一种钠掺杂钼平面靶材的制备方法_2

文档序号:9392316阅读:来源:国知局
[0025]图1为本发明实施例1制备钠掺杂钼平面靶材的低倍组织图。
[0026]图2为本发明实施例1制备钠掺杂钼平面靶材的金相组织图。
[0027]图3为本发明实施例1制备钠掺杂钼平面靶材断口的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0028]实施例1
[0029]本实施例包括以下步骤:
[0030]步骤一、将钼粉和二水合钼酸钠的混合粉末与去离子水搅拌均匀,喷雾干燥处理后得到钠掺杂钼颗粒;所述钼粉的平均粒度为2.0 μπι,所述钼粉的粒度分布为I ym?10 μm,所述混合粉末中二水合钼酸钠的质量含量为6.3%,余量为钼粉,所述去离子水的用量为钼粉质量的12.5% ;
[0031]步骤二、将步骤一中所述钠掺杂钼颗粒装入冷等静压模具后密封,在压力为ISOMPa的条件下对钠掺杂钼颗粒进行冷等静压压制,压制后去除冷等静压模具,得到板坯;所述冷等静压模具优选为圆柱状的橡胶包套,所述板坯的尺寸为OllOmmXlSmm ;
[0032]步骤三、将步骤二中所述板还经机械加工修整至尺寸为Φ 10mmX 18mm,对步骤二中所述板坯进行包套处理,然后优选采用真空电子束焊机将包套处理后的板坯抽真空密封;所述包套处理采用的包套材料为厚度为Imm的TAl纯钛薄板,所述真空电子束焊机的真空度不大于10 2Pa ;
[0033]步骤四、优选采用热压机在温度为1600°C,压力为50MPa的条件下将步骤三中经抽真空密封后的板坯热压烧结3h,然后采用机械加工的方式对热压烧结后的板坯进行去包套处理,得到尺寸为Φ90πιπιΧ 1mm的钠掺杂钼平面靶材;所述热压机的升温速率为20°C /min。
[0034]从图1中可以看出,本实施例制备的钠掺杂钼平面靶材表面呈现明显的金属光泽,从图2中可以看出,该钠掺杂钼平面靶材的金相组织中晶粒均匀细小,从图3中可以看出,该钠掺杂钼平面靶材内部烧结晶粒呈现等轴状结构。
[0035]本实施例制备的钠掺杂钼平面靶材的密度为9.8g/cm3,相对密度达到99%以上,含钠约1.2wt%,完全满足用于CIGS薄膜太阳能电池的溅射靶材所需的相对密度(95% ),且该钠掺杂钼平面靶材的晶粒更加细小、组织分布均匀,另外,由于热压烧结过程中板坯位于包套材料内,二水合钼酸钠不会逸出造成设备污染,可以实现在更高的温度下达到物料的致密化,对于提高钠掺杂钼平面靶材的致密度进而提高溅射后薄膜的晶体质量更具优势。
[0036]实施例2
[0037]本实施例包括以下步骤:
[0038]步骤一、将钼粉和二水合钼酸钠的混合粉末与去离子水搅拌均匀,喷雾干燥处理后得到钠掺杂钼颗粒;所述钼粉的平均粒度为2.5 μπι,所述钼粉的粒度分布为I ym?10 μm,所述混合粉末中二水合钼酸钠的质量含量为7.9%,余量为钼粉,所述去离子水的用量为钼粉质量的15% ;
[0039]步骤二、将步骤一中所述钠掺杂钼颗粒装入冷等静压模具后密封,在压力为ISOMPa的条件下对钠掺杂钼颗粒进行冷等静压压制,压制后去除冷等静压模具,得到板坯;所述冷等静压模具优选为圆柱状的橡胶包套,所述板坯的尺寸为OllOmmXlSmm ;
[0040]步骤三、将步骤二中所述板还经机械加工修整至尺寸为Φ 10mmX 18mm,对步骤二中所述板坯进行包套处理,然后优选采用真空电子束焊机将包套处理后的板坯抽真空密封;所述包套处理采用的包套材料为厚度为Imm的TA2纯钛薄板,所述真空电子束焊机的真空度不大于10 2Pa ;
[0041]步骤四、优选采用热压机在温度为1500°C,压力为50MPa的条件下将步骤三中经抽真空密封后的板坯热压烧结4h,然后采用机械加工的方式对热压烧结后的板坯进行去包套处理,得到尺寸为Φ90πιπιΧ 1mm的钠掺杂钼平面靶材;所述热压机的升温速率为15°C /
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[0042]本实施例制备的钠掺杂钼平面靶材表面具有金属光泽,金相组织中晶粒呈等轴状结构且均匀细小;该钠掺杂钼平面靶材的密度为9.6g/cm3,相对密度达到98%以上,含钠约1.5wt%,完全满足用于CIGS薄膜太阳能电池的溅射靶材所需的相对密度(95% ),且该钠掺杂钼平面靶材的晶粒更加细小、组织分布均匀,另外,由于热压烧结过程中板坯位于包套材料内,二水合钼酸钠不会逸出造成设备污染,可以实现在更高的温度下达到物料的致密化,对于提高钠掺杂钼平面靶材的致密度进而提高溅射后薄膜的晶体质量更具优势。
[0043]实施例3
[0044]本实施例包括以下步骤:
[0045]步骤一、将钼粉和二水合钼酸钠的混合粉末与去离子水搅拌均匀,喷雾干燥处理后得到钠掺杂钼颗粒;所述钼粉的平均粒度为2.5 μπι,所述钼粉的粒度分布为I ym?10 μm,所述混合粉末中二水合钼酸钠的质量含量为7.9%,余量为钼粉,所述去离子水的用量为钼粉质量的5% ;
[0046]步骤二、将步骤一中所述钠掺杂钼颗粒装入冷等静压模具后密封,在压力为ISOMPa的条件下对钠掺杂钼颗粒进行冷等静压压制,压制后去除冷等静压模具,得到板坯;所述冷等静压模具优选为圆柱状的橡胶包套,所述板坯的尺寸为OllOmmXlSmm ;
[0047]步骤三、将步骤二中所述板还经机械加工修整至尺寸为Φ 10mmX 18mm,对步骤二中所述板坯进行包套处理,然后优选采用真空电子束焊机将包套处理后的板坯抽真空密封;所述包套处理采用的包套材料为厚度为2_的不锈钢薄板,所述真空电子束焊机的真空度不大于10 2Pa ;
[0048]步骤四、优选采用热压机在温度为1400°C,压力为45MPa的条件下将步骤三中经抽真空密封后的板坯热压烧结4h,然后采用机械加工的方式对热压烧结后的板坯进行去包套处理,得到尺寸为Φ90πιπιΧ 1mm的钠掺杂钼平面靶材;所述热压机的升温速率为25°C /min。
[0049]本实施例制备的钠掺杂钼平面靶材表面具有金属光泽,金相组织中晶粒呈等轴状结构且均匀细小;该钠掺杂钼平面靶材的密度为9.54g/cm3,相对密度达到97%以上,含钠约1.5wt%,完全满足用于CIGS薄膜太阳能电池的溅射靶材所需的相对密度(95% ),且该钠掺杂钼平面靶材的晶粒更加细小、组织分布均匀,另外,由于热压烧结过程中板坯位于包套材料内,二水合钼酸钠不会逸出造成设备污染,可以实现在更高的温度下达到物料的致密化,对于提高钠掺杂钼平面靶材的致密度进而提高溅射后薄膜的晶体质量更具优势。
[0050]实施例4
[0051]本实施例包括以下步骤:
[0052]步骤一、将钼粉和二水合钼酸钠的混合粉末与去离子水搅拌均匀,喷雾干燥处理后得到钠掺杂钼颗粒;所述钼粉的平均粒度为3.0 μπι,所述钼粉的粒度分布为I ym?10 μπι,所述混合粉末中二水合钼酸钠的质量含量为26.3%,余量为钼粉,所述去离子水的用量为钼粉质量的20% ;
[0053]步骤二、将步骤一中所述钠掺杂钼颗粒装入冷等静压模具后密封,在压力为200MPa的条件下进行冷等静压压制,压制后去除冷等静压模具,得到板坯;所述冷等静压模具优选为圆柱状的橡胶包套,所述板坯的尺寸为?120mmX20mm ;
[0054]步骤三、将步骤二中所述板还经机械加工修整至尺寸为i>115mmX20mm,对步骤二中所述板坯进行包套处理,然后优选采用真空电子束焊机将包套处理后的板坯抽真空密封;所述包套处理采用的包套材料为厚度为1.5mm的不锈钢薄板,所述真空电子束焊机的真空度不大于10 2Pa ;
[0055]步骤四、优选采用热压机在温度为1300°C,压力为55MPa的条件下将步骤三中经抽真空密封后的板坯热压烧结4.5h,然后采用机械加工的方式对热压烧结后的板坯进行去包套处理,得到尺寸为?105mmX14mm的钠掺杂钼平面靶材;所述热压机的升温速率为20 °C /min ο
[0056]本实施例
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