行说明如下：
[0045] 硫酸猛浓度测定方法：氧化还原滴定法
[0046] 氨水浓度测定方法：酸碱滴定法
[0047] Mn2+检测方法：电感耦合等离子体（ICP)原子发射光谱法
[0048] 产品元素分析方法：电感耦合等离子体（ICP)原子发射光谱法
[0049] Mn2+和产品元素分析装置：IRIS Intr印id II XSP型电感耦合等离子体原子发射 光谱仪，美国热电公司制
[0050] pH值测定仪：PHS-3C型精密酸度计，上海精密仪器仪表公司制
[0051] 实施例1
[0052] (1)多级逆流洗涤
[0053] 按照每公斤金属锰化合渣加入I. 2L蒸氨分离液的比例将新鲜的金属锰化合渣 加入到蒸氨分离液中，打浆搅拌洗涤20分钟，压滤分离，向得到的分离液中再次加入新的 化合渣，打浆搅拌洗涤、分离，共进行逆流洗涤三次，测定分离得到的溶液中硫酸锰浓度为 43g/L〇
[0054] ⑵硫化
[0055] 向多级逆流洗涤后的溶液中通入硫化氢气体，控制反应终点，测得溶液中锰离子 的浓度为300ppm，随后压滤分离。
[0056] (3)酸化
[0057] 硫化步骤压滤分离得到的滤饼与水按照质量比1:2进行打浆，之后与98%浓硫酸 反应至pH值为3. 5-4. 0,反应产生的硫化氢气体返回硫化步骤，产生的硫酸锰溶液经过滤 后得到硫酸锰样品1#。
[0058] ⑷蒸氨
[0059] 向硫化步骤压滤分离得到的溶液中加入石灰，中控测定硫酸根离子的浓度小于 I. 〇g/L，搅拌加热至80-85°C，维持加热30分钟后停止加热，压榨压滤，得到的滤液（即蒸氨 分离液）返回多级逆流洗涤步骤，而得到的滤渣堆放或者作为水泥配料应用。产生的氨用 水吸收得到氨水样品1#。
[0060] 实施例2
[0061] (1)多级逆流洗涤
[0062] 按照每公斤金属锰化合渣加入I. 6L洗涤水的比例将新鲜的金属锰化合渣加入到 蒸氨分离液中，打浆搅拌洗涤30分钟，压滤分离，向得到的分离液中再次加入新的化合渣， 打浆搅拌洗涤、分离，共进行逆流洗涤四次，测定分离得到的溶液中硫酸锰浓度为58g/L。
[0063] ⑵硫化
[0064] 向多级逆流洗涤后的溶液中通入硫化氢气体，控制反应终点，测得溶液中锰离子 的浓度为500ppm，随后压滤分离。
[0065] (3)酸化
[0066] 硫化步骤压滤分离得到的滤饼与水按照质量比1:3进行打浆，之后用金属锰生产 电解母液酸化至PH值为3. 5-4. 0,反应产生的硫化氢气体返回硫化步骤，产生的硫酸锰溶 液经过滤后得到硫酸锰样品2#。
[0067] ⑷蒸氨
[0068] 向硫化步骤压滤分离得到的溶液中加入石灰，中控测定硫酸根离子的浓度小于 I. 〇g/L，搅拌加热至80-85°C，维持加热45分钟后停止加热，压榨压滤，得到的滤液（即蒸氨 分离液）返回多级逆流洗涤步骤，而得到的滤渣堆放或者作为水泥配料应用。产生的氨用 金属锰生产酸性化合液吸收，获得中和硫酸锰溶液2#。
[0069] 得到的样品的测定结果如下：
[0070] 表1硫酸猛样品1#
[0071]
[0078] 从上述对各样品的测定结果来看，本发明的方法在不增加水平衡负担的前提下， 实现了对金属锰化合渣中氨锰的同步、有效的回收。
【主权项】
1. 一种金属锰化合渣中氨锰同步回收方法，其特征在于，该方法包括如下步骤： (1) 多级逆流洗涤 将金属锰化合渣加入蒸氨分离液，进行打浆搅拌洗涤，随后固液分离，向分离得到的溶 液中加入新的金属锰化合渣再次进行洗涤与分离操作，直至溶液中硫酸锰的浓度大于等于 40g/L ； (2) 硫化 向步骤（1)得到的溶液中通入硫化氢气体，控制反应终点，使溶液中锰离子的浓度为 300-500ppm，随后固液分离； (3) 酸化 将步骤（2)固液分离得到的滤饼用水打浆后与硫酸（优选98%浓硫酸）反应，反应产 生的硫化氢气体返回步骤（2); (4) 蒸氨 将步骤（2)固液分离得到的溶液加入石灰，中控测定硫酸根离子的浓度小于l.Og/L， 搅拌加热，产生的氨用硫酸锰溶液或者水吸收，停止加热后进行固液分离，得到的蒸氨分离 液返回步骤（1)。2. 根据权利要求1所述的金属锰化合渣中氨锰同步回收方法，其特征在于，步骤（1) 中，金属锰化合渣与蒸氨分离液的比例是每公斤金属锰化合渣加入I. 2-1. 6L蒸氨分离液。3. 根据权利要求1或2所述的金属锰化合渣中氨锰同步回收方法，其特征在于，步骤 (1)中，将金属锰化合渣加入蒸氨分离液，进行打浆搅拌洗涤20-30分钟。4. 根据权利要求1-3任一项所述的金属锰化合渣中氨锰同步回收方法，其特征在于， 步骤（1)中，当蒸氨分离液不足时可以补充新水。5. 根据权利要求1-4任一项所述的金属锰化合渣中氨锰同步回收方法，其特征在于， 步骤（1)中，经过多级逆流洗涤后的溶液中硫酸锰的浓度为43-58g/L。6. 根据权利要求1-5任一项所述的金属锰化合渣中氨锰同步回收方法，其特征在于， 步骤（3)中，滤饼与水按照质量比为1:1.5-3(优选1:2)进行打浆。7. 根据权利要求1-6任一项所述的金属锰化合渣中氨锰同步回收方法，其特征在于， 步骤（3)中，将步骤（2)固液分离得到的滤饼用水打浆后与硫酸反应至pH值为3. 5-4.0。8. 根据权利要求1-7任一项所述的金属锰化合渣中氨锰同步回收方法，其特征在于， 步骤（3)中，步骤（2)固液分离得到的滤饼用水打浆后与硫酸反应所产生的硫酸锰溶液经 过除铁、中和压滤后去金属锰化合工序。9. 根据权利要求1-8任一项所述的金属锰化合渣中氨锰同步回收方法，其特征在于， 步骤（4)中，将步骤（2)固液分离得到的溶液加入石灰，搅拌加热至80-85°C。10. 根据权利要求1-9任一项所述的金属锰化合渣中氨锰同步回收方法，其特征在于， 步骤（4)中，维持搅拌加热时间为30-45分钟，随后停止加热。
【专利摘要】本发明提供了一种金属锰化合渣中氨锰同步回收方法，包括：(1)金属锰化合渣加入蒸氨分离液，打浆搅拌洗涤，固液分离，向溶液中加入新的金属锰化合渣再次洗涤、分离，直至硫酸锰浓度≥40g/L；(2)向步骤(1)得到的溶液通入硫化氢，控制反应终点，使锰离子浓度300-500ppm，固液分离；(3)将步骤(2)固液分离得到的滤饼用水打浆与硫酸反应，产生的硫化氢返回步骤(2)；(4)将步骤(2)固液分离得到的溶液加入石灰，中控测定硫酸根浓度＜1.0g/L，搅拌加热，产生的氨用硫酸锰溶液或水吸收，停止加热，固液分离，得到的蒸氨分离液返回步骤(1)。本发明的方法在不增加水平衡负担的前提下实现了对金属锰化合渣中氨锰同步回收。
【IPC分类】C22B47/00, C22B3/44
【公开号】CN104946890
【申请号】CN201510415122
【发明人】华东, 罗建平, 蒋友良
【申请人】贵州红星发展大龙锰业有限责任公司
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年7月15日