一种钢材的表面处理方法与流程

文档序号:12300709阅读:487来源:国知局
本发明涉及一种表面处理技术,具体涉及一种钢材的表面处理方法。
背景技术
:钢材是现代人们生活中必不可少的材料之一,因其自身的特性,在后续的加工使用中常常需要进行表面处理,以改变其耐腐蚀性、涂料粘附性等性能。目前对于钢材的传统的阳极氧化法与铬酸盐技术已经较为成熟,但前者投资大、成本高;后者使用的六价铬是致癌物,各国和地区都实施了工业废水排放标准,严格限制铬在金属表面处理中的使用。无铬磷化处理技术是目前钢材表面处理中不断发展的技术之一,其具有环境友好,处理工艺简单等优点,但同时也存在着处理时间较长、处理后所得磷化膜质量不高等问题,因此仍需进一步的优化。技术实现要素:本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种钢材的表面处理方法。本发明是通过以下技术方案实现的:一种钢材的表面处理方法,包括如下步骤:(1)表面清洗:先用清水对待加工的钢材表面进行清洗处理,完成后沥干表面水分后备用;(2)表面打磨:用砂纸对步骤(1)处理后的钢材表面进行打磨处理,完成后用清水去除表面碎屑后备用;(3)脱脂除油处理:将步骤(2)处理后的钢材浸入到脱脂除油液中浸泡处理,30~40min后将钢材取出备用;(4)清洗干燥:用去离子水对步骤(3)处理后的钢材进行清洗后,再对其干燥处理后备用;(5)磷化液配制:称取下列重量份的物质:4~7份磷酸二氢钠、2~5份磷酸、0.3~0.6份酒石酸、0.3~0.6份碳酸钠、0.2~0.4份磷酸二氢锌、0.2~0.5份亚硝酸钠、0.1~0.4份草酸钛钾、4~8份改性纳米二氧化硅、130~150份水,将上述物质共同混合后放入高速搅拌机内,控制搅拌速度为2000~2400转/分,搅拌1~1.5h后制得磷化液备用;所述的改性纳米二氧化硅的制备方法为:a.将纳米二氧化硅浸入到质量分数为5~7%的盐酸溶液中,以300~400转/分的转速搅拌处理2~3min后过滤,然后用去离子水对滤出的纳米二氧化硅冲洗一次后备用;b.将操作a处理后的纳米二氧化硅与硅烷偶联剂按照质量比1:5~7的比例混合后放入反应釜中,然后加热控制反应釜内的温度为74~78℃,同时以600~800转/分的转速搅拌处理30~35min后过滤,滤出纳米二氧化硅后备用;c.将操作b所得的纳米二氧化硅与端羟基聚丁二烯丙烯腈按照重量比1:2.4~3.0进行混合后放入反应釜内,再加入其总质量4~6倍的甲苯,此时加热保持反应釜内的温度为65~70℃,并将反应釜内的压力增至2.6~3.0mpa,并以700~900转/分的转速进行搅拌反应,70~80min后停止,然后对混合物进行抽滤,最后对抽滤所得的滤饼进行去离子水清洗、干燥后即得改性纳米二氧化硅;(6)钢材表面磷化处理:将步骤(4)处理后的钢材浸入到步骤(5)所得的磷化液中,整个浸泡处理时长控制为30min,在浸泡过程中对钢材进行两次特殊的处理操作,具体是在浸泡处理的第1~4min内对磷化液施加持续3min的超声波处理,期间控制超声波的施加频率为22~25khz,控制超声波的输出功率为120~160w,在浸泡处理的第25~30min内将磷化液的压力增至2.0~2.3mpa,保压处理5min后将钢材取出备用;(7)加热清洗干燥处理:将步骤(6)处理后的钢材置于温度为90~95℃的条件下加热处理1~2min后,再对其进行常规的清洗、干燥处理即可。进一步的,步骤(2)中所述的砂纸目数为320目。进一步的,步骤(3)中所述的脱脂除油液中各物质及其重量份为:2~5份六偏磷酸钠、2~3份硬脂酸钾、3~7份壬基酚聚氧乙烯醚、12~16份丙酮、130~150份水。进一步的,步骤(6)中所述的整个浸泡处理过程中,始终保持磷化液的温度为35~40℃。进一步的,步骤(7)中所述的干燥处理的温度为70~75℃。钢材表面磷化处理工艺最终性能的好坏与磷化反应进程、最终成膜的质量有关,最终成膜的质量表现在其组织构成、厚度、致密性等方面,本发明针对上述多种因素进行了针对性的改进处理,其中在磷化液配制过程中,合理选取了磷酸二氢钠、磷酸、酒石酸、碳酸钠、磷酸二氢锌、亚硝酸钠和草酸钛钾成分,可有效保证对钢材表面的刻蚀磷化,其整体的游离酸度控制在了0.8~1.5合理的范围中,不仅能保证磷化膜成膜的均匀性,同时又保证了磷化腐蚀反应的速度,为了进一步提升磷化的质量,在磷化液中又添加了纳米二氧化硅成分,添加的纳米颗粒有助于磷化时磷酸盐的成核,促进其生成更为复杂的放射性磷化膜,增强了磷化膜的致密性,而为了更进一步提升其使用效果,又对纳米二氧化硅进行了特殊的改性处理,先用盐酸对其表面进行轻微刻蚀,然后用硅烷偶联剂对其表面进行硅烷化改性,最后再在其表面接枝端羟基聚丁二烯丙烯腈,端羟基聚丁二烯丙烯腈的分子支链上含有大量的羟基等基团,能与磷化膜中的氨基、钢材表面的活性基团发生缩合,进一步提升了磷化膜与钢材基体结合的紧密度,以及磷化膜本身内部的致密度;此外在表面磷化处理过程中,本发明又对磷化工艺进行了调整,在初始阶段进行了超声波辐照处理,此时磷化液中正进行磷酸盐成核,钢材表面成膜积累的过程,此时施加的超声波可保证初期成膜的均匀性,同时又促进了物质间的反应,为后续的成膜奠定了良好的基础,但若超声波施加时间过长则易造成后期磷化膜粘附性不强、剥落等问题,在最后磷化处理的5min内,提升磷化液内部的压力,此时磷化膜的成分、厚度等几乎定型,此时提升压力的操作很好的增强了膜整体的致密性,提升了物质间的连接程度,进一步提升了成膜的质量。本发明相比现有技术具有以下优点:本发明处理方法是以钢材自身特性为依据,通过大量的实践优化而成,其有效的增强了对钢材表面的处理质量,其磷化膜成膜的速度、厚度、均匀性、致密性等均有明显的提升,最终钢材的耐腐蚀特性得到良好加强,与涂料的结合粘附性亦得到较好改善,表层膜的稳定性较高,推广使用价值好。具体实施方式实施例1一种钢材的表面处理方法,包括如下步骤:(1)表面清洗:先用清水对待加工的钢材表面进行清洗处理,完成后沥干表面水分后备用;(2)表面打磨:用砂纸对步骤(1)处理后的钢材表面进行打磨处理,完成后用清水去除表面碎屑后备用;(3)脱脂除油处理:将步骤(2)处理后的钢材浸入到脱脂除油液中浸泡处理,30min后将钢材取出备用;(4)清洗干燥:用去离子水对步骤(3)处理后的钢材进行清洗后,再对其干燥处理后备用;(5)磷化液配制:称取下列重量份的物质:4份磷酸二氢钠、2份磷酸、0.3份酒石酸、0.3份碳酸钠、0.2份磷酸二氢锌、0.2份亚硝酸钠、0.1份草酸钛钾、4份改性纳米二氧化硅、130份水,将上述物质共同混合后放入高速搅拌机内,控制搅拌速度为2000转/分,搅拌1h后制得磷化液备用;所述的改性纳米二氧化硅的制备方法为:a.将纳米二氧化硅浸入到质量分数为5%的盐酸溶液中,以300转/分的转速搅拌处理2min后过滤,然后用去离子水对滤出的纳米二氧化硅冲洗一次后备用;b.将操作a处理后的纳米二氧化硅与硅烷偶联剂按照质量比1:5的比例混合后放入反应釜中,然后加热控制反应釜内的温度为74℃,同时以600转/分的转速搅拌处理30min后过滤,滤出纳米二氧化硅后备用;c.将操作b所得的纳米二氧化硅与端羟基聚丁二烯丙烯腈按照重量比1:2.4进行混合后放入反应釜内,再加入其总质量4倍的甲苯,此时加热保持反应釜内的温度为65℃,并将反应釜内的压力增至2.6mpa,并以700转/分的转速进行搅拌反应,70min后停止,然后对混合物进行抽滤,最后对抽滤所得的滤饼进行去离子水清洗、干燥后即得改性纳米二氧化硅;(6)钢材表面磷化处理:将步骤(4)处理后的钢材浸入到步骤(5)所得的磷化液中,整个浸泡处理时长控制为30min,在浸泡过程中对钢材进行两次特殊的处理操作,具体是在浸泡处理的第1~4min内对磷化液施加持续3min的超声波处理,期间控制超声波的施加频率为22khz,控制超声波的输出功率为120w,在浸泡处理的第25~30min内将磷化液的压力增至2.0mpa,保压处理5min后将钢材取出备用;(7)加热清洗干燥处理:将步骤(6)处理后的钢材置于温度为90℃的条件下加热处理1min后,再对其进行常规的清洗、干燥处理即可。进一步的,步骤(2)中所述的砂纸目数为320目。进一步的,步骤(3)中所述的脱脂除油液中各物质及其重量份为:2份六偏磷酸钠、2份硬脂酸钾、3份壬基酚聚氧乙烯醚、12份丙酮、130份水。进一步的,步骤(6)中所述的整个浸泡处理过程中,始终保持磷化液的温度为35℃。进一步的,步骤(7)中所述的干燥处理的温度为70℃。实施例2一种钢材的表面处理方法,包括如下步骤:(1)表面清洗:先用清水对待加工的钢材表面进行清洗处理,完成后沥干表面水分后备用;(2)表面打磨:用砂纸对步骤(1)处理后的钢材表面进行打磨处理,完成后用清水去除表面碎屑后备用;(3)脱脂除油处理:将步骤(2)处理后的钢材浸入到脱脂除油液中浸泡处理,35min后将钢材取出备用;(4)清洗干燥:用去离子水对步骤(3)处理后的钢材进行清洗后,再对其干燥处理后备用;(5)磷化液配制:称取下列重量份的物质:6份磷酸二氢钠、4份磷酸、0.5份酒石酸、0.4份碳酸钠、0.3份磷酸二氢锌、0.4份亚硝酸钠、0.2份草酸钛钾、6份改性纳米二氧化硅、140份水,将上述物质共同混合后放入高速搅拌机内,控制搅拌速度为2200转/分,搅拌1.3h后制得磷化液备用;所述的改性纳米二氧化硅的制备方法为:a.将纳米二氧化硅浸入到质量分数为6%的盐酸溶液中,以350转/分的转速搅拌处理2.5min后过滤,然后用去离子水对滤出的纳米二氧化硅冲洗一次后备用;b.将操作a处理后的纳米二氧化硅与硅烷偶联剂按照质量比1:6的比例混合后放入反应釜中,然后加热控制反应釜内的温度为76℃,同时以700转/分的转速搅拌处理33min后过滤,滤出纳米二氧化硅后备用;c.将操作b所得的纳米二氧化硅与端羟基聚丁二烯丙烯腈按照重量比1:2.7进行混合后放入反应釜内,再加入其总质量5倍的甲苯,此时加热保持反应釜内的温度为68℃,并将反应釜内的压力增至2.8mpa,并以800转/分的转速进行搅拌反应,75min后停止,然后对混合物进行抽滤,最后对抽滤所得的滤饼进行去离子水清洗、干燥后即得改性纳米二氧化硅;(6)钢材表面磷化处理:将步骤(4)处理后的钢材浸入到步骤(5)所得的磷化液中,整个浸泡处理时长控制为30min,在浸泡过程中对钢材进行两次特殊的处理操作,具体是在浸泡处理的第1~4min内对磷化液施加持续3min的超声波处理,期间控制超声波的施加频率为24khz,控制超声波的输出功率为140w,在浸泡处理的第25~30min内将磷化液的压力增至2.2mpa,保压处理5min后将钢材取出备用;(7)加热清洗干燥处理:将步骤(6)处理后的钢材置于温度为93℃的条件下加热处理1.5min后,再对其进行常规的清洗、干燥处理即可。进一步的,步骤(2)中所述的砂纸目数为320目。进一步的,步骤(3)中所述的脱脂除油液中各物质及其重量份为:4份六偏磷酸钠、2.5份硬脂酸钾、5份壬基酚聚氧乙烯醚、14份丙酮、140份水。进一步的,步骤(6)中所述的整个浸泡处理过程中,始终保持磷化液的温度为38℃。进一步的,步骤(7)中所述的干燥处理的温度为73℃。实施例3一种钢材的表面处理方法,包括如下步骤:(1)表面清洗:先用清水对待加工的钢材表面进行清洗处理,完成后沥干表面水分后备用;(2)表面打磨:用砂纸对步骤(1)处理后的钢材表面进行打磨处理,完成后用清水去除表面碎屑后备用;(3)脱脂除油处理:将步骤(2)处理后的钢材浸入到脱脂除油液中浸泡处理,40min后将钢材取出备用;(4)清洗干燥:用去离子水对步骤(3)处理后的钢材进行清洗后,再对其干燥处理后备用;(5)磷化液配制:称取下列重量份的物质:7份磷酸二氢钠、5份磷酸、0.6份酒石酸、0.6份碳酸钠、0.4份磷酸二氢锌、0.5份亚硝酸钠、0.4份草酸钛钾、8份改性纳米二氧化硅、150份水,将上述物质共同混合后放入高速搅拌机内,控制搅拌速度为2400转/分,搅拌1.5h后制得磷化液备用;所述的改性纳米二氧化硅的制备方法为:a.将纳米二氧化硅浸入到质量分数为7%的盐酸溶液中,以400转/分的转速搅拌处理3min后过滤,然后用去离子水对滤出的纳米二氧化硅冲洗一次后备用;b.将操作a处理后的纳米二氧化硅与硅烷偶联剂按照质量比1:7的比例混合后放入反应釜中,然后加热控制反应釜内的温度为78℃,同时以800转/分的转速搅拌处理35min后过滤,滤出纳米二氧化硅后备用;c.将操作b所得的纳米二氧化硅与端羟基聚丁二烯丙烯腈按照重量比1:3.0进行混合后放入反应釜内,再加入其总质量6倍的甲苯,此时加热保持反应釜内的温度为70℃,并将反应釜内的压力增至3.0mpa,并以900转/分的转速进行搅拌反应,80min后停止,然后对混合物进行抽滤,最后对抽滤所得的滤饼进行去离子水清洗、干燥后即得改性纳米二氧化硅;(6)钢材表面磷化处理:将步骤(4)处理后的钢材浸入到步骤(5)所得的磷化液中,整个浸泡处理时长控制为30min,在浸泡过程中对钢材进行两次特殊的处理操作,具体是在浸泡处理的第1~4min内对磷化液施加持续3min的超声波处理,期间控制超声波的施加频率为25khz,控制超声波的输出功率为160w,在浸泡处理的第25~30min内将磷化液的压力增至2.3mpa,保压处理5min后将钢材取出备用;(7)加热清洗干燥处理:将步骤(6)处理后的钢材置于温度为95℃的条件下加热处理2min后,再对其进行常规的清洗、干燥处理即可。进一步的,步骤(2)中所述的砂纸目数为320目。进一步的,步骤(3)中所述的脱脂除油液中各物质及其重量份为:5份六偏磷酸钠、3份硬脂酸钾、7份壬基酚聚氧乙烯醚、16份丙酮、150份水。进一步的,步骤(6)中所述的整个浸泡处理过程中,始终保持磷化液的温度为40℃。进一步的,步骤(7)中所述的干燥处理的温度为75℃。对比实施例1本对比实施例1与实施例2相比,在步骤(5)磷化液配制中,用等质量份的普通纳米二氧化硅取代改性纳米二氧化硅,除此外的方法步骤均相同。对比实施例2本对比实施例2与实施例2相比,在步骤(6)钢材表面磷化处理中,全程不进行超声波处理操作,除此外的方法步骤均相同。对比实施例3本对比实施例3与实施例2相比,在步骤(6)钢材表面磷化处理中,省去后期的对磷化液进行增压处理的操作,除此外的方法步骤均相同。对照组现有常规的钢材表面磷化处理方法。为了对比本发明效果,选用45号钢材作为实验对象,先将所述钢材制成规格为50mm×15mm×3mm的试样,之后选用上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对照组的方法对试样进行表面处理,之后再对处理后的试样进行品质实验检测,具体对比数据如下表1所示:表1自腐蚀电位ecorr(v)自腐蚀电流密度icorr(a/cm2)实施例2-0.9740.023对比实施例1-1.4220.505对比实施例2-1.2180.286对比实施例3-1.1400.174对照组-1.6030.615注:上表1中所述的自腐蚀电位和自腐蚀电流密度是通过电化学测试而得,具体方式是将对应处理后的钢材作为工作电极,以铂电极作为辅助电极,以氧化汞电极和饱和甘汞电极作为参比电极,电解溶液为质量分数3.5%的nacl溶液,测量不同钢材电极试样的塔菲尔曲线,控制测试电位的扫面范围是开路电位±1.5v,扫描频率设置为0.5mv/s,由此得出自腐蚀电位和自腐蚀电流密度。由上表1可以看出,本发明处理后的钢材的自腐蚀电位和自腐蚀电流密度均有较大程度的下降,而自腐蚀电位和自腐蚀电流密度的降低表现出其抗腐蚀性的提升,也即本发明处理后的钢材的防腐性能得到有效增强,表面磷化处理效果较好,使用性能较高。当前第1页12
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