一种利用轧制制备取向高硅钢薄板的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种利用轧制制备取向高硅钢薄板的方法，属于金属材料制备技术领域。
技术背景
[0002]高硅钢一般指含4.5?6.7% Si的S1-Fe合金，通用的高硅钢为6.5 % S1-Fe06.5% Si高硅钢的电阻率P = 82μ Ω.cm，比3% Si硅钢约高一倍(3% Si硅钢P =48μ Ω.cm)，饱和磁感Bs= 1.80Τ，相对于3% Si硅钢较低(3% Si硅钢为Bs= 2.03Τ)，磁致伸缩系数人3近似为零，磁各向异性常数K1K 3% Si硅钢约低40%。由于高硅钢电阻率更高，磁致伸缩系数更小，铁损更低，在较高频率下具有优异的软磁性能，在节能降噪等领域具有广泛的应用前景。
[0003]由于硅含量高，有序相的出现使得高硅钢变得硬且脆，加工性能急剧下降，导致轧制成形困难，为了解决高硅钢室温加工脆性的问题，一方面，人们通过采用微合金化法、合理的轧制及热处理工艺，来抑制高硅钢有序化转变，对高硅钢进行逐步增韧增塑处理，乳制出高硅钢薄板。另一方面，有人为了避免低温塑性变形，采用新的制备工艺，如采用快速凝固法，化学气相沉积(CVD)法，热浸扩散法等。目前，真正实现工业化生产的只有日本JFE公司通过CVD法制得的0.1?0.5mm厚的高娃钢薄板，产品名称为“Super Core”(HaijiH，Okada K，Hiratani T，Abe M and Ninomiya M.Journal of Magnetism and MagneticMaterials.1996 (160): 109.)。但是，快速凝固法生产的薄带宽度和厚度有限，CVD和热浸法工艺复杂，设备腐蚀、环境污染严重，而采用轧制法制备的薄板具有成分均匀、表面质量好等优点，具有很高的工业应用价值。
[0004]近年来，有关乳制法制备尚娃钢薄板主要为无取向尚娃钢，但对取向尚娃钢制备鲜有报道。这是因为取向硅钢制备工艺复杂，合金成分控制严格，抑制剂粒子的尺寸、分布、数量的准确控制，特别是织构控制达到了极致水平。而提高硅含量会延缓或阻碍二次再结晶的发展，初次晶粒长大需要更强的抑制剂来抑制，这无疑增加了取向硅钢的制备难度，因此不能完全套用传统取向硅钢的生产工艺，需要在原工艺的基础上加以改进。日本早在上世纪80年代末到90年代初，曾以MnS、A1N、TiC或VC作为抑制剂，对连铸坯采用一系列的热轧、温轧和冷轧工艺，加上必要的中间退火、脱碳退火最终退火获得高斯织构，制备出取向高硅钢(昭63-069915、63-069917、63-089622);还有采用低温加热的AlN方案和以后渗氮处理方法，以(Al，Si)N作为抑制剂，经过热轧、常化、冷轧及脱碳退火，然后再渗氮处理，最后二次再结晶退火，制备出取向高硅钢(平4-224625、平4-228525、平4-362134、平4-080321)。但由于成材率低，技术难度大，到目前为止，还没有完全采用轧制法大批量生产取向高硅钢的报道，距离产业化推广仍有很大差距。国内方面，CN102002567A公开了一种利用定向凝固技术获得高硅钢柱状晶，通过热轧、温轧、冷轧及二次再结晶退火制出取向高硅钢板，虽简化了工艺流程，但由于初始组织为柱状晶，具有晶粒形状各向异性、晶体学各向异性以及尺寸粗大等特点，会对后续轧制及退火工艺下的组织及加工性能产生影响，如组织不均匀、相比等轴晶更容易开裂等，CN104372238A公开了一种利用双辊薄带连铸技术获得高硅钢铸带，经过热轧、温轧、冷轧、初次再结晶及二次再结晶退火制出高磁感取向高硅钢薄板，特点是省去了高温退火前脱碳流程，磁感达到了 H1-B取向高硅钢的水平，但存在初次再结晶组织不均匀的情况，二次晶粒尺寸过大也会影响铁损。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种利用轧制制备取向高硅钢薄板的方法，降低热轧前板坯加热温度，在固有抑制剂的基础上，通过渗氮处理追加抑制剂的方法增强抑制力；采用温轧加冷轧代替一次冷轧法、常化时油淬代替水冷、以及冷轧前的热处理，以减少边裂、提高高硅钢薄板成品率，同时对生产设备要求相对简单，有利于实际应用。
[0006]本发明的取向高硅钢方法按以下步骤进行:
[0007]1、采用真空感应熔炼浇注高硅钢铸锭；
[0008]2、铸锭锻造后的锻坯经过1150± 10°C加热30?40min后，经过4?5个道次热轧至2?2.3mm厚，终轧温度880?900°C，热轧后油淬；
[0009]3、热轧板经过950±10°C保温100?120s常化后油淬；
[0010]4、常化板在酸洗去除氧化皮后，经过6?7个道次温轧至0.6?0.7mm厚，温轧温度范围为600?650°C ；
[0011]5、温轧板经过780?800°C保温100?120s退火后油淬；
[0012]6、温轧退火板在酸洗去除氧化皮后，在200?350 °C温度范围内经过6?8个道次冷轧至0.2?0.3mm厚，每道次冷轧之间需回炉经350±10°C保温2?3min ；
[0013]7、冷轧板在40%?50% H2+N2气氛中进行830?850°C脱碳退火，时间为3?4min，水浴温度为65?68°C ;
[0014]8、减薄高硅钢表面氧化层后，在含10?15%见13干的70?75% H2+N2气氛中750±10°C渗氮处理，时间为60?90s，渗氮后的氮含量为130?240ppm ；
[0015]9、涂覆MgO涂层后，在氮气流通的条件下，入炉以200?300°C /h的速度升温至400 ± 10°C，换30 %?50 % H2+N2气氛，继续升至600 ± 10°C，保温3?4h，再以10?20°C /h的速度升温至1150±10°C，再以30?40°C /h的速度升温至1200±10°C，保温8?1h进行净化退火，最后随炉冷却，降温至700±10°C换N2气氛，200?300°C出炉，表面用水清洗后涂绝缘涂层，获得取向高硅钢成品板。
[0016]上述方法中，所述高硅钢的化学成分按重量百分比为:C 0.01?0.015%，Si6.0 ?6.6 %，Mn 0.1 ?0.2 %，S 0.005 ?0.007 %，Al 0.01 ?0.03 %，N 0.006 ?
0.008%, Fe 余量。
[0017]上述方法中，所述的铸锭在800?1100°C锻造成20?30mm厚板坯。
[0018]上述方法中，步骤(8)所述的高硅钢表面氧化层减薄采用的是机械磨光或HF溶液酸洗的方法。目的是去除脱碳退火过程中表面生成的致密S12氧化膜，有利于后续渗氮。
[0019]上述方法中，所述的取向高硅钢成品板厚度为0.2?0.3mm, 二次再结晶晶粒尺寸为 3 ?10mnin
[0020]上述方法中，所述的取向尚娃钢成品板具有尚磁感低铁损的特点，磁性能为:铁损Pl.0/50 = 0.3 ?0.6ff/kg, Pl.5/50 = 0.9 ?1.5ff/kg ;磁感 B8 = 1.55 ?1.61T，B50 =1.77 ?1.80To
[0021]本发明的优点在于，通过特殊的轧制及热处理工艺，大大提高高硅钢薄板的成品率；通过添加固有抑制剂及渗氣处理追加抑制剂的方法，制备出磁性能优良的取向尚娃钢薄板。特殊之处在于以下几点:
[0022](I)降低了热轧前板坯加热温度，热轧之后油淬代替喷水冷却、常化后油淬代替水冷，不仅在一定程度上能够抑制有序相的析出，同时也可以防止冷却速度过快、应力集中引发开裂；
[0023](2)温轧加冷轧代替一次冷轧法，区别于常规低温加热渗氮钢工艺，也区别于传统CGO取向硅钢的二次冷轧法，先温轧可以避开高硅钢的室温脆性，通过塑性变形降低高硅钢的有序度，为后续中等压下率的冷轧奠定基础；
[0024](3)冷轧前的热处理目的是发生回复和部分再结晶，采用油淬也是为了抑制有序相的析出；
[0025](4)渗氮前减薄高硅钢表面氧化层有利于后续渗氮，在固有抑制剂的基础上，通过渗氮处理追加抑制剂的方法增强了抑制力。
[0026]通过采取以上措施可以大大降低轧制过程中高硅钢开裂的几率，从而提高取向高硅钢薄板的成品率，并且成品板二次晶粒尺寸适中，具有高磁感低铁损的特点，对设备要求相对简单，具有广泛的实用性。
【附图说明】
[0027]图1为本发明实施例2中成品板宏观组织图，图中RD表示轧向，TD表示横向；
[0028]图2为本发明实施例2中成品板{200}极图。
【具体实施方式】
[0029]下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
[0030]实施例1
[0031]按设计的成分真空感应熔炼浇注铸锭，其成分按重量百分比含C 0.015%, Si6.24%, Mn 0.16%, S 0.0054%, Al 0.013%, N 0.006%, Fe 余量；
[0032]将铸锭在800?1100 °C温度范围内锻造成20mm厚板坯；
[0033]锻坯经过1150°C加热，时间为30min，经过4个道次热轧至2.0mm厚，终轧温度885°C，热轧后油淬；
[0034]热轧板经过940°C保温120s常化后油淬；
[0035]常化板在酸洗去除氧化皮后，经过6个道次温轧至0.67mm厚，温轧温度范围为600 ?650。。；
[0036]温轧板经过800°C保温IlOs退火后油淬；
[0037]将温轧退火板在酸洗去除氧化皮后，在200?350 °C温度范围内经过8个道次冷轧至0.23mm厚，每道次冷轧之间需回炉经350°C保温2min ；
[0038]将冷轧板在40 % 4+队气氛中进行830 °C脱碳退火，时间为3min，水浴温度为
650C ；
[0039]采用机械磨光法减薄高硅钢表面氧化层后，在含10%順3干的70% H2+N2气氛中740°C渗氮处理，时间为60s，渗氮后氮含量为130ppm ；
[0040]涂覆MgO涂层后，在氮气流通的条件下，入炉以200°C /h的速度升温至400°C，换30% H2+N2气氛，继续升至600°C，保温3h，再以15°C /h的速度升温至1150°C，再以30°C /h的速度升温至1200°C，保温1h进行净化退火，最后随炉冷却，降温至700°C换N2气氛，3000C出炉，表面用水清洗后涂绝缘涂层，获得取向高硅钢成品板。磁性能为:铁损Pl.0/50=0.42ff/kg, Pl.5/50 = 1.16ff/kg ;磁感 B8 = 1.55T，B50 = 1.78T。
[0041]实施例2
[0042]按设计的成分真空感应熔炼浇注铸锭，其成分按重量百分比含C 0.010%, Si6.43%, Mn 0.17%, S 0.0052%, Al 0.012%, N 0.007%, Fe 余量；
[0043]将铸锭在800?1100°C温度范围内锻造成23mm厚板坯；
[0044]锻坯经过1150°C加热，时间为30min，经过4个道次热轧至2.1mm厚，终轧温度880°C，热轧后油淬；
[0045]热轧板经过950°C保温120s常化后油淬；
[0046]常化板在酸洗去除氧化皮后，经过7个道次温轧至0.62mm厚，温轧温度范围为600 ?650。。；
[0047]温轧板经过780°C保温120s退火后油淬；
[0048]将温轧退火板在酸洗去除氧化皮后，在200?350°C温度范围内经过8个道次冷轧至0.20mm厚，每道次冷轧之间需回炉经350°C保温2min ；
[0049]将冷轧板在45% H2+N2气氛中进行850°C脱碳退火，时间为3.5min，水浴温度为68 0C ；
[0050]采用机械磨光法减薄高硅钢表面氧化层后，在含15%順3干的75% H2+N2气氛中750°C渗氮处理，时间为90s，渗氮后氮含量为230ppm ；
[0051]涂覆MgO涂层后，在氮气流通的条件下，入炉以200°C /h的速度升温至400°C，换40% H2+N2气氛，继续升至600°C，保温4h，再以15°C /h的速度升温至1150°C，再以30°C /h的速度升温至1200°