- Nb类）的评价
[0602] 15. 1相对密度的评价
[0603] 依照JIS Z 2501(2000)中规定的、测定烧结金属材料的密度的方法而对表19中 所示的各样品No.的烧结体测定了烧结密度，同时参照已用于制造各烧结体的粉末冶金用 金属粉末的真密度而算出了各烧结体的相对密度。
[0604] 将算出结果显示于表20。
[0605] 15. 2维氏硬度的评价
[0606] 依照JIS Z 2244(2009)中规定的维氏硬度试验的试验方法而对表19中所示的各 样品No.的烧结体测定了维氏硬度。
[0607] 将测定结果显示于表20。
[0608] 15. 3拉伸强度、0. 2 %耐力以及伸长率的评价
[0609] 依照JIS Z 2241(2011)中规定的金属材料拉伸试验方法而对表19中所示的各样 品No.的烧结体测定了拉伸强度、0. 2 %耐力以及伸长率。
[0610] 然后，按照在上述的表5、8中所应用的评价基准而对已测定的这些物性值进行了 评价。
[0611] 将以上的评价结果显示于表20。
[0612] 表 20
[0613]
[0614] 由表20可清楚地看出，相当于实施例的烧结体与相当于比较例的烧结体相比，相 对密度高。另外，对于拉伸强度、0.2%耐力以及伸长率这种特性，也发现了具有统计显著 性。
[0615] 16.烧结体（V - Nb系）的制造
[0616] (样品 No. 146 ~155)
[0617] 除了如表21所示那样变更了粉末冶金用金属粉末的组成等以外，分别通过与样 品No. 1的烧结体的制造方法同样的方式而得到了烧结体。
[0618] 表 21
[0619]
[0620] 此外，在表21中，将各样品No.的烧结体中的、相当于本发明的记为"实施例"，将 不相当于本发明的记为"比较例"。
[0621] 另外，虽然在各烧结体中含有微量的杂质，但省略了向表21的记录。
[0622] 17.金属粉末（V - Nb类）的评价
[0623] 17. 1结晶性的评价
[0624] 通过透射式电子显微镜而对表21中所示的各样品No.的粉末冶金用金属粉末的 粒子20个的截面评价了第一区域Pl的结晶性。
[0625] 其结果，在对应于大部分的实施例的粉末冶金用金属粉末中，对于超过粒子个数 的一半的第一区域Pl均由单晶体构成。另外，在对应于实施例的粉末冶金用金属粉末的各 粒子中，第一区域Pl占有50体积％以上。
[0626] 另一方面，在对应于几个比较例的粉末冶金用金属粉末中，对于超过粒子个数的 一半的第一区域Pl由多晶体构成。
[0627] 将以上的评价结果显示于表22。
[0628] 17. 2第二区域P2以及第三区域P3的评价
[0629] 通过透射式电子显微镜而对表21中所示的各样品No.的粉末冶金用金属粉末的 粒子的截面观察了第二区域P2以及第三区域P3。然后，对第二区域P2以及第三区域P3求 出各个数以及各区域的粒径与粒子粒径的比例，并示于表22中。此外，对于第二区域P2以 及第三区域P3的个数、粒径以及粒子的粒径，根据能量分散型X射线分析（EDS)的映射分 析而进行了确定。另外，对于粒径的比例，将平均值记录于表22中。
[0630] 18.烧结体（V - Nb类）的评价
[0631] 18. 1相对密度的评价
[0632] 依照JIS Z 2501(2000)中规定的、测定烧结金属材料的密度的方法而对表21中 所示的各样品No.的烧结体测定了烧结密度，同时参照已用于制造各烧结体的粉末冶金用 金属粉末的真密度而算出了各烧结体的相对密度。
[0633] 将算出结果显示于表22。
[0634] 18. 2维氏硬度的评价
[0635] 依照JIS Z 2244(2009)中规定的维氏硬度试验的试验方法而对表21中所示的各 样品No.的烧结体测定了维氏硬度。
[0636] 将测定结果显示于表22。
[0637] 18. 3拉伸强度、0. 2%耐力以及伸长率的评价
[0638] 依照JIS Z 2241(2011)中规定的金属材料拉伸试验方法而对表21中所示的各样 品No.的烧结体测定了拉伸强度、0. 2 %耐力以及伸长率。
[0639] 然后，按照在上述的表5、8中所应用的评价基准而对已测定的这些物性值进行了 评价。
[0640] 将以上的评价结果显示于表22。
[0641] 表 22
[0642]
[0643] 由表22可清楚地看出，相当于实施例的烧结体与相当于比较例的烧结体相比，相 对密度高。另外，对于拉伸强度、0.2%耐力以及伸长率这种特性，也发现了具有统计显著 性。
[0644] 19.烧结体（Ti - Zr类）的制造
[0645] (样品 No. 156 ~165)
[0646] 除了如表23所示那样变更了粉末冶金用金属粉末的组成等以外，分别通过与样 品No. 1的烧结体的制造方法同样的方式而得到了烧结体。
[0647] 表 23
[0648]
[0649] 此外，在表23中，将各样品No.的烧结体中的、相当于本发明的记为"实施例"，将 不相当于本发明的记为"比较例"。
[0650] 另外，虽然在各烧结体中含有微量的杂质，但省略了向表23的记录。
[0651] 20.金属粉末（Ti 一 Zr类）的评价
[0652] 20. 1结晶性的评价
[0653] 通过透射式电子显微镜而对表23中所示的各样品No.的粉末冶金用金属粉末的 粒子20个的截面评价了第一区域Pl的结晶性。
[0654] 其结果，在对应于大部分的实施例的粉末冶金用金属粉末中，对于超过粒子个数 的一半的第一区域Pl均由单晶体构成。另外，在对应于实施例的粉末冶金用金属粉末的各 粒子中，第一区域Pl占有50体积％以上。
[0655] 另一方面，在对应于几个比较例的粉末冶金用金属粉末中，对于超过粒子个数的 一半的第一区域Pl由多晶体构成。
[0656] 将以上的评价结果显示于表24。
[0657] 20. 2第二区域P2以及第三区域P3的评价
[0658] 通过透射式电子显微镜而对表23中所示的各样品No.的粉末冶金用金属粉末的 粒子的截面观察了第二区域P2以及第三区域P3。然后，对第二区域P2以及第三区域P3求 出各个数以及各区域的粒径与粒子粒径的比例，并示于表24中。此外，对于第二区域P2以 及第三区域P3的个数、粒径以及粒子的粒径，根据能量分散型X射线分析（EDS)的映射分 析而进行了确定。另外，对于粒径的比例，将平均值记录于表24中。
[0659] 21.烧结体（Ti - Zr类）的评价
[0660] 21. 1相对密度的评价
[0661] 依照JIS Z 2501(2000)中规定的、测定烧结金属材料的密度的方法而对表23中 所示的各样品No.的烧结体测定了烧结密度，同时参照已用于制造各烧结体的粉末冶金用 金属粉末的真密度而算出了各烧结体的相对密度。
[0662] 将算出结果显示于表24。
[0663] 21. 2维氏硬度的评价
[0664] 依照JIS Z 2244(2009)中规定的维氏硬度试验的试验方法而对表23中所示的各 样品No.的烧结体测定了维氏硬度。
[0665] 将测定结果显不于表24。
[0666] 21. 3拉伸强度、0· 2%耐力以及伸长率的评价
[0667] 依照JIS Z 2241(2011)中规定的金属材料拉伸试验方法而对表23中所示的各样 品No.的烧结体测定了拉伸强度、0. 2 %耐力以及伸长率。
[0668] 然后，按照在上述的表5、8中所应用的评价基准而对已测定的这些物性值进行了 评价。
[0669] 将以上的评价结果显示于表24。
[0670] 表 24
[0671]
[0672] 由表24可清楚地看出，相当于实施例的烧结体与相当于比较例的烧结体相比，相 对密度高。另外，对于拉伸强度、0.2%耐力以及伸长率这种特性，也发现了具有统计显著 性。
[0673] 22.烧结体（Zr - Ta类）的制造
[0674] (样品 No. 166 ~175)
[0675] 除了如表25所示那样变更了粉末冶金用金属粉末的组成等以外，分别通过与样 品No. 1的烧结体的制造方法同样的方式而得到了烧结体。
[0676] 表 25
[0677]
[0678] 此外，在表25中，将各样品No.的烧结体中的、相当于本发明的记为"实施例"，将 不相当于本发明的记为"比较例"。
[0679] 另外，虽然在各烧结体中含有微量的杂质，但省略了向表25的记录。
[0680] 23.金属粉末（Zr - Ta类）的评价
[0681] 23. 1结晶性的评价
[0682] 通过透射式电子显微镜而对表25中所示的各样品No.的粉末冶金用金属粉末的 粒子20个的截面评价了第一区域Pl的结晶性。
[0683] 其结果，在对应于大部分的实施例的粉末冶金用金属粉末中，对于超过粒子个数 的一半的第一区域Pl均由单晶体构成。另外，在对应于实施例的粉末冶金用金属粉末的各 粒子中，第一区域Pl占有50体积％以上。
[0684] 另一方面，在对应于几个比较例的粉末冶金用金属粉末中，对于超过粒子个数的 一半的第一区域Pl由多晶体构成。
[0685] 将以上的评价结果显示于表26。
[0686] 23. 2第二区域P2以及第三区域P3的评价
[0687] 通过透射式电子显微镜而对表25中所示的各样品No.的粉末冶金用金属粉末的 粒子的截面观察了第二区域P2以及第三区域P3。然后，对第二区域P2以及第三区域P3求 出各个数以及各区域的粒径与粒子粒径的比例，并示于表26中。此外，对于第二区域P2以 及第三区域P3的个数、粒径以及粒子的粒径，根据能量分散型X射线分析（EDS)的映射分 析而进行了确定。另外，对于粒径的比例，将平均值记录于表26中。
[0688] 24.烧结体（Zr - Ta类）的评价
[0689] 24. 1相对密度的评价
[0690] 依照JIS Z 2501(2000)中规定的、测定烧结金属材料的密度的方法而对表25中 所示的各样品No.的烧结体测定了烧结密度，同时参照已用于制造各烧结体的粉末冶金用 金属粉末的真密度而算出了各烧结体的相对密度。
[0691] 将算出结果显示于表26。
[0692] 24. 2维氏硬度的评价
[0693] 依照JIS Z 2244(2009)中规定的维氏硬度试验的试验方法而对表25中所示的各 样品No.的烧结体测定了维氏硬度。
[0694] 将测定结果显示于表26。
[0695] 24. 3拉伸强度、0· 2 %耐力以及伸长率的评价
[0696] 依照JIS Z 2241(2011)中规定的金属材料拉伸试验方法而对表25中所示的各样 品No.的烧结体测定了拉伸强度、0. 2 %耐力以及伸长率。
[0697] 然后，按照在上述的表5、8中所应用的评价基准而对已测定的这些物性值进行了 评价。
[0698] 将以上的评价结果显示于表26。
[0699] 表 26
[0700]
[0701] 由表26可清楚地看出，相当于实施例的烧结体与相当于比较例的烧结体相比，相 对密度高。另外，对于拉伸强度、0.2%耐力以及伸长率这种特性，也发现了具有统计显著 性。
[0702] 25.烧结体（Zr - V类）的制造
[0703] (样品 No. 176 ~185)
[0704] 除了如表27所示那样变更了粉末冶金用金属粉末的组成等以外，分别通过与样 品No. 1的烧结体的制造方法同样的方式而得到了烧结体。
[0705] 表 27
[0706]
[0707] 此外，在表27中，将各样品No.的烧结体中的、相当于本发明的记为"实施例"，将 不相当于本发明的记为"比较例"。
[0708] 另外，虽然在各烧结体中含有微量的杂质，但省略了向表27的记录。
[0709] 26.金属粉末（Zr - V类）的评价
[0710] 26. 1结晶性的评价
[0711] 通过透射式电子显微镜而对表27中所示的各样品No.的粉末冶金用金属粉末的 粒子20个的截面评价了第一区域Pl的结晶性。
[0712] 其结果，在对应于大部分的实施例的粉末冶金用金属粉末中，对于超过粒子个数 的一半的第一区域Pl均由单晶体构成。另外，在对应于实施例的粉末冶金用金属粉末的各 粒子中，第一区域Pl占有50体积％以上。
[0713] 另一方面，在对应于几个比较例的粉末冶金用金属粉末中，对于超过粒子个数的 一半的第一区域Pl由多晶体构成。
[0714] 将以上的评价结果显示于表28。
[0715] 26. 2第二区域P2以及第三区域P3的评价
[0716] 通过透射式电子显微镜而对表27中所示的各样品No.的粉末冶金用金属粉末的 粒子的截面观察了第二区域P2以及第三区域P3。然后，对第二区域P2以及第三区域P3求 出各个数以及各区域的粒径与粒子粒径的比例，并示于表28中。此外，对于第二区域P2以 及第三区域P3的个数、粒径以及粒子的粒径，根据能量分散型X射线分析（EDS)的映射分 析而进行了确定。另外，对于粒径的比例，将平均值记录于表28中。
[0717] 27.烧结体（Zr - V类）的评价
[0718] 27. 1相对密度的评价
[0719] 依照JIS Z 2501(2000)中规定的、测定烧结金属材料的密度的方法而对表27中 所示的各样品No.的烧结体测定了烧结密度，同时参照已用于制造各烧结体的粉末冶金用 金属粉末的真密度而算出了各烧结体的相对密度。
[0720] 将算出结果显示于表28。
[0721] 27. 2维氏硬度的评价
[0722] 依照JIS Z 2244(2009)中规定的维氏硬度试验的试验方法而对表27中所示的各 样品No.的烧结体测定了维氏硬度。
[0723] 将测定结果显示于表28。
[0724] 27. 3拉伸强度、0· 2 %耐力以及伸长率的评价
[0725] 依照JIS Z 2241(2011)中规定的金属材料拉伸试验方法而对表27中所示的各样 品No.的烧结体测定了拉伸强度、0. 2 %耐力以及伸长率。
[0726] 然后，按照在上述的表5、8中所应用的评价基准而对已测定的这些物性值进行了 评价。
[0727] 将以上的评价结果显示于表28。
[0728] 表 28
[0729]
[0730] 由表28可清楚地看出，相当于实施例的烧结体与相当于比较例的烧结体相比，相 对密度高。另外，对于拉伸强度、0.2%耐力以及伸长率这种特性，也发现了具有统计显著 性。
【主权项】
1. 一种粉末冶金用金属粉末，其特征在于，在将从由Ti、V、Y、Zr、Nb、Hf以及Ta组成 的组中选择的一种元素作为第一元素，将从所述组中选择的一种元素、即元素周期表中的 族比所述第一元素大的元素或者元素周期表中的族与所述第一元素相同且元素周期表中 的周期比所述第一元素大的元素作为第二元素时，所述粉末冶金用金属粉末包括具有以下 区域的粒子： 以Fe为主成分的第一区域（Pl); 第二区域（P2)，所述第一元素在第二区域（P2)的含有率比所述第一元素在所述第一 区域（Pl)中的含有率变高、且Si在第二区域（P2)的含有率比Si在所述第一区域（Pl)中 的含有率变高、且Fe在第二区域（P2)的含有率比Fe在所述第一区域（Pl)中的含有率变 低；以及 第三区域（P3)，所述第二元素在第三区域（P3)的含有率比所述第二元素在所述第一 区域（Pl)中的含有率变高、且Si在第三区域（P3)的含有率比Si在所述第一区域（Pl)中 的含有率变高、且Fe在第三区域（P3)的含有率比Fe在所述第一区域（Pl)中的含有率变 低， 在所述粒子中所述第一区域（Pl)占有50体积％以上，且所述第一区域（Pl)为准晶 质。2. 根据权利要求1所述的粉末冶金用金属粉末，其特征在于， 所述第二区域（P2)以及所述第三区域（P3)是各自的O含有率比O在所述第一区域 (Pl)中的含有率变高的区域。3. 根据权利要求1或2所述的粉末冶金用金属粉末，其特征在于， 所述第二区域（P2)以及所述第三区域（P3)存在于所述第一区域（Pl)中且相互分离。4. 根据权利要求1至3中的任一项所述的粉末冶金用金属粉末，其特征在于， 在所述粒子的截面，所述第二区域（P2)以及所述第三区域（P3)分别呈粒状， 所述第二区域（P2)的粒径以及所述第三区域（P3)的粒径分别为所述粒子的粒径的 0.01%以上0.9%以下。5. 根据权利要求1至4中的任一项所述的粉末冶金用金属粉末，其特征在于， 在所述粒子中，所述第一区域（Pl)由单晶体构成。6. 根据权利要求5所述的粉末冶金用金属粉末，其特征在于， 在所述粉末冶金用金属粉末中，含有个数比50 %以上的所述粒子。7. 根据权利要求1至6中的任一项所述的粉末冶金用金属粉末，其特征在于， 在所述粒子中， Fe作为主成分而含有， Cr以10质量％以上30质量％以下的比例含有， Si以0.3质量％以上1.2质量％以下的比例含有， C以0.005质量％以上1.2质量％以下的比例含有， 所述第一元素以〇. 01质量％以上〇. 5质量％以下的比例含有， 所述第二元素以〇. 01质量％以上〇. 5质量％以下的比例含有。8. -种复合物，其特征在于，包括： 权利要求1至7中的任一项所述的粉末冶金用金属粉末；以及 将所述粉末冶金用金属粉末的粒子彼此粘结的粘结剂。9. 一种造粒粉末，其特征在于，将权利要求1至7中的任一项所述的粉末冶金用金属粉 末造粒而成。10. -种烧结体，其特征在于，在将从由Ti、V、Y、Zr、Nb、Hf以及Ta组成的组中选择的 一种元素作为第一元素，将从所述组中选择的一种元素、即元素周期表中的族比所述第一 元素大的元素或者元素周期表中的族与所述第一元素相同且元素周期表中的周期比所述 第一元素大的元素作为第二元素时，所述烧结体包括具有以下区域的粒子： 以Fe为主成分的第一区域（SI); 第二区域（S2)，所述第一元素在第二区域（S2)的含有率比所述第一元素在所述第一 区域（SI)中的含有率变高、且Si在第二区域（S2)的含有率比Si在所述第一区域（SI)中 的含有率变高、且Fe在第二区域（S2)的含有率比Fe在所述第一区域（SI)中的含有率变 低；以及 第三区域（S3)，所述第二元素在第三区域（S3)的含有率比所述第二元素在所述第一 区域（SI)中的含有率变高、且Si在第三区域（S3)的含有率比Si在所述第一区域（SI)中 的含有率变高、且Fe在第三区域（S3)的含有率比Fe在所述第一区域（SI)中的含有率变 低。11. 根据权利要求10所述的烧结体，其特征在于， 所述第二区域（S2)以及所述第三区域（S3)是各自的O含有率比O在所述第一区域 (SI)中的含有率变高的区域。12. 根据权利要求10或11所述的烧结体，其特征在于， 在所述烧结体的截面，所述第二区域（S2)以及所述第三区域（S3)分别呈粒径为IOnm 以上1000 nm以下的粒状。13. -种烧结体的制造方法，其特征在于，具有： 将包括以下的粉末冶金用金属粉末的组合物成型，获得成型体的工序；以及 烧制所述成型体，获得烧结体的工序， 在所述粉末冶金用金属粉末中， 在将从由Ti、V、Y、Zr、Nb、Hf以及Ta组成的组中选择的一种元素作为第一元素，将从 所述组中选择的一种元素、即元素周期表中的族比所述第一元素大的元素或者元素周期表 中的族与所述第一元素相同且元素周期表中的周期比所述第一元素大的元素作为第二元 素时，所述粉末冶金用金属粉末包括具有以下区域的粒子： 以Fe为主成分的第一区域（Pl); 第二区域（P2)，所述第一元素在第二区域（P2)的含有率比所述第一元素在所述第一 区域（Pl)中的含有率变高、且Si在第二区域（P2)的含有率比Si在所述第一区域（Pl)中 的含有率变高、且Fe在第二区域（P2)的含有率比Fe在所述第一区域（Pl)中的含有率变 低；以及 第三区域（P3)，所述第二元素在第三区域（P3)的含有率比所述第二元素在所述第一 区域（Pl)中的含有率变高、且Si在第三区域（P3)的含有率比Si在所述第一区域（Pl)中 的含有率变高、且Fe在第三区域（P3)的含有率比Fe在所述第一区域（Pl)中的含有率变 低， 所述第一区域（Pl)占所述粒子50体积％以上，且所述第一区域（Pl)为准晶质。
【专利摘要】本发明提供能够制造高密度的烧结体的粉末冶金用金属粉末、复合物、造粒粉末以及烧结体。本发明的粉末冶金用金属粉末包括具有如下区域的粒子(1)：以Fe为主成分的第一区域(P1)；第一元素的含有率比第一元素在第一区域(P1)中的含有率变高、且Si的含有率比Si在第一区域(P1)中的含有率变高、且Fe的含有率比Fe在第一区域(P1)中的含有率变低的第二区域(P2)；以及第二元素的含有率比第二元素在第一区域(P1)中的含有率变高、且Si的含有率比Si在第一区域(P1)中的含有率变高、且Fe的含有率比Fe在第一区域(P1)中的含有率变低的第三区域(P3)。另外，第一区域(P1)占有粒子(1)的50体积％以上，且第一区域(P1)为准晶质。
【IPC分类】B22F3/10, B22F1/00
【公开号】CN104942278
【申请号】CN201510125145
【发明人】中村英文
【申请人】精工爱普生株式会社
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年3月20日
【公告号】US20150273581