分步真空气化法提纯金属锂的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属提纯的方法，特别是涉及分步真空气化法提纯金属锂。
【背景技术】
[0002]高纯度的金属锂通常是先用电解法提取，获得纯度为96 %?99 %的工业级金属锂，金属锂的提纯方法主要采用蒸馏法使杂质元素金属钠、钾及其他杂质与金属锂分离，将工业级锂提纯为99.9%?99.99%以上的高纯度金属锂。专利文件CN100584972C介绍了一种金属锂真空蒸馏提纯的方法，其公布的内容为将粗锂在保护性介质中热熔为液态锂，用真空脱杂方法脱除保护性介质，再通过真空蒸馏使易挥发的杂质与金属锂分离，对蒸发物冷凝收集，将液态高纯锂引出；然而该工艺流程中需要保护性介质的除杂过程，增加了设备的数量，生产成本高，同时生产周期较长。
[0003]环境污染是现代工业生产带来的一项负资产，它可能直接或间接地影响动、植物的生理活动，环境污染越来越受到重视，传统的工业在生产高纯度锂的过程中杂质多，污染多，杂质收集率低，在工业生产过程中，无污染对环境无影响的生产工艺越来越受到重视。
[0004]综上所述在现有技术当中亟需要一种新的技术方案用于解决上述问题。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题:针对现有技术的不足和缺陷，本发明提供分步真空气化法提纯金属锂，无污染，杂质少，产量高，生产周期短。
[0006]分步真空气化法提纯金属锂，其特征是:
[0007]包括如下步骤
[0008]步骤一、真空初次过滤除杂
[0009]将电解法提取的金属锂放入到供料炉中，其中金属锂的纯度为99 %，在温度为200°C?300°C，真空度为KT1Pa?10_3Pa的条件下，将金属锂进行熔融，直至其熔融为液态；将金属锂液体通过过滤器I进行过滤；
[0010]步骤二、真空蒸馏提纯
[0011]将步骤一所述的金属锂液体通过管道进入真空蒸馏炉(4);搅拌金属锂液体，在温度为780°C?900°C，真空度为KT1Pa?10_3Pa的条件下，将金属锂液体中所含的钾、钠蒸发出来，蒸发的钾、钠通过管道进入钾钠接收器；继续加热，当温度为1350°C?1400°C时，金属锂液体蒸发为金属锂蒸汽，其中金属锂蒸汽的纯度为99.9% ;金属锂蒸汽通过管道冷却阀流出；
[0012]步骤三、真空冷却及二次过滤
[0013]所述步骤二中得到的金属锂蒸汽通过管道进入集锂炉，通过冷却槽在200°C的温度下进行冷却，直至冷却为金属锂液体，金属锂液体通过过滤器II进行二次过滤；
[0014]步骤四、将步骤三中所得的金属锂液体通过管道进入浇注箱进行浇注，形成金属锂固体；打开放料阀将金属锂固体放入手套箱中依次经过脱模、切头、称重、包装，最后得到金属锂成品。
[0015]所述步骤三中通过集锂炉顶部的观察镜观察金属锂液体的形成。
[0016]通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果:工艺技术先进并且工艺简单，设备少，投资少，生产周期短，在全封闭真空环境中进行提取，生产过程中无污染，有专门的设备对钾，钠等杂质进行收集，杂质少。每一种设备都有独立的生产环境，互不干扰，便于观察。本设备采用充氩气手套箱进行包装，从而保证产品的质量，色泽，纯度；性能指标超过国家标准。
【附图说明】
[0017]下面结合【附图说明】和【具体实施方式】对本发明作进一步说明:
[0018]图1为本发明的工艺流程图。
[0019]图2为本发明的装置结构示意图。
[0020]图中:1_供料炉、2-过滤器1、3_搅拌浆、4-真空蒸馏炉、5-管道冷却阀、6-钾钠接收器、7-集锂炉、8-观察镜、9-冷却槽、10-过滤器I1、11-浇注箱、12-手套箱。
【具体实施方式】
[0021]如图所示，本发明的工艺工程是:
[0022]将电解法提取的金属锂放入到真空熔融炉的供料炉I中，其中金属锂的纯度为99%,放好后，关好门，将供料炉I的腔体内持续抽真空，在温度为200°C?300°C，真空度为KT1Pa?10_3Pa的条件下，将金属锂进行熔融，直至其熔融为液态；将金属锂液体通过过滤器I 2进行过滤；
[0023]熔融的金属锂液体通过过滤器I 2及管道进入真空蒸馏炉4，加热并抽真空，用搅拌浆3搅拌金属锂液体，增大液体的表面积，加快蒸发，在温度为780V?900°C，真空度为KT1Pa?KT3Pa的条件下，将金属锂液体中所含的钾、钠蒸发出来，蒸发的钾、钠通过向上的管道进入钾钠接收器6 ;继续加热，当温度为1350°C?1400°C时，金属锂液体在真空蒸馏炉4里将被蒸发为纯度99.9%为金属锂蒸汽，金属锂蒸汽通过管路冷却阀5流出，金属锂蒸汽通过管道进入集锂炉7，通过冷却槽9在200°C的温度下进行冷却，通过集锂炉7顶部的观察镜8可以看到里面慢慢形成金属锂液体，最后全部形成金属锂液体，金属锂液体通过过滤器II 10进行二次过滤；
[0024]在真空状态下；将所得的金属锂液体通过管道进入浇注箱11进行浇注，形成金属锂固体；打开放料阀将金属锂固体放入手套箱12中依次经过脱模、切头、称重，进行真空充氣气包装，最后得到金属钮成品。
[0025]本发明工艺技术先进并且自动化程度高，整个生产工艺均在真空状态下完成，具有无污染，杂质少，产量高，封闭性好，产品纯度高的特点。另一方面发明设备简单，投资少，建设周期短。本设备采用充氩气手套箱12进行包装，从而保证产品的质量，色泽，纯度。
【主权项】
1.分步真空气化法提纯金属锂，其特征是: 包括如下步骤 步骤一、真空初次过滤除杂 将电解法提取的金属锂放入到供料炉(I)中，其中金属锂的纯度为99%，在温度为200°C?300°C，真空度为KT1Pa?10_3Pa的条件下，将金属锂进行熔融，直至其熔融为液态；将金属锂液体通过过滤器I (2)进行过滤； 步骤二、真空蒸馏提纯 将步骤一所述的金属锂液体通过管道进入真空蒸馏炉(4);搅拌金属锂液体，在温度为780°C?900°C，真空度为KT1Pa?10_3Pa的条件下，将金属锂液体中所含的钾、钠蒸发出来，蒸发的钾、钠通过管道进入钾钠接收器出)；继续加热，当温度为1350°C?1400°C时，金属锂液体蒸发为金属锂蒸汽，其中金属锂蒸汽的纯度为99.9% ;金属锂蒸汽通过管道冷却阀(5)流出； 步骤三、真空冷却及二次过滤 所述步骤二中得到的金属锂蒸汽通过管道进入集锂炉(7)，通过冷却槽(9)在200°C的温度下进行冷却，直至冷却为金属锂液体，金属锂液体通过过滤器II (10)进行二次过滤； 步骤四、将步骤三中所得的金属锂液体通过管道进入浇注箱(11)进行浇注，形成金属锂固体；打开放料阀将金属锂固体放入手套箱(12)中依次经过脱模、切头、称重、包装，最后得到金属锂成品。
2.根据权利要求1所述的分步真空汽化法提纯金属锂，其特征是:所述步骤三中通过集锂炉(7)顶部的观察镜(8)观察金属锂液体的形成。
【专利摘要】本发明分步真空气化法提纯金属锂,属于金属提纯的方法，包括以下步骤：真空初次过滤除杂、真空蒸馏提纯、真空冷却及二次过滤、浇注箱进行浇注，形成金属锂固体；将金属锂固体放入手套箱中依次经过脱模、切头、称重，包装，最后得到金属锂成品。与现有技术相比，本发明的工艺技术先进并且工艺简单，设备少，投资少，生产周期短，在全封闭真空环境中进行提取，生产过程中无污染，有专门的设备对钾，钠等杂质进行收集，杂质少。每一种设备都有独立的生产环境，互不干扰，便于观察。本设备采用充氩气手套箱进行包装，从而保证产品的质量，色泽，纯度，性能指标超过国家标准。
【IPC分类】C22B9-04, C22B26-12, C22B9-02
【公开号】CN104805312
【申请号】CN201510260766
【发明人】叶常君, 叶航
【申请人】叶常君, 叶航
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年5月20日