本发明属于铁合金制备领域，具体涉及一种新型含钒炼钢添加剂及其制备的方法。
背景技术：
1.我国是钒资源大国，拥有丰富的含钒页岩资源，总蕴藏量居世界首位。随着我国钢铁行业的快速发展，对于高品质钢种的需求也日益提高。钒铁，钒氮合金及氮化钒铁是三种主要的冶炼高强度微合金钢的添加剂。在达到相同强度下，添加氮化钒能够有效地使用氮元素来优化钒的析出状态，增强析出强化和细晶强化的作用，因此能够优化钢的性能。并可节约钒加入量30-40％，进而降低了成本。但是钒氮合金的密度较低，并且目前工业上使用的钒氮合金杂质含量碳或者氧含量较高。氮化钒铁虽然密度较高，但是钒和氮的品位较低，目前国标中[gb/t30896-2014,氮化钒铁]最高品位的氮化钒铁为fev65n，氮含量为11％-15％。
技术实现要素：
本发明提供一种采用碳热还原及氮化合成含钒炼钢添加剂的方法，本发明以钒的氧化物、铁的氧化物以及炭质还原剂为主要原料，在推板窑中，通过一系列处理步骤，制备获得含较低铁含量的钒氮合金，成分为含钒65-78％，含氮16-20％,含铁0-15％，碳0-2％，氧0-2％，产品中p、s、si、al、mn含量均处于极低的水平。该产品为致密块状，密度达到3.5-5.0g/cm3。另外，由于本方法直接利用钒氧化物为原料，不以钒铁为原料，降低生产成本，提高生产效率。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种采用碳热还原及氮化合成含钒炼钢添加剂的方法，其特征在于添加剂成分为铁含量小于15％的钒氮合金，主要元素含量为含钒65-78％，含氮16-20％,含铁0-15％，碳0-2％，氧0-2％；制备方法以钒的氧化物、铁的氧化物或铁、粘结剂以及炭质还原剂为主要原料，混匀压块后，将其放入充满氮气气氛的窑炉中进行高温碳热还原及氮化反应，先后经历窑炉的预还原区、高温碳热还原氮化区和冷却区三个反应区域，制备含钒炼钢添加剂。
进一步地，所述制备氮化钒铁的原料仅有钒的氧化物、铁单质或其氧化物、粘结剂以及炭质还原剂，并无添加其他影响产品品质的原料。其中钒的氧化物包括v2o3、v2o5和vo、偏钒酸铵和多钒酸铵；铁的氧化物包括feo、fe2o3和fe3o4，氧化铁皮；炭质还原剂包括石墨、炭黑，活性炭、石油焦、焦炭及其它含碳还原剂；粘结剂包括面粉、聚乙烯醇、淀粉、纤维素、糖浆等。
进一步地，所述制备氮化钒铁的方法具体是：以钒的氧化物、铁的氧化物以及炭质还原剂为主要原料，将以上所述原料按一定比例混合并成型后，然后将其放入推板窑中，通入氮气气氛，经历设备的3个反应区域，制备获得所述产品。所述预还原阶段的温度为600-650℃，所述高温碳热还原氮化区域的温度为1500-1600℃。原料首先被推入预还原区反应0.5--1.5h后，推至高温碳热还原氮化区反应2.5--3.5h，当达到反应时间后，产品推入冷却区降温至常温。
相对于钒氮合金，少量铁的加入不仅能保持较高的钒和氮的含量，同时可起到粘结剂的作用，提高产品的致密度及密度。
相对于氮化钒铁，本产品的钒和氮的含量较高，铁的含量较低。国标中氮化硅铁中钒的含量一般小于65wt％，而本产品钒的含量在65wt％以上。
由于本产品直接以钒氧化物为原料，产品中p、s、si、al、mn含量均处于极低的水平，较以钒铁为原料，本方法能够从原料上减少这类杂质元素的带入。
本发明提出的新型含钒炼钢添加剂，铁含量较低(<15wt％)，钒和氮的含量较高。与钒氮合金比较，本产品由于铁的加入，密度和致密度较高；与氮化钒铁比较，本产品的钒和氮的品位较高。本发明直接采用钒的氧化物、铁的氧化物或铁、粘结剂以及炭质还原剂为主要原料，混匀压块后，将其放入充满氮气气氛的窑炉中进行高温碳热还原及氮化反应，为一种短流程制备技术，成本较低。
本发明的有益技术效果：
(1)碳热还原及氮化合成氮化钒铁是在常压下进行的，成本低。
(2)本工艺的合成方法为以钒氧化物为原料的短流程方法，大大缩短了生产周期，从能源、设备、原料上大大降低了生产成本。
(3)本产品相比钒氮合金，铁的加入起到粘结相的作用，可提高产品的密度和致密度，提高炼钢过程中的收得率；相比于氮化钒铁，较低的铁含量可提高钒和氮的品位。
(4)本工艺主要以钒氧化物为原料，纯度高，减少了生产过程中带入的杂质，产品中p、s、si、al、mn含量均处于极低的水平。
(5)本合成工艺可使用推板窑等设备，充分利用该设备优点，反应分为三个温度区域，充分碳热还原降低产品中碳含量和氧含量，提高产品的氮含量。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
实施例1
本发明以v2o5、fe2o3和活性炭为原料，混匀，压块，将其放入推板窑中，充满氮气气氛，首先将块样推送至650℃预还原区域，保温2h，再推送至1600℃高温碳热还原区域，保温3h最后将样品推送至冷却区冷却。本实施例得到的产品中钒含量为70.2％，氮含量为16.28％，碳含量为1.54％，氧含量为0.82％，余量为铁。
实施例2
本发明以v2o3、fe和石墨为原料，混匀，压块，将其放入推板窑中，充满氮气气氛，直接将块样推送至1550℃高温碳热还原区域，保温3h，最后将样品推送至冷却区冷却。本实施例得到的产品中钒含量为74.56％，氮含量为17.5％，碳含量为0.43％，氧含量为1.98％，余量为铁。
实施例3
本发明以nh4vo3、feo和石墨为原料，混匀，压块，将其放入推板窑中，充满氮气气氛，首先将块样推送至650℃预还原区域，保温2h，再推送至1500℃高温碳热还原区域，保温3h，最后将样品推送至冷却区冷却。本实施例得到产品中钒含量为75.76％，氮含量为17.7％，碳含量为0.05％，氧含量为1.48％，余量为铁。