54、进料导管55、加热带56、基座57、热电偶58、转轴59、旋桨叶片590、旋转加料托盘591、转动把柄592以及观察视窗593。其中，圆筒51与料仓盖52通过螺栓固定组成加料仓主体，法兰管53与加料仓焊接成整体，法兰管底座54与进料导管55焊接成整体，法兰管底座54与炉盖11通过螺栓紧固使加料装置5固定在炉盖11上方。加料装置5中心为旋转加料托盘591，转动把柄592位于圆筒51的外部并连接在联杆594的一端，联杆594穿过圆筒51筒壁并其另一端与位于圆筒51内部的旋转加料托盘591联结，从而可以通过旋转转动把柄592来控制旋转加料托盘591倾斜角度，所述旋转加料托盘591内底部一侧焊有钩槽595。通过外部转动把柄592的同步旋转加料托盘591使其顺时针(相对于图8的状态)旋转至其内部预装入的sic粉末倾斜倒出，完成对sic粉末的投料。下一步，当工艺需要时，通过外部转动把柄592的同步旋转加料托盘591使其逆时针旋转至与所述的旋桨叶片590碰撞，钩槽595内部预装入的变质剂倾斜倒出进入加料托盘591，然后再顺时针操作，即可实现将变质剂二次投加至反应体系。整个过程始终是在真空状态下操作的。

转轴59穿过基座57、料仓盖52并与旋桨叶片590通过螺纹紧固，转动转轴59可以转动旋桨叶片590。圆筒51周围布置有加热带56用来供热。

所述炉体2与真空系统6之间采用kf接口连接；所述真空系统6包括一台trp-60泵以及若干真空阀门，由管路连接，实现抽真空可调；还包括热偶真空计，所述真空阀门为气动阀门，真空系统6由热偶真空计测量真空度。

一种依靠所述真空熔炼炉的sic颗粒增强铝基复合材料制备方法，其特征在于，基体zl111合金(已属于现有技术)成分如表1所示，sic粒度为10-20μm，

表1zl111合金成分

制备方法包括步骤为：

步骤一，将100份质量的zl111合金放入本发明自制的真空熔炼电阻炉中的石墨坩埚(12)中，将预先制备25-35份质量的sic粉和0.2-0.8份质量的al-sr中间合金变质剂加入加料仓内，将炉体内和加料仓体密封并抽成真空。

步骤二，待合金完全熔化后，搅拌熔体，使熔体表面形成稳定漩涡：将炉体升温至700～750℃，同时将加热带升温至400-450℃，待合金完全熔化后，降下可升降搅拌系统，以350-400r/min对熔体进行搅拌，使熔体上表面形成稳定漩涡。

步骤三，sic添加到熔体：保持熔体温度为700-750℃，将加料仓内的25-40份质量的sic粉沿着加料导管设定要准确下落的位置并控制逐渐落下(本发明地的创新点之一)，随漩涡进入熔体，加料过程中逐渐提高搅拌速度到500-550r/min直至加料终止。

步骤四，降低温度，稳定搅拌：在sic颗粒添加完后，降低炉温到630-650℃，300-400r/min稳定搅拌20-25分钟。

步骤五，升温，反向低速搅拌：升高炉温使熔体升到700-750℃，通过加料仓加入变质剂，稳定搅拌5-10分钟，再改变搅拌方向，以100-200r/min反向低速搅拌5-10分钟。

步骤六，卸去真空，浇铸成型：卸去真空，使炉内气压稳定到大气压后，将石墨坩埚下降，熔体浇入金属模具中成型。

步骤七，固溶处理：490±5℃保温3.5-5小时；再500±5℃保温3-5小时；再510±5℃保温7-9小时；60～100℃水冷。

步骤八，时效处理：175±5℃保温5-7小时，空冷。

最终获得该种以zl111合金为基体，一定体积分数的sic颗粒增强的复合材料。该材料与基体界面结合良好，增强颗粒分布均匀，显著减少了孔隙、夹杂等缺陷。

所述sic粉的预先制备即表面改性工艺，过程为：1)在所述sic内加hf酸溶液，并磁力搅拌；2)将酸洗好的sic粉末过滤，洗净至ph为6-7后过滤；3)在酸洗过滤后的粉末中加入无水乙醇溶液，超声清洗，过滤并烘干；4)烘干后，将sic粉烧结，间隔给予搅拌；5)将烧结后的sic粉碾碎使得成粉末；6)最后将sic粉烘烤保温，表面改性结束。

本发明相比现有技术可以获得以下有益效果：

1、sic粉末预处理工艺过程简单，通过10％氢氟酸酸洗及无水乙醇超声净化sic颗粒表面，850℃高温焙烧可在sic颗粒表面形成一定厚度并且均匀分布的sio2氧化膜，改善sic颗粒与基体金属熔液之间的润湿性，避免界面有害反应的产生，使最终产品的增强颗粒与基体结合力大大提高。

2、通过合理的加料装置使加料方式得以改进，加料装置内部与炉体同处在真空氛围中且高温保温，使sic粉末表面空气膜破裂，通过搅拌粉末和改变料盘角度可以控制sic以一定速度沿导料管逐渐落入熔体漩涡中心。

3、搅拌方式简单且转速要求低，熔体表面产生稳定漩涡使逐渐落下的sic颗粒马上卷入熔体，由于加料时700-750℃的合金熔体流动性好，sic粉末来不及受热团聚便直接分散在熔体中，保证最终获得的产品增强颗粒分布均匀，性能稳定。

4、整个加热熔化、搅拌加料过程处于真空环境下，可以有效避免熔体中卷入空气、铝液析氢，同时通过浇铸前的反向搅拌除气，有利于最终获得孔隙率低的产品。

5、该材料在sic颗粒增强铝基复合材料制备中加入了适量变质剂al-sr中间合金，其中sr元素有利于改善复合材料显微组织中硅相和α-al相的形状，使粗大板片状的硅相细化成颗粒状，使α-al相朝着等轴晶、均匀化的方向发展，极大的提高铝基复合材料的性能。

本发明中使用的设备为自主研发，进行系统性设计，通过在真空环境下加料和搅拌，很好的避免材料中出现孔洞，制备的铝基复合材料成分均匀，增强相与基体结合良好，热性能优良，变温场合使用时尺寸稳定性良好，材料的使用寿命高。该材料在要求减轻重量、耐磨性能优秀的零部件上，具有广阔的市场前景。

该材料与已有的同类材料相比，具备优良的综合物理性能和力学性能，并且能够实现工艺对材料性能的控制，热传导、磨损性能优异，密度较小。该铝基复合材料可以大大增强材料的热性能，使材料在变温场合使用时保持尺寸稳定性，提高材料的寿命。且该材料在要求减轻重量、耐磨性能优秀的零部件上，具有广阔的市场前景，例如车辆的制动盘，使用颗粒增强铝基复合材料代替传统的铸铁材料，能够在提高零部件耐磨性能的基础上，减重50％～60％。此外，该材料具有较高的比强度、比刚度、弹性模量、耐磨损、耐高温，并且具有良好的热传导性能，在航空、航天、汽车、电子和交通运输等工业领域可以得到广泛的应用。

附图说明

图1为制备工艺流程图

图2为本发明实施例1所制备材料金相图一

图3为本发明实施例1所制备材料金相图二

图4为本发明搅拌设备结构示意图

图5炉体、炉底构示意图

图6坩埚升降平台系统的示意图

图7搅拌升降系统结构示意图

图8加料装置结构示意图

具体实施方式

实施例1

1、sic颗粒增强铝基复合材料制备工艺

1.1真空搅拌铸造原理

真空搅拌铸造制备sic颗粒增强复合材料就是在真空条件下，利用搅拌浆的旋转运动，使铝合金液面发生转动产生漩涡，从而使得sic颗粒进入铝合金基体中。由于加料仓中处于真空、高温环境，sic颗粒表层不再吸附空气膜，同时其也不会包裹空气进入铝合金熔体。在加料过程时，根据流体的伯努利原理，运动速度不同的流体之间会产生压力差，在搅拌桨的搅拌过程中，由于搅拌桨构件、铝合金液粘度和坩埚壁摩擦力的影响，漩涡表面的不同位置会产生速度差，搅拌桨周围液体流动速度快，靠近坩埚壁金属液流动速度慢，由此产生向内的压力，sic在向内压力及自身重力的作用下进入铝合金基体。在降温稳定搅拌时，熔体粘度增大，一方面可以防止由于搅拌桨旋转而产生的金属液对流而发生sic颗粒上浮到熔体表面的过程，另一方面产生更大的剪切作用促使宏观团聚的sic团分散，使增强颗粒均匀的分布在基体中。在反向搅拌时，靠近坩埚底部的熔体流向熔体上表面，在内外压差的作用下，使铝合金熔体中夹杂的气泡以及析出的氢气逸出，达到除气的目的。

1.2真空搅拌熔炼设备的设计制造

真空搅拌熔炼设备是材料制备工艺中一个关键的环节，设备的设计制造在很大程度上影响了整个制备工艺路线和产品的最终性能。

如图4—图8所示，所述的真空熔炼电阻炉的结构设计为：

一种坩埚升降式真空熔炼炉，包括坩埚复合装置及升降平台系统、搅拌装置及升降平台系统、加料装置5、真空系统6、手持可升降热电偶7、密封系统、电控系统。所述坩埚复合装置及升降平台系统的的坩埚复合装置1安装于其升降平台系统2上实现垂直上下升降；所述搅拌装置3安装于其升降平台系统4上实现垂直上下升降；所述坩埚复合装置1与加料装置5之间通过真空系统6连接；所述搅拌装置3、手持可升降热电偶7下端可插入石墨坩埚16内；所有装置的升降操作和温控通过电控柜中的电控系统控制；所述密封系统包括若干密封装置，分别分布于坩埚复合装置1与搅拌装置3、加料装置5、手持可升降热电偶7之间的连接处等多处特殊的连接位点，保证整个炉体保持良好的真空状态。各点处的密封装置采用的密封结构皆为本领域常规技术。需要声明的是，本发明装置的创新点主要体现在整体结构设计，以及在本领域首次提出“加料装置5”，以保证整体反应体系绝对真空环境的保持。而密封系统、电控系统，虽为本发明装置的必要技术特征，但皆采用本领域常规技术、或者在先技术即可实现，非本发明装置技术方案的贡献技术特征。

如图4、图5所示，所述的坩埚复合装置1包括炉盖11、炉体12、炉底13、炉架14，发热保温层15、石墨坩埚16、坩埚底座17，整体设置于炉膛内，它们的位置关系、连接关系为：所述炉盖11位于炉体12的上方并与炉体12紧固，所述炉盖11的上部配有可升降温测温热偶、搅拌装置3、加料装置5、视窗观察口等；所述炉体12采用圆筒结构设计，炉体12与下部的炉底13紧固于炉架14上；炉体12与炉底13之间通过螺栓联接；所述发热保温层15由发热电阻丝及隔热屏组成，环布置于炉膛中，位于炉架14外部；所述炉架14用于支撑整个坩埚复合装置1及升降平台系统2；所述石墨坩埚16安装于坩埚底座17内，所述坩埚的升降平台系统2紧固在炉架14上，石墨坩埚16及坩埚底座17通过升降平台装置可实现上下升降，方便进出炉膛和加料、取料。

作为实施例细化结构，所述的坩埚复合装置1还包括定位管18、垫块19、锁紧螺栓190、o型密封圈191、平台底座192，在所述坩埚复合装置1最上部由上至下放置有石墨坩埚16、坩埚底座17和垫块19，通过三根均匀相互间隔120度角的定位管18穿过所述坩埚底座17、垫块19，所述定位管18固定在坩埚升降平台底座192的钢板上。炉底13与所述平台底座192设置有o型密封圈191，将平台底座192与炉底13通过锁紧螺栓190紧固实现炉膛底部密封，从而保证炉膛与外界隔绝。

如图6所示，为坩埚升降平台系统2的结构示意图(主视图a和右视图b)。

设计思路：步进电机21通过减速机22与丝杆23底端紧固从而使得丝杆23能与减速机22输出轴同步旋转，丝杆23与螺母24螺纹连接，螺母24与坩埚平台底座192紧固实现同步上下运动，坩埚平台底座192同时再与竖直导柱25上的轴承26紧固。如此，通过控制步进电机21的正反转实现坩埚复合装置1上升和下降动作。

工作方式：坩埚升降平台系统2依靠步进电机21和丝杆23实现升降，在上升到位，即坩埚升降平台底座192上的o型密封圈191接触到炉底13，并通过锁紧螺栓190与炉底13锁紧后，可以通过真空系统6将熔炼炉体12及加料装置5内部抽为真空。

如图7、图5所示，搅拌装置3下部的石墨短杆31与上部的联杆32通过螺纹连接，联杆32再通过键槽与顶部的变频电机33联接，石墨短杆31的下部设置有石墨搅拌桨34。搅拌装置3可实现正反双向变速搅拌。

搅拌升降系统4设计思路：步进电机41通过减速机42与丝杆43底端紧固从而使得丝杆43能与减速机42输出轴同步旋转，丝杆43与螺母44螺纹连接，螺母44、变频电机33与水平连接架45三者紧固实现三者同步上下运动，水平连接架45同时再与竖直导柱46上的轴承47紧固。如此，通过控制步进电机41的正反转实现搅拌装置3上升和下降动作。

在搅拌装置3与炉盖11设置有密封结构，该密封结构采用本领域通用的结构设计。如图7所示，联杆32整体穿过异型密封圈35、衬套36、毛油毡37、垫圈38、螺母39，最后通过旋转螺母39锁紧炉盖11上的螺纹底座以实现真空密封。

如图8、图4所示，加料装置5(本发明的创新点之一)包括圆筒51、料仓盖52、法兰管53、法兰管底座54、进料导管55、加热带56、基座57、热电偶58、转轴59、旋桨叶片590、旋转加料托盘591、转动把柄592以及观察视窗593。其中，圆筒51与料仓盖52通过螺栓固定组成加料仓主体，法兰管53与加料仓焊接成整体，法兰管底座54与进料导管55焊接成整体，法兰管底座54与炉盖11通过螺栓紧固使加料装置5固定在炉盖11上方。加料装置5中心为旋转加料托盘591，转动把柄592位于圆筒51的外部并连接在联杆594的一端，联杆594穿过圆筒51筒壁并其另一端与位于圆筒51内部的旋转加料托盘591联结，从而可以通过旋转转动把柄592来控制旋转加料托盘591倾斜角度，所述旋转加料托盘591内底部一侧焊有钩槽595。通过外部转动把柄592的同步旋转加料托盘591使其顺时针(相对于图8的状态)旋转至其内部预装入的sic粉末倾斜倒出，完成对sic粉末的投料。下一步，当工艺需要时，通过外部转动把柄592的同步旋转加料托盘591使其逆时针旋转至与所述的旋桨叶片590碰撞，钩槽595内部预装入的变质剂倾斜倒出进入加料托盘591，然后再顺时针操作，即可实现将变质剂二次投加至反应体系。整个过程始终是在真空状态下操作的。

转轴59穿过基座57、料仓盖52并与旋桨叶片590通过螺纹紧固，转动转轴59可以转动旋桨叶片590。圆筒51周围布置有加热带56用来供热。

转轴59与料仓盖52之间设置有密封结构，参照搅拌装置3与炉盖11之间的密封结构。

联杆594与圆筒51之间设置有密封结构，参照搅拌装置3与炉盖11之间的密封结构。

如图4所示，所述炉体2与真空系统6之间采用kf(全称：是真空卡箍式快接法兰，已属于现有技术)接口连接；所述真空系统6包括一台trp-60泵以及若干真空阀门，由管路连接，实现抽真空可调；还包括热偶真空计，所述真空阀门为气动阀门，真空系统6由热偶真空计测量真空度。

本发明安装及启动过程：降下石墨坩埚16把zl111合金放入其中，再将坩埚复位并密封炉底13，打开加料装置5，加入预先制备的sic粉和适量变质剂并密封。打开真空机组电源设置真空度。打开炉体12加热电源和加热带56电源，设置温度。在电阻炉和加料装置5中安装热电偶来分别测量炉内和粉料的实际温度。打开与搅拌升降平台4连接的步进电机41电源，降下石墨搅拌桨34，石墨搅拌桨34带动熔体转动。在熔融基体合金液体中产生推进式涡流。转动旋转加料托盘591带动sic粉沿着进料导管55落入熔体表面漩涡。

sic颗粒表面改性

2.1表面改性原理

sic颗粒作为增强物是金属基复合材料的重要组成部分，它起着提高金属基体强度、模量、耐热性、耐磨性等作用。在正常情况下，sic颗粒与铝液之间是不互相浸润的，而复合材料的性能，特别是力学性能，不仅取决于基体和增强体各自的性能，在很大程度上还依赖于基体和增强体之间的相容性，即界面结合状况。此外，sic与al液在高温条件下会发生界面有害反应产生al4c3，al4c3是脆性相，和水可以起化学反应，它的产生会严重损害材料的力学性能，使材料易于腐蚀。本发明采取的是真空搅拌铸造法制备sic颗粒铝基复合材料，在制备过程中基体处于熔融状态，因此金属熔液对sic增强体的表面改性工艺直接影响二者间的界面结合状况。

为了改善sic颗粒与基体金属熔液之间的润湿性，避免界面有害反应的产生，本发明采用10％氢氟酸酸洗及无水乙醇超声净化sic颗粒表面，再高温烧结处理。将sic颗粒在850℃进行3-5小时烧结氧化处理，并多次搅拌，可在sic颗粒表面形成一定厚度并且均匀分布的sio2氧化膜，一方面sio2改善了sic与al液的润湿性，另一方面，通过界面反应sio2可以与基体反应形成具有保护作用的mgal2o4颗粒，mgal2o4在改善界面润湿性的同时避免了al4c3形成。

表面改性反应及熔体中界面反应可分别用下列反应方程式表示：

sic+o2→sio2+co2(1)

sio2+al+1/2mg→1/2mgal2o4+si(2)

sio2+4/3al→2/3al2o3+si(3)

sic+4/3al→si+1/3al4c3(4)

值得注意的是反应(1)的产物sio2过多时，会导致最终制备出的复合材料中sic颗粒与基体合金的结合性产生不利影响。而反应(1)的产物sio2不足时，在熔体中会发生有害的界面反应(4)，形成脆性相al4c3，其和水可以起化学反应，将严重损害材料的力学性能，使材料易于腐蚀。因此，sic颗粒增强铝基复合材料的制备过程中，sic颗粒的烧结温度和时间要适当，并且要让氧化膜在sic颗粒表面均匀分布。

2.2表面改性工艺

本实施例1具体的表面改性方法如下：在烧杯中加入320gsic，倒入200ml的10％氢氟酸溶液，放于磁力搅拌器上搅拌2小时；将酸洗后的sic浊液用布氏漏斗过滤，再加入蒸馏水搅拌后过滤，水洗几次至中性；将水洗后的sic中加入200ml无水乙醇，并超声2小时；过滤烘干；烘干后，将sic粉放入马弗炉内，850℃烧结4小时，每小时搅拌一次；将烧结后的sic粉通过一定目数的筛网，碾碎烧结后形成的团聚粉块；最后将sic粉在450℃烘烤保温，表面改性结束。

本实施例1最终获得目的材料，组分表征为：体积分数79.5％zl111合金，20.5％sic颗粒。

这种制备颗粒增强铝基复合材料的坩埚升降式真空熔炼炉的工作原理：制备颗粒增强铝基复合材料时，非真空条件下，通过坩埚升降平台系统2降下石墨坩埚16，将铝合金锭放入其中，然后将平台复位，并通过锁紧螺栓190与炉底13锁紧。打开加料装置5，将铝箔纸包裹的变质剂放入旋转加料托盘591钩槽595后，再加入粉料，密封加料装置5，打开真空系统6，将炉体12和加料装置5内抽为真空。将炉体12内升温，使石墨坩埚16内铝合金锭熔化，同时通过加热带56将旋转加料托盘591内的粉料加热到适当温度，通过热电偶58监测料仓内温度。降下搅拌装置3，使石墨搅拌桨34靠近石墨坩埚16内底部，打开变频电机33，石墨搅拌桨34的桨叶高速正向搅拌合金熔体，使熔体中心形成稳定漩涡。通过旋转转动把柄592来控制旋转加料托盘591倾斜角度，使粉料通过进料导管55逐渐沿漩涡中心进入熔体，加完粉料后，降低搅拌速度，完全翻转旋转加料托盘591使铝箔纸包裹的变质剂从钩槽595中滑出，落入复合材料熔体中。搅拌一段时间后，升温并低速反向搅拌复合材料熔体，靠近石墨坩埚16底部的熔体流向熔体上表面，在内外压差的作用下，熔体中夹杂的气泡逸出，达到除气的目的。最后卸去真空，使炉内气压稳定到大气压后，拧开锁紧螺栓190，将石墨坩埚16降下并取出，熔体浇入金属模具中成型。

本实施例依赖此专用设备，工艺操作如下：

(1)将1000gzl111合金放入本发明自制的真空熔炼电阻炉的石墨坩埚中，将预先制备的320gsic粉和5gal-sr中间合金变质剂加入加料仓内，将炉体内和加料仓体密封并抽成真空。

(2)将炉体升温至720℃，同时将加热带升温至400℃，待合金完全熔化后，降下搅拌装置，以400r/min对熔体进行搅拌。

(3)保持熔体温度710-720℃，将加料仓内的sic粉沿着加料导管逐渐落下，随漩涡进入熔体，加料过程中逐渐提高搅拌速度到550r/min直至加料终止。

(4)在sic颗粒添加完后，降低炉温到640℃，400r/min稳定搅拌20分钟。

(5)降低搅拌速度，升高炉温使熔体稳定升到700℃，通过加料仓加入变质剂，稳定搅拌10分钟，再改变搅拌方向，以180r/min反向低速搅拌10分钟。

(6)卸去真空，使炉内气压稳定到大气压后，将石墨坩埚取出，熔体浇入金属模具中成型。

(7)490℃保温4小时；再500℃保温4小时；再510℃保温8小时；80℃水冷。

(8)175℃保温6小时，空冷。

按上述步骤制备的sic颗粒增强铝基复合材料金相照片，如说明书附图2、图3所示，光学显微镜放大倍数分别为×100、×200。图中黑色颗粒状物质为sic颗粒，灰色部分为zl111基体，碳化硅颗粒分散均匀，无明显团聚和偏聚现象，界面结合良好，无明显孔洞存在。

最终产品的性能为：密度2.75×10³kg/m³，布氏硬度hb＝145，热导系数134.81w/m.k。表2为制备得到的sic颗粒增强铝基复合材料和传统制动盘材料ht250的部分性能对比，结果表明，本材料密度更低，同时具有良好的导热性能。表3为两种材料在摩擦副为35crmoa条件下，滑动摩擦速度相同，外加载荷不同时的磨损率对比，结果表明，本材料在不同载荷下磨损率低于ht250，且随载荷增加磨损率增长幅度更小。

表2sic颗粒增强铝基复合材料和ht250的性能对比

表3sic颗粒增强铝基复合材料和ht250不同载荷下磨损率对比

实施例2

采用实施例1一样的专用设备，按照实施例1一样的设备操作方式，完成本实施例以下工艺制备：

基体zl111合金(已属于现有技术)成分如表1所示，sic粒度为10-20μm，

表1zl111合金成分

包括步骤为：

步骤一，将1000gzl111合金放入石墨坩埚中，将预先制备的250gsic粉和4gal-sr中间合金变质剂加入加料仓内，将炉体内和加料仓体密封并抽成真空。

本实施例2中sic粉的预先制备即表面改性工艺，过程为：1)在所述sic内加体积分数为9％的hf酸溶液，并磁力搅拌2.5小时；2)将酸洗好的sic粉末过滤，用蒸馏水洗净至ph为7后过滤；3)在酸洗过滤后的粉末中加入无水乙醇溶液，超声清洗2.1小时，过滤并烘干；4)烘干后，将sic粉放入马弗炉内，855℃烧结4.5小时，每半小时搅拌一次；5)将烧结后的sic粉通过筛网，碾碎烧结后形成的团聚粉块；6)最后将sic粉在410℃烘烤保温，表面改性结束。

步骤二，待合金完全熔化后，搅拌熔体，使熔体表面形成稳定漩涡：将炉体升温至730℃，同时将加热带升温至430℃，待合金完全熔化后，降下搅拌装置，以360r/min对熔体进行搅拌。

步骤三，sic添加到熔体：保持熔体温度720-730℃，将加料仓内的sic粉沿着加料导管逐渐落下，随漩涡进入熔体，加料过程中逐渐提高搅拌速度到500r/min直至加料终止。

步骤四，降低温度，稳定搅拌：在sic颗粒添加完后，降低炉温到645℃，390r/min稳定搅拌25分钟。

步骤五，升温，反向低速搅拌：降低搅拌速度，升高炉温使熔体稳定升到720℃，通过加料仓加入变质剂，稳定搅拌7分钟，再改变搅拌方向，以170r/min反向低速搅拌7分钟。

步骤六，卸去真空，浇铸成型：卸去真空，使炉内气压稳定到大气压后，将石墨坩埚下降，熔体浇入金属模具中成型。

步骤七，固溶处理：495℃保温4小时；再500℃保温4小时；再510℃保温8小时；80℃水冷。

步骤八，时效处理：176℃保温7小时，空冷。

最终获得该种以zl111合金为基体，一定体积分数的sic颗粒增强的复合材料。该材料与基体界面结合良好，增强颗粒分布均匀，显著减少了孔隙、夹杂等缺陷。

本实施例其它未披露的，皆可参照实施例1.

实施例3

采用实施例1一样的专用设备，按照实施例1一样的设备操作方式，完成本实施例以下工艺制备：

基体zl111合金成分与实施例2同。

制备方法包括步骤为：

步骤一，将1000gzl111合金放入石墨坩埚中，将预先制备的350gsic粉和7gal-sr中间合金变质剂加入加料仓内，将炉体内和加料仓体密封并抽成真空。

本实施例3中的所述sic粉的预先制备即表面改性工艺，过程为：1)在所述sic内加体积分数为9％的hf酸溶液，并磁力搅拌3小时；2)将酸洗好的sic粉末过滤，用蒸馏水洗净至ph为6-7.2后过滤；3)在酸洗过滤后的粉末中加入无水乙醇溶液，超声清洗4小时，过滤并烘干；4)烘干后，将sic粉放入马弗炉内，845℃烧结3小时，每小时搅拌一次；5)将烧结后的sic粉通过一定目数的筛网，碾碎烧结后形成的团聚粉块；6)最后将sic粉在400℃烘烤保温，表面改性结束。

步骤二，待合金完全熔化后，搅拌熔体，使熔体表面形成稳定漩涡：将炉体升温至740℃，同时将加热带升温至440℃，待合金完全熔化后，降下搅拌装置，以370r/min对熔体进行搅拌。

步骤三，sic添加到熔体：保持熔体温度740-750℃，将加料仓内的sic粉沿着加料导管逐渐落下，随漩涡进入熔体，加料过程中逐渐提高搅拌速度到500r/min直至加料终止。

步骤四，降低温度，稳定搅拌：在sic颗粒添加完后，降低炉温到635℃，390r/min稳定搅拌24分钟。

步骤五，升温，反向低速搅拌：降低搅拌速度，升高炉温使熔体稳定升到730℃，通过加料仓加入变质剂，稳定搅拌8分钟，再改变搅拌方向，以170r/min反向低速搅拌8分钟。

步骤六，卸去真空，浇铸成型：卸去真空，使炉内气压稳定到大气压后，将石墨坩埚下降，熔体浇入金属模具中成型。

步骤七，固溶处理：493℃保温4.2小时；再502℃保温4.2小时；再509℃保温8.2小时；70℃水冷。

步骤八，时效处理：177℃保温6.5小时，空冷。

最终获得该种以zl111合金为基体，一定体积分数的sic颗粒增强的复合材料。该材料与基体界面结合良好，增强颗粒分布均匀，显著减少了孔隙、夹杂等缺陷。

本实施例其它未披露的，皆可参照实施例1.

实施例4

采用实施例1一样的专用设备，按照实施例1一样的设备操作方式，完成本实施例以下工艺制备：

基体zl111合金成分与实施例2同。

制备方法包括步骤为：

步骤一，将1000gzl111合金放入石墨坩埚中，将预先制备的280gsic粉和6gal-sr中间合金变质剂加入加料仓内，将炉体内和加料仓体密封并抽成真空。

本实施例4中的所述sic粉的预先制备即表面改性工艺，过程为：1)在所述sic内加体积分数为12％的hf酸溶液，并磁力搅拌3小时；2)将酸洗好的sic粉末过滤，用蒸馏水洗净至ph为6-7后过滤；3)在酸洗过滤后的粉末中加入无水乙醇溶液，超声清洗3小时，过滤并烘干；4)烘干后，将sic粉放入马弗炉内，860℃烧结4.5小时，每小时搅拌一次；5)将烧结后的sic粉通过一定目数的筛网，碾碎烧结后形成的团聚粉块；6)最后将sic粉在405℃烘烤保温，表面改性结束。

步骤二，待合金完全熔化后，搅拌熔体，使熔体表面形成稳定漩涡：将炉体升温至740℃，同时将加热带升温至440℃，待合金完全熔化后，降下搅拌装置，以370r/min对熔体进行搅拌。

步骤三，sic添加到熔体：保持熔体温度720-740℃，将加料仓内的sic粉沿着加料导管逐渐落下，随漩涡进入熔体，加料过程中逐渐提高搅拌速度到520r/min直至加料终止。

步骤四，降低温度，稳定搅拌：在sic颗粒添加完后，降低炉温到640℃，395r/min稳定搅拌20分钟。

步骤五，升温，反向低速搅拌：降低搅拌速度，升高炉温使熔体稳定升到730℃，通过加料仓加入变质剂，稳定搅拌10分钟，再改变搅拌方向，以170r/min反向低速搅拌5分钟。

步骤六，卸去真空，浇铸成型：卸去真空，使炉内气压稳定到大气压后，将石墨坩埚下降，熔体浇入金属模具中成型。

步骤七，固溶处理：495℃保温5小时；再495℃保温4.2小时；再513℃保温9小时；90℃水冷。

步骤八，时效处理：177℃保温5.5小时，空冷。

最终获得该种以zl111合金为基体，一定体积分数的sic颗粒增强的复合材料。该材料与基体界面结合良好，增强颗粒分布均匀，显著减少了孔隙、夹杂等缺陷。

本实施例其它未披露的，皆可参照实施例1.

实施例5

采用实施例1一样的专用设备，按照实施例1一样的设备操作方式，完成本实施例以下工艺制备：

基体zl111合金成分与实施例2同。

步骤一，将1000gzl111合金放入石墨坩埚中，将预先制备的300gsic粉和2gal-sr中间合金变质剂加入加料仓内，将炉体内和加料仓体密封并抽成真空。

本实施例5中的所述sic粉的预先制备即表面改性工艺，过程为：1)在所述sic内加体积分数为10％的hf酸溶液，并磁力搅拌2.5小时；2)将酸洗好的sic粉末过滤，用蒸馏水洗净至ph为6.7后过滤；3)在酸洗过滤后的粉末中加入无水乙醇溶液，超声清洗2-4小时，过滤并烘干；4)烘干后，将sic粉放入马弗炉内，855℃烧结5小时，每小时搅拌一次；5)将烧结后的sic粉通过一定目数的筛网，碾碎烧结后形成的团聚粉块；6)最后将sic粉在420℃烘烤保温，表面改性结束。

步骤二，待合金完全熔化后，搅拌熔体，使熔体表面形成稳定漩涡：将炉体升温至750℃，同时将加热带升温至450℃，待合金完全熔化后，降下搅拌装置，以380r/min对熔体进行搅拌。

步骤三，sic添加到熔体：保持熔体温度700-720℃，将加料仓内的sic粉沿着加料导管逐渐落下，随漩涡进入熔体，加料过程中逐渐提高搅拌速度到540r/min直至加料终止。

步骤四，降低温度，稳定搅拌：在sic颗粒添加完后，降低炉温到645℃，335r/min稳定搅拌25分钟。

步骤五，升温，反向低速搅拌：降低搅拌速度，升高炉温使熔体稳定升到750℃，通过加料仓加入变质剂，稳定搅拌5分钟，再改变搅拌方向，以150r/min反向低速搅拌5分钟。

步骤六，卸去真空，浇铸成型：卸去真空，使炉内气压稳定到大气压后，将石墨坩埚下降，熔体浇入金属模具中成型。

步骤七，固溶处理：492℃保温3.4小时；再501℃保温3.4小时；再512℃保温8小时；65℃水冷。

步骤八，时效处理：171℃保温6.5小时，空冷。

最终获得该种以zl111合金为基体，一定体积分数的sic颗粒增强的复合材料。该材料与基体界面结合良好，增强颗粒分布均匀，显著减少了孔隙、夹杂等缺陷。

本实施例其它未披露的，皆可参照实施例1.

实施例6

采用实施例1一样的专用设备，按照实施例1一样的设备操作方式，完成本实施例以下工艺制备：

基体zl111合金成分与实施例2同。

步骤一，将1000gzl111合金放入石墨坩埚中，将预先制备的270gsic粉和8gal-sr中间合金变质剂加入加料仓内，将炉体内和加料仓体密封并抽成真空。

本实施例6中的所述sic粉的预先制备即表面改性工艺，过程参照实施例5。

步骤二，待合金完全熔化后，搅拌熔体，使熔体表面形成稳定漩涡：将炉体升温至700℃，同时将加热带升温至405℃，待合金完全熔化后，降下搅拌装置，以350r/min对熔体进行搅拌。

步骤三，sic添加到熔体：保持熔体温度700-740℃，将加料仓内的sic粉沿着加料导管逐渐落下，随漩涡进入熔体，加料过程中逐渐提高搅拌速度到550r/min直至加料终止。

步骤四，降低温度，稳定搅拌：在sic颗粒添加完后，降低炉温到650℃，320r/min稳定搅拌23分钟。

步骤五，升温，反向低速搅拌：降低搅拌速度，升高炉温使熔体稳定升到700℃，通过加料仓加入变质剂，稳定搅拌5.5分钟，再改变搅拌方向，以190r/min反向低速搅拌8.5分钟。

步骤六，卸去真空，浇铸成型：卸去真空，使炉内气压稳定到大气压后，将石墨坩埚下降，熔体浇入金属模具中成型。

步骤七，固溶处理：490℃保温4.5小时；再495℃保温3小时；再505℃保温8.5小时；65℃水冷。

步骤八，时效处理：173℃保温6.5小时，空冷。

最终获得该种以zl111合金为基体，一定体积分数的sic颗粒增强的复合材料。该材料与基体界面结合良好，增强颗粒分布均匀，显著减少了孔隙、夹杂等缺陷。

本实施例其它未披露的，皆可参照实施例1。