表面带微孔结构的纳米化学复合镀层的制备设备及工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种表面带微孔结构的纳米化学复合镀层的制备设备及工艺，属于化 学镀技术领域。
【背景技术】
[0002] 化学镀Ni-p二元合金技术是近年来发展迅速的表面保护技术，与电镀工艺比较， 具有设备简单、易于控制和掌握等优点，并且镀层厚度均匀，不需直流电流设备、孔隙率小、 耐蚀性优良且对环境污染较少，适合于复杂形状零件，已被广泛应用于化学、机械、汽车、电 子以及航空航天等众多领域。常规的纳米化学复合镀层多以Ni-P作为基体，添加一种或数 种不溶性的固体颗粒，如SiC、A1203、M〇S2、石墨、具有自润滑特性的PTFE等纳米微粒，以提 高化学镀Ni-P镀层的硬度、耐磨性和减摩性。但加入的此类复合镀层的主要制备工序包 括：纳米微粒的表面处理、镀液的配制、镀层沉积以及镀层后处理等过程。其中，复合镀层的 沉积过程是影响镀层形貌结构和性能的关键环节。以常用的酸性镀液体系为例，纳米微粒 的加入大大降低镀液稳定性，镀层沉积效率亦较为低下，而且施镀工艺温度一般较高（在 90°C左右），能耗大，高温还使镀液蒸发严重、镀液使用寿命短，造成浪费和环境污染。因此， 有必要对传统的Ni-P基纳米化学复合镀制备工艺进行改善，以期进一步提高效率、降低能 耗，得到表面具有特殊结构的镀层。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种纳米化学复合镀层的制备设备及工艺，提高效率、降低 能耗，并得到具有微孔状结构的镀层，便于在后期储油、耐摩擦磨损方面的应用。
[0004] 本发明采用如下技术方案：一种表面带微孔结构的纳米化学复合镀层的制备设 备，其特征在于，包括电磁场发生控制器、磁极、超声发生器、测温系统、容器，所述电磁场发 生控制器与所述磁极相连接，所述超声发生器、所述测温系统分别与所述容器相连接，所述 容器内设置有复合镀液、基体；所述测温系统用来测量所述复合镀液的温度，所述超声发生 器与所述容器之间还设置有变幅杆，所述磁极为相对设置的两个。
[0005] 本发明还提出一种表面带微孔结构的纳米化学复合镀层的制备设备的制备工艺， 其特征在于，具体包括如下步骤：
[0006] 步骤SS1纳米微粒和基体表面预处理：在0.lg~0. 2g/LSiC，11. 5g~12. 5g/L FeS04 ? 7H20,0. 3g~0. 5g/LZn的溶液中，利用还原反应方法在SiC表面包覆上Fe层；基 体的处理方法为：基体经过打磨去除毛刺、碱液除油、稀硫酸活化，去除表面氧化物，备用；
[0007] 步骤SS2磁化的SiC/Ni-P镀液的配制：镀液成分如下：NiS04 ? 6H20 28~32g/ L、NaH2P02 ?H20 28 ~32g/L、Na3C6H507 ? 2H20 28 ~32g/L、CH3COONa18 ~22g/L、加速 剂13~16mL/L，步骤SS1中预处理的磁化的纳米SiC1~3g/L，将全部组分称量后，用去 离子水充分溶解，并用超声搅拌20min，调节pH值至4. 8左右；
[0008] 步骤SS3复合镀层的沉积：将步骤SS2配制的SiC/Ni-P镀液加热至50°C，测温 系统实时检测复合镀液的温度，固定超声波发生器的超声频率为20kHz，调整超声波功率为 0~300W且大于0W，采用电磁场发生控制器（1)调整电磁场强度为0~0.H且大于0T的， 放入步骤SS2预处理过的基体，施镀时间为60min，得到复合镀层。
[0009] 优选地，基体为钢基体。
[0010] 优选地，加速剂为有机酸。
[0011] 优选地，有机酸为乳酸。
[0012] 优选地，电磁场的磁场强度为0. 1~0. 7T，超声波功率为100~300W。
[0013] 本发明所达到的有益效果：与传统化学复合镀相比，在较低沉积温度下，通过电 磁-超声复合场协同作用可快速制备组织细小、结构致密的纳米复合镀层，效率明显提高、 能耗显著降低。
【附图说明】
[0014] 图1是本发明的一种表面带微孔结构的纳米化学复合镀层的制备设备的制备设 备的结构示意图。
[0015] 图中标记的含义：1-电磁场发生控制器，2-磁极，3-超声发生器，4-变幅杆，5-测 温系统，6-复合镀液，7-基体，8-容器。
[0016] 图2是本发明的一种表面带微孔结构的纳米化学复合镀层的制备设备的制备工 艺的工艺流程图。
[0017] 图3是包覆上Fe层的SiC纳米微粒的电镜图。
[0018] 图4是包覆上Fe层的SiC纳米微粒的能谱图。
[0019] 图5是实施例1所得纳米复合镀层的电镜图。
[0020] 图6是实施例2所得纳米复合镀层的电镜图。
[0021 ] 图7是对比例1所得纳米复合镀层的电镜图。
[0022] 图8是实施例3所得纳米复合镀层的能谱分析图。
[0023] 图9是实施例3所得纳米复合镀层的XRD图谱。
[0024] 图10是实施例3所得纳米复合镀层的硬度与压痕深度的关系图。
[0025] 图11是实施例3所得纳米复合镀层的晶化处理工艺路线图。
[0026] 图12是实施例3所得纳米复合镀层的XRD图谱。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明 的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0028] 图1是本发明的一种表面带微孔结构的纳米化学复合镀层的制备设备的制备设 备的结构示意图，本发明提出一种表面带微孔结构的纳米化学复合镀层的制备设备，其特 征在于，包括电磁场发生控制器1、磁极2、超声发生器3、测温系统5、容器8,电磁场发生控 制器1与磁极2相连接以便控制磁场强度，超声发生器3、测温系统5分别与容器8相连接， 容器8内设置有复合镀液6、基体7;测温系统5用来测量复合镀液6的温度，超声发生器3 与容器8之间还设置有变幅杆4,磁极2为相对设置的两个。
[0029] 本发明所采用的复合镀液成分说明如下：NiS04?6H20为六水硫酸镍； Na3C6H507 ? 2H20为二水柠檬酸钠；CH3COONa为乙酸钠；所采用的设备是：FS-1500型超声波 发生器、SB-175型电磁发生器。
[0030] 图2是本发明的一种表面带微孔结构的纳米化学复合镀层的制备设备的制备工 艺的工艺流程图，本发明的镀层制备工艺包括：步骤SS1纳米微粒表面磁化改性处理和基 体表面预处理；步骤SS2磁化的SiC/Ni-P镀液的配制；步骤SS3在外加超声波、电磁场的作 用下完成复合镀层的沉积。
[0031] 具体而言，本发明的一种表面带微孔结构的纳米化学复合镀层的制备设备的制备 工艺的具体内容如下：
[0032] 纳米微粒和基体表面预处理，其包括：
[0033] 纳米微粒表面磁化预处理：在0?lg~0? 2g/LSiC、ll. 5g~12. 5g/LFeS04 .7H20、 0. 3g~0. 5g/LZn的混合溶液中，利用还原反应方法在粒径20nm的