非均相沉淀-热还原法制备铁包覆氮化硅复合粉末的方法与流程

文档序号:12572964阅读:850来源:国知局

本发明涉及氮化硅复合粉末的生产技术领域,具体地说涉及一种非均相沉淀-热还原法制备铁包覆氮化硅复合粉末的方法。



背景技术:

金属陶瓷作为一种金属/陶瓷复合材料既具有陶瓷材料的高强度、高硬度的优点,又具有金属材料的韧性和可加工性,逐渐成为材料改性的主要材料,氮化硅高温陶瓷在高温领域比较其它高温陶瓷具有明显优势,如与氮化硅高温陶瓷相比,氧化铝陶瓷耐热冲击差、强度低,氧化锆陶瓷高温强度低,硬度低,碳化硅陶瓷的抗弯强度只达到氮化硅的一半。金属铁与其它金属相比具有中等熔点与很强的强度和韧性,与陶瓷复合能有效的提高陶瓷的脆性,并能承受一定的高温。

人们将金属铁与氮化硅复合制备金属陶瓷进行了大量的研究,但制备方法无采用的是传统的粉末冶金法,虽工艺简单,但不能保证铁均匀分散于氮化硅中,而强韧性金属陶瓷的关键是金属相均匀分散在陶瓷相中。



技术实现要素:

本发明的目的在于针对上述现有技术的缺陷,提供一种非均相沉淀-热还原法制备铁包覆氮化硅复合粉末的方法,保证铁均匀分散于氮化硅中,

为了实现上述目的,本发明的技术方案是:

一种非均相沉淀-热还原法制备铁包覆氮化硅复合粉末的方法,该方法的步骤为:

S1、以工业生产的氮化硅、七水硫酸亚铁、碳酸钠为原料;将七水硫酸亚铁、碳酸钠配制为硫酸亚铁、碳酸钠水溶液,将氮化硅配制成悬浮液;

S2、以纯聚乙二醇为分散剂;

S3、将氮化硅的悬浮液加入到容器中,用超声波震荡并用搅拌器搅拌10~20min;

S4、将聚乙醇加入到氮化硅的悬浮液中;

S5、将配制好的硫酸亚铁、碳酸钠水溶液同时缓缓加入到氮化硅的悬浮液中;

S6、用超声波震荡并用搅拌器搅拌10~20min,静置过滤,得到前驱体溶液;

S7、前驱体溶液在80~90℃的温度下烘干,将烘干粉末于室温下研磨,得到前驱体粉末;

S8、将前驱体粉末用去离子水清洗,进行第二次烘干;

S9、将二次烘干的前驱体粉末放入到铁容器中,推入氢气还原炉中还原,升温至800~850℃,在800~850℃下保温1~3h;

S10、冷却至室温后研磨;得到铁包覆氮化硅复合粉末。

作为对上述技术方案的改进,硫酸亚铁水溶液的浓度为0.15mol/L。

作为对上述技术方案的改进,碳酸钠水溶液的浓度为0.3mol/L。

作为对上述技术方案的改进,氮化硅悬浮液的质量浓度为15g/L。

作为对上述技术方案的改进,在步骤8中,第二次烘干的温度为80~90℃。

作为对上述技术方案的改进,在步骤9中,升温的速度为5~8℃/min。

与现有技术相比,本发明具有的优点和积极效果是:

本发明的非均相沉淀-热还原法制备铁包覆氮化硅复合粉末的方法,采用非均双相成核法,即导质相氮化硅形核,七水硫酸亚铁与碳酸钠反应生成物碳酸亚铁包覆长大,空气中高温氧化获得铁包覆氮化硅颗粒的前驱体;前驱体在800~850℃下和氢气气氛下还原,铁全被还原,铁与氮化硅发生极其微弱的界面反应;所制备的铁/氮化硅复合粒子结构是特殊的芯-微结构,即氮化硅芯核分别被连续、很薄的氮氧化硅、氧化硅和铁壳体层层包裹,层与层之间公演键结合紧密。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1:

该实施例的非均相沉淀-热还原法制备铁包覆氮化硅复合粉末的方法的步骤为:

S1、以工业生产的氮化硅、七水硫酸亚铁、碳酸钠为原料;将七水硫酸亚铁、碳酸钠配制为浓度为0.15mol/L的硫酸亚铁、浓度为0.3mol/L的碳酸钠水溶液,将氮化硅配制成质量浓度为15g/L悬浮液;

S2、以纯聚乙二醇为分散剂;

S3、将氮化硅的悬浮液加入到容器中,用超声波震荡并用搅拌器搅拌10min;

S4、将聚乙醇加入到氮化硅的悬浮液中;

S5、将配制好的硫酸亚铁、碳酸钠水溶液同时缓缓加入到氮化硅的悬浮液中;

S6、用超声波震荡并用搅拌器搅拌10min,静置过滤,得到前驱体溶液;

S7、前驱体溶液在80℃的温度下烘干,将烘干粉末于室温下研磨,得到前驱体粉末;

S8、将前驱体粉末用去离子水清洗,进行第二次烘干,烘干的温度为80℃;

S9、将二次烘干的前驱体粉末放入到铁容器中,推入氢气还原炉中还原,升温的速度为5℃/min,升温至800℃,在800℃下保温1h;

S10、冷却至室温后研磨;得到铁包覆氮化硅复合粉末。

实施例2:

该实施例的非均相沉淀-热还原法制备铁包覆氮化硅复合粉末的方法的步骤为:

S1、以工业生产的氮化硅、七水硫酸亚铁、碳酸钠为原料;将七水硫酸亚铁、碳酸钠配制为浓度为0.15mol/L的硫酸亚铁、浓度为0.3mol/L的碳酸钠水溶液,将氮化硅配制成质量浓度为15g/L悬浮液;

S2、以纯聚乙二醇为分散剂;

S3、将氮化硅的悬浮液加入到容器中,用超声波震荡并用搅拌器搅拌20min;

S4、将聚乙醇加入到氮化硅的悬浮液中;

S5、将配制好的硫酸亚铁、碳酸钠水溶液同时缓缓加入到氮化硅的悬浮液中;

S6、用超声波震荡并用搅拌器搅拌20min,静置过滤,得到前驱体溶液;

S7、前驱体溶液在90℃的温度下烘干,将烘干粉末于室温下研磨,得到前驱体粉末;

S8、将前驱体粉末用去离子水清洗,进行第二次烘干,烘干的温度为90℃;

S9、将二次烘干的前驱体粉末放入到铁容器中,推入氢气还原炉中还原,升温的速度为8℃/min,升温至850℃,在850℃下保温3h;

S10、冷却至室温后研磨;得到铁包覆氮化硅复合粉末。

实施例3:

该实施例的非均相沉淀-热还原法制备铁包覆氮化硅复合粉末的方法的步骤为:

S1、以工业生产的氮化硅、七水硫酸亚铁、碳酸钠为原料;将七水硫酸亚铁、碳酸钠配制为浓度为0.15mol/L的硫酸亚铁、浓度为0.3mol/L的碳酸钠水溶液,将氮化硅配制成质量浓度为15g/L悬浮液;

S2、以纯聚乙二醇为分散剂;

S3、将氮化硅的悬浮液加入到容器中,用超声波震荡并用搅拌器搅拌15min;

S4、将聚乙醇加入到氮化硅的悬浮液中;

S5、将配制好的硫酸亚铁、碳酸钠水溶液同时缓缓加入到氮化硅的悬浮液中;

S6、用超声波震荡并用搅拌器搅拌15min,静置过滤,得到前驱体溶液;

S7、前驱体溶液在85℃的温度下烘干,将烘干粉末于室温下研磨,得到前驱体粉末;

S8、将前驱体粉末用去离子水清洗,进行第二次烘干,烘干的温度为85℃;

S9、将二次烘干的前驱体粉末放入到铁容器中,推入氢气还原炉中还原,升温的速度为6℃/min,升温至820℃,在820℃下保温2h;

S10、冷却至室温后研磨;得到铁包覆氮化硅复合粉末。

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