一种改性纤维淀粉基复合减水剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种改性纤维淀粉基复合减水剂的制备方法，属于减少剂技术制备领域。
【背景技术】
[0002]人类建筑技术是发展离不开混凝土技术的发展，而混凝土技术的发展离不开外加剂技术的发展，减水剂作为一种重要混凝土外加剂，它的使用可以最大限度地控制混凝土的用水量，提高混凝土的耐久性，克服普通混凝土坍落度损失过快，改变混凝土凝结时间，增强混凝土最终抗压强度等，因此在混凝土技术和建筑材料的应用和发展中发挥着重要的作用，但是一些常用的减水剂原料价格偏贵，生产成本偏高，无形中增加了建筑成本。
[0003]混凝土在有一定湿度、一定碱含量及骨料(或集料)有活性的条件下，将会产生碱.骨料反应，产生膨胀，破坏混凝土，使其导致开裂以至完全丧失功能，因而有混凝土中癌症之称。目前水泥中碱含量已接近产生碱.骨料反应临界值(1.8?3.8kg/m3)，一般在
2.5?3.5kg/m3左右，存在着产生碱.骨料反应危险。现在广泛在混凝土中使用着早强减水剂估计全国每年达几万吨。而这些早强减水剂绝大多数含大量碱类物质。如常用的以元明粉为主的早强减水剂，在掺量3%、水泥用量300kg/m3地条件下，会引入混凝土中3.3kg/m3的碱类。由于它们均为易溶盐类，更易参加反应。因此，这些外加剂加入到混凝土中，只要其它条件具备，肯定会大大促进产生此类有重大危害作用的碱.骨料反应。
[0004]因此，混凝土减水剂，特别是高效、高性能减水剂的研制和应用技术的发展，对现代混凝土的出现和迅速发展产生巨大的推动作用，促使混凝土技术向高性能化发展，是高性能混凝土中的一种必不可少的核心材料。
【发明内容】
[0005]本发明主要解决的技术问题:针对目前常用的早强减水剂绝大多数含大量碱类物质，在一定湿度、一定碱含量及骨料有活性的条件下，将会产生碱.骨料反应，破坏混凝土，使其导致开裂以至完全丧失功能的弊端，提供了一种改性纤维淀粉基复合减水剂的制备方法。该发明以芦苇浆柏为原料，先进行酸解，之后水浴浸煮离心研磨制得微晶纤维素，再用碱泡超声加入苯乙烯醚化，醚化后干燥研磨得改性纤维素，将玉米淀粉用次氯酸钠溶液氧化，酸泡后得酸性氧化淀粉，与改性纤维素混合后经分散剂均匀混合即得一种改性纤维淀粉基复合减水剂。本发明制得的改性纤维淀粉基复合减水剂不仅原料成本低，减水效果好，而且不含有碱类物质，不会产生碱.骨料反应，大大增强了混泥土的强度。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)称取100?200g干燥芦苇浆柏倒入带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中，再由滴液漏斗向里滴加200?300mL质量浓度为30%的盐酸溶液，启动搅拌器，以300?400r/min的转速揽摔10?15min ；
(2)搅拌后将三口烧瓶移入水浴锅，加热升温至50?60°C，保温反应20?30min后过100目标准筛，滤除杂质和多余的浆柏残渣，再将滤液放入卧式离心机，在10000?12000r/min的转速高速离心5?lOmin，分离得到沉淀物，将沉淀物放入烘箱，在60?70°C下烘干后，研磨成白色粉末，制得微晶纤维素；
(3)将上述制得的微晶纤维素用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液浸泡1?2h，取出后用真空干燥器干燥，制得碱纤维素，取100?120g碱纤维素放入锥形瓶中，加入300?400mL蒸馏水后，放入超声振荡仪中，在超声条件下，缓慢滴入5?10mL苯乙烯，控制滴加速度在10?15min内滴加完毕，在40?50°C下保温醚化1?2h ;
(4)醚化完成后，将产物装入布氏漏斗，用蒸馏水和无水乙醇分别抽滤洗涤3?5次，将抽滤产物放入烘箱，在60?70°C下干燥9?12h，再研磨得到改性纤维素，备用；
(5)称取30?40g玉米淀粉放入500mL烧杯中，加入200?300mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀制得淀粉乳，在搅拌状态下，向淀粉乳中滴加10?20mL质量浓度为10%的次氯酸钠溶液，放入水浴锅中，升温至60?70°C，继续加入2?5g过硫酸钠，搅拌反应30?40min，过滤后，鼓风干燥得氧化淀粉；
(6)将上述氧化淀粉加入无水乙醇中，配制成质量浓度为25?35%的氧化淀粉悬浮液，再向悬浮液中滴加悬浮液总体积5?10%的质量浓度为25%的盐酸溶液，放置在磁力搅拌机上，以300?400r/min的转速搅拌酸化反应5?6h后，过滤干燥得酸性氧化淀粉；
(7)将上述改性纤维素和酸性氧化淀粉按质量比为1:3投入高速分散机中，分散混合均匀后，装袋，包装即得一种改性纤维淀粉基复合减水剂。
[0007]本发明的应用方法是:在混凝土制备过程中，加入本发明所制得的改性纤维淀粉基复合减水剂，其中加入量为混凝土质量的0.3?0.5%，搅拌混合均匀后，静置5?lOmin，测得减水剂的减水率达到了 20?22 %，且混凝土表面无泌水，不含有碱类物质，增强了混泥土的强度。
[0008]本发明的有益效果是:
(1)利用芦苇浆柏为原料，不仅减少了原料成本，而且纯天然物质，对于环境也没有危害;
(2)本发明不采用任何化学药剂，不含有碱类物质，不会产生碱.骨料反应。
【具体实施方式】
[0009]首先称取100?200g干燥芦苇浆柏倒入带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中，再由滴液漏斗向里滴加200?300mL质量浓度为30%的盐酸溶液，启动搅拌器，以300?400r/min的转速搅拌10?15min ;然后搅拌后将三口烧瓶移入水浴锅，加热升温至50?60°C，保温反应20?30min后过100目标准筛，滤除杂质和多余的浆柏残渣，再将滤液放入卧式离心机，在10000?12000r/min的转速高速离心5?lOmin，分离得到沉淀物，将沉淀物放入烘箱，在60?70°C下烘干后，研磨成白色粉末，制得微晶纤维素；之后将上述制得的微晶纤维素用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液浸泡1?2h，取出后用真空干燥器干燥，制得碱纤维素，取100?120g碱纤维素放入锥形瓶中，加入300?400mL蒸馈水后，放入超声振荡仪中，在超声条件下，缓慢滴入5?10mL苯乙烯，控制滴加速度在10?15min内滴加完毕，在40?50°C下保温醚化1?2h ;随后醚化完成后，将产物装入布氏漏斗，用蒸馏水和无水乙醇分别抽滤洗涤3?5次，将抽滤产物放入烘箱，在60?70°C下干燥9?12h，再研磨得到改性纤维素，备用；接下来称取30?40g玉米淀粉放入500mL烧杯中，加入200?300mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀制得淀粉乳，在搅拌状态下，向淀粉乳中滴加10?20mL质量浓度为10%的次氯酸钠溶液，放入水浴锅中，升温至60?70°C，继续加入2?5g过硫酸钠，搅拌反应30?40min，过滤后，鼓风干燥得氧化淀粉；再将上述氧化淀粉加入无水乙醇中，配制成质量浓度为25?35%的氧化淀粉悬浮液，再向悬浮液中滴加悬浮液总体积5?10%的质量浓度为25%的盐酸溶液，放置在磁力搅拌机上，以300?400r/min的转速搅拌酸化反应5?6h后，过滤干燥得酸性氧化淀粉；最后将上述改性纤维素和酸性氧化淀粉按质量比为1:3投入高速分散机中，分散混合均匀后，装袋，包装即得一种改性纤维淀粉基复合减水剂。
[0010]实例1
首先称取100g干燥芦苇浆柏倒入带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中，再由滴液漏斗向里滴加200mL质量浓度为30%的盐酸溶液，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌lOmin ;然后搅拌后将三口烧瓶移入水浴锅，加热升温至50°C，保温反应20min后过100目标准筛，滤除杂质和多余的浆柏残渣，再将滤液放入卧式离心机，在lOOOOr/min的转速高速离心5min，分离得到沉淀物，将沉淀物放入烘箱，在60°C下烘干后，研磨成白色粉末，制得微晶纤维素；之后将上述制得的微晶纤维素用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液浸泡lh，取出后用真空干燥器干燥，制得碱纤维素，取100g碱纤维素放入锥形瓶中，加入300mL蒸馏水后，放入超声振荡仪中，在超声条件下，缓慢滴入5mL苯乙烯，控制滴加速度在lOmin内滴加完毕，在40°C下保温醚化lh ;随后醚化完成后，将产物装入布氏漏斗，用蒸馏水和无水乙醇分别抽滤洗涤3次，将抽滤产物放入烘箱，在60°C下干燥9h，再研磨得到改性纤维素，备用；接下来称取