一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于超细钼粉制备技术领域，特别涉及一种提尚超细钼粉尚温烧结性能的 热处理方法。
【背景技术】
[0002] 随着我国汽车保有量不断增加，汽车在我国能源消耗和大气污染物排放中所占比 重越来越大。据统计，机动车的年耗油量已接近全国成品油总量的60%，而机动车尾气排放 已成为我国城市大气污染中数量最大、累积性最强的污染物来源。汽车尾气中的氮氧化物 (N0X，N0和N02)和C0是一类典型的空气污染物，是造成近年来在我国频繁出现雾霾现象的 主要原因之一。随着国家对环境保护及空气质量的日益重视，我国政府相继出台了多项有 关大气污染防治的行动计划，用于指导大气污染的防治工作，制定并实施越来越严格的汽 车尾气排放标准。平板式氧化锆氧传感器是电喷汽车三元催化转化必不可少的元件，平板 式氧化锆感器是控制中重型柴油车尾气的重要部件，无论片式氧传感器或是片式NOx 传感器都是用高温共烧多层陶瓷工艺来制备的。
[0003] 高温共烧多层陶瓷的工艺来制备片式氧传感器或N0X传感器要求铂电极浆料耐高 温烧结，电极的收缩率要低，致密性要高，对基片的附着力要高。湿法冶金得到的粉末通常 致密度较低，形状为多孔的多晶粉末，粉末内部会吸附较多的气体，当用此粉末制备成电极 浆料，在高温（1200°C以上）烧结时粉末收缩率很高，很容易出现露瓷现象，孤岛效应非常 严重。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术不足，本发明提供了一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方 法，该方法包括以下步骤：
[0005] 1)将超细铂粉与阻隔剂混合并研磨均匀，过150~400目筛，过筛后的混合粉末在 干粉混料机中继续混料，混料时间大于8h;
[0006] 2)混料后的粉末加入坩埚中，在600~1100 °C下保温1~4h;
[0007] 3)使用盐酸水溶液将热处理后的粉末浸泡8h以上，过滤，再用高纯水多次抽滤洗 涤粉末至洗水pH为中性；洗涤后的粉末经干燥即得具有耐1200~1600°C高温烧结性能的 超细铂粉。
[0008] 步骤1)中所述阻隔剂为氯化钾、氯化钠、碳酸钠、碳酸钾和碳酸钙中的一种或几 种的混合物。
[0009] 步骤1)中超细铂粉与阻隔剂的质量比为1/5~1/3。
[0010] 步骤3)中盐酸溶液浓度为0· 1~1.Omol/L。
[0011] 步骤3)中的干燥温度为60~100 °C。
[0012] 步骤3)中得到的耐1200~1600°C高温烧结性能的铂粉为球形铂粉，其物理性能 为：
[0013] 粒度分布 0.3~2.4 μιη 平均粒径 0.8μηι 比表面积 15-35m2/g 松装密度 1.4-2.6 g/cm' 振实密度 2.4~4.0 g/cm3
[0014] 步骤2)中所述i甘埚为氧化铝i甘埚、氧化错i甘埚或石英i甘埚。
[0015] 根据上述方法制得的耐1200~1600°C高温烧结性能的超细铂粉的应用：所述铂 粉用于制备铂电极，1200~1600°C高温烧结在陶瓷表面，得到致密结构的铂电极，铂电极 对陶瓷基片的接合力大于15MPa。
[0016] 本发明的有益效果为：
[0017] 对铂粉进行热处理，使铂粉再结晶，热处理后的超细铂粉中空隙减少，粉末呈现球 状，致密性显著提高，高温烧结性能非常优异。使用该铂粉配制成的铂电极浆料，在1200~ 1600°C下烧结制得的致密结构的铂电极，铂电极收缩率低，铂覆盖率为100~200cm2/g，该 铂电极耐热性能好，可在900°C高温下使用，阻值低，不会出现电极因高阻值而引发发热烧 断电极线的现象，电极的导电性好，灵敏性能高，电信号传输能力强；电极与基片间高温共 烧匹配性好，具有高接合力，同时电极使用寿命显著增长，使用时长可达l〇〇〇〇h。
[0018] 表1热处理前后超细铂粉松装密度、振实密度数值对比表
[0019]
【附图说明】
[0020] 图1为使用本发明的方法处理前后的超细铂粉形貌图；图la为处理前；图lb为处 理后。
[0021] 图2为使用本发明的方法处理前后的超细铂粉制备的铂电极的形貌图；图2a为处 理前；图2b为处理后。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步说明。应该强调的是，下述说明 仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
[0023] 采用本发明一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法制备耐1200~1600°C 高温烧结性能的超细铂粉20g，制备方法如下：
[0024] 1、称量并混合超细铂粉与阻隔剂
[0025] 分别称取20g超细铂粉与80g阻隔剂，加入玛瑙研钵充分研磨4h后，使用360目 的尼龙网筛过筛，将过筛的混合粉末在干粉混料机中继续混料l〇h;其中所采用的阻隔剂 为碳酸钙。
[0026] 2、热处理过程
[0027] 将混料后的粉末转移到氧化铝坩埚中，置于马弗炉中加热，加热温度为800°C，保 温时间为3h。
[0028] 3、洗涤、烘干过程
[0029] 将热处理后的粉末转移到5L大烧杯中，使用浓度为0. 5mol/L的盐酸浸泡粉末 l〇h，过滤，再使用高纯水洗涤粉末3遍至洗水pH值为中性，将洗涤后的超细铂粉放在搪瓷 托盘中，在80°C下烘干，制备得到20g具有耐1200~1600°C高温烧结性能的高致密度超细 铂粉，检测处理后超细铂粉的物理性能如下：
[0030] (1)粒度分布 0.6~1.9μιπ(.2)平均粒径 0.8μιη (3) 比表面积 26m2/g (5)松装密度 1.8g/cm3 (4) 振实密度 3.2g/cm3
[0031] 通过图1可以看出，处理后的铂粉致密度显著增高。
[0032] 等量的未经处理的超细铂粉和经处理后的超细铂粉，分别加入相同的有机粘合 剂，配制成铂电极浆料，150°C烘干半小时，丝网印刷在陶瓷基片表面，在1450Γ下进行高温 烧结lh，测试其形貌图。如图2所示，在相同的倍数下，使用未经处理的超细铂粉制备的铂 电极收缩率较高，出现电极收缩、基片裸露现象，而使用经处理后的超细铂粉制备的铂电极 收缩率显者减小，钼电极对基片完全覆盖，钼电极对基片的接合力明显提尚，的电 极进行拉力测试，铂电极对基片的接合力大于20N;该铂电极耐热性能好，可在900°C高温 下使用；电极厚度为15μπι，方阻为18ηιΩ/ 口。
【主权项】
1. 一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 将超细铂粉与阻隔剂混合并研磨均匀，过150~400目筛，过筛后的混合粉末在干粉 混料机中继续混料，混料时间大于8h; 2) 混料后的粉末加入坩埚中，在600~1100°C下保温1~4h; 3) 使用盐酸水溶液将热处理后的粉末浸泡8h以上，过滤，再用高纯水多次抽滤洗涤粉 末至洗水pH为中性；洗涤后的粉末经干燥即得具有耐1200~1600°C高温烧结性能的超细 铂粉。2. 根据权利要求1所述一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法，其特征在于， 步骤1)中所述阻隔剂为氯化钾、氯化钠、碳酸钠、碳酸钾和碳酸钙中的一种或几种的混合 物。3. 根据权利要求1所述一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法，其特征在于， 步骤1)中超细铂粉与阻隔剂的质量比为1/5~1/3。4. 根据权利要求1所述一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法，其特征在于， 步骤3)中盐酸溶液浓度为0· 1~1. 0m〇l/L〇5. 根据权利要求1所述一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法，其特征在于， 步骤3)中的干燥温度为60~100°C。6. 根据权利要求1所述一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法，其特征在于， 步骤3)中得到的耐1200~1600°C高温烧结性能的铂粉为球形铂粉，其物理性能为： 粒度分布 0.3~2.4μηι 平均粒径 0.8μιη 比表面积 15~35m2/g 松装密度 1.4-2.6g/cm3 振实密度 2.4~4.0g/cm3。7. 根据权利要求1所述一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法，其特征在于， 步骤2)中所述坩埚为氧化铝坩埚、氧化锆坩埚或石英坩埚。8. 权利要求1~7任一权利要求所述方法制得的耐1200~1600°C高温烧结性能的超 细铂粉的应用，其特征在于，所述铂粉用于制备铂电极，1200~1600°C高温烧结在陶瓷表 面，得到致密结构的铂电极，铂电极对陶瓷基片的接合力大于15MPa。
【专利摘要】本发明特别涉及一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法，步骤如下：1)超细铂粉与阻隔剂混料；2)混料后的粉末进行热处理；3)使用盐酸水溶液浸泡热处理后的粉末，过滤后用高纯水多次抽滤洗涤，最后干燥。本发明对铂粉进行热处理，使铂粉再结晶，铂粉呈现球状，空隙减少，致密性显著提高，高温烧结性能优异。使用该铂粉在1200～1600℃下烧结制得的致密结构的铂电极，收缩率低，铂覆盖率为100～200cm2/g，该铂电极可在900℃高温下使用，阻值低，不会出现电极因高阻值而引发发热烧断电极线的现象，电极导电性好，灵敏性能高，电信号传输能力强；电极与基片间具有高接合力，电极使用寿命可达10000h。
【IPC分类】C22F1/14, B22F1/00
【公开号】CN105251991
【申请号】CN201510801182
【发明人】关俊卿, 贺昕, 陈峧, 王兴权, 熊晓东, 罗瑶, 滕海涛, 何金江, 陈斐
【申请人】有研亿金新材料有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月19日