一种具有六棱柱状氮化铝晶须的制备方法与流程

本发明属于一维宽禁带半导体材料制备领域，具体涉及一种基于物理气相传输法(Physical vapor transport,PVT)制备六棱柱形状的AlN晶须的方法。

背景技术：

随着半导体科学与技术的发展，人们一直在追求性能优异的半导体材料。以硅(Si)晶体为代表的第一代半导体材料支撑着整个半导体产业的发展，以砷化镓(GaAs)晶体为代表的第二代半导体材料是电子通讯产业发展的支撑材料。以碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)为代表的宽禁带半导体受到了广泛重视，并初步取得了一定的应用。近年来，具有更大禁带宽度的氮化铝(AlN)晶体受到了广泛的关注。

AlN晶体材料相比其它半导体材料，具有以下几方面的优势：(1)与宽禁带半导体SiC(3.2eV)、GaN(3.4eV)材料相比，AlN晶体具有更大的禁带宽度(6.2eV)；(2)AlN晶体具有优异的导热特性，室温下的热导率为319W/(m﹒K)；(3)AlN晶体与同族化合物GaN、氮化铟(InN)均为直接带隙半导体，具有高的光电转化效率，AlN与GaN的合金材料可通过调整元素比例在一定的范围实现对禁带宽度的调控(3.4～6.2eV)。

AlN晶体的优异材料特性可广泛应用于制造高温、高频、大功率、抗辐照电子器件，可广泛应用于新型节能电力电子装置、微波通讯领域、高光效半导体照明等领域。目前，PVT法是制备AlN晶体的主要方法，由于AlN晶体生长具有较强的各相异性，PVT法可控制备AlN晶体仍是难点之一。

技术实现要素：

本发明利用AlN高温升华和不同晶相结晶各相异性的特点，通过物理气相输运机理控制结晶温度和压力，制备具有六棱柱形状的AlN晶须。

本发明在此提供一种六棱柱状氮化铝晶须的制备方法，该方法为，采用物理气相传输法，通过中频感应加热方式将原料AlN加热成气相，通过控制生长温度为1700-1750℃，控制生长压力为200-300Torr，结晶形成六棱柱状的AlN晶须。本发明在较低的温度下，通过控制生长速率获得六棱柱AlN晶须。

较佳的，所述原料AlN为AlN粉体，粒径为100-300目，纯度大于99.99％。

较佳的，选择对Al蒸汽不活泼的材料作为第一坩埚盛放所述原料AlN，例如石墨坩埚、钨坩埚、碳化钽坩埚等。优选采用两个坩埚，即、第一坩埚外套第二坩埚。第二坩埚可为石墨坩埚、钨坩埚、碳化钽坩埚。

较佳地，所述AlN晶须的生长时间25～35小时，例如约为30小时。

较佳地，所述AlN晶须宽300-400μm，长2-3cm。

较佳地，生长气氛可为氮气。

较佳地，可以厚度为1.0～1.5mm的4H-SiC作为籽晶。

附图说明

图1是用于制备六棱柱AlN晶须的PVT法生长装置示意图；

图2是实施例1制备的AlN晶须实物照片；

图3是实施例1的AlN晶须单个晶须的扫描电子显微镜照片；

图4是实施例2制备的AlN晶须实物照片；

图5是实施例2的AlN晶须单个晶须的光学显微镜照片；

图6是PVT法制备的AlN晶须拉曼光谱测试结果图。

具体实施方式

下面结合具体实例对本发明作进一步说明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

本发明利用AlN高温升华和不同晶相结晶各相异性的特点，通过物理气相输运机理控制结晶温度和压力，制备具有六棱柱形状的AlN晶须，晶须宽300-400um、长2-3cm。

参见图1，其示出生长装置示意图，将AlN原料粉末放入坩埚中。其中AlN原料粉末可选用粒径为100-300目，纯度大于99.99％的AlN粉末。坩埚可选用选择对Al蒸汽不活泼的材料，例如石墨坩埚、钨坩埚、碳化钽坩埚。优选地，可选用两个坩埚，即、采用第一坩埚盛放AlN原料粉末，并在第一坩埚外套第二坩埚。第二坩埚和第一坩埚一样选择对Al蒸汽不活泼的材料，例如石墨坩埚、钨坩埚、碳化钽坩埚。更优选地，还在第二坩埚外面缠绕石墨碳毡，双坩埚有利于提高径向温度梯度和温度场的稳定性。在第一坩埚的顶盖下面固定籽晶，可采用4H-SiC籽晶，籽晶厚度可为1.0～1.5mm。可控制籽晶和AlN粉末之间的距离为25～35mm。坩埚的顶盖上方可再设置石墨碳毡为保温顶盖。

将坩埚置于感应线圈中间，采用机械泵和分子泵将生长腔室的真空抽至<1x 10^-3Pa，然后充氮气至200～300Torr，通过中频感应加热，控制升温速率为15～20℃/分钟，加热至1700-1750℃，保温、保压生长25～35小时。然后继续充氮气至600～800Torr，控制降温速率为3～5℃/分钟，冷却至室温，得到AlN晶须，宽300-400μm，长2-3cm。

实施例1：

1、将200目AlN粉体放入碳化钽坩埚中，碳化钽坩埚外再套一石墨坩埚，石墨坩埚外面缠绕石墨碳毡，在碳化钽坩埚顶盖下面固定一片1mm厚4H-SiC籽晶，控制籽晶和AlN粉体之间的距离为30mm，碳化钽坩埚上面再以石墨碳毡为保温顶盖；

2、将坩埚置于感应线圈中间，实验装置如图1所示，然后开始生长。制备主要如下：采用机械泵和分子泵将生长腔室的真空抽至<1x 10^-3Pa，然后充氮气至200Torr，以15～20℃/分钟热至1700℃开始生长AlN晶须；

3、生长时间约30小时，充氮气至700Torr，然后以3～5℃/分钟开始降温，待温度降至室温取出样品，AlN晶须的样品照片见附图2；

4、对制备的样品进行SEM测试，附图3为测试结果，从SEM图中可以看出AlN晶须呈现六棱柱状；

参见图6，其示出AlN晶须拉曼光谱测试结果图，图中的拉曼谱峰对应AlN晶体的特征峰，其中的E2峰的半高宽为10.6cm^-1，表明AlN晶须具有良好的结晶质量。

实施例2：

1、将300目AlN粉体放入钨坩埚中，钨坩埚外面缠绕石墨碳毡，在碳化钽坩埚顶盖下面固定一片1mm厚4H-SiC籽晶，控制籽晶和AlN粉体之间的距离为30mm，碳化钽坩埚上面再以石墨碳毡为保温顶盖；

2、将坩埚置于感应线圈中间，采用机械泵和分子泵将生长腔室的真空抽至<1x 10^-3Pa，然后充氮气至300Torr，以15～20℃/分钟热至1750℃开始生长AlN晶须；

3、生长时间约30小时，充氮气至700Torr，然后以3～5℃/分钟开始降温，待温度降至室温取出样品，AlN晶须的样品照片见附图4；

4、对制备的样品进行光学显微镜测试，附图5为测试结果。从光学显微镜照片可以看出AlN晶须呈现六棱柱状。