X纳米晶体、其制备方法和应用_2

文档序号:9514308阅读:来源:国知局
溶胶中加入油酸0.4mL、油胺0.2mL和30mg/mL硝酸镉甲醇溶液lmL,再加入三丁基膦60 μ L,然后在60°C水浴中加热,恒温2h,加入乙醇30mL,以5000rpm离心lOmin,得到沉淀为颗粒状AuOCdS纳米晶体。
[0070]二、制备Au@Cu2 δ S纳米晶体
[0071 ] 将颗粒状AuOCdS纳米晶体分散到甲苯10mL中,得到溶胶,再加入5mg/mL的六氟合磷酸四乙腈合铜(I)甲醇溶液lmL,振荡lmin后,静置,得到反应液,加入与反应液等体积的无水乙醇进行沉淀,离心,得到沉淀为颗粒状Au@Cu2 5S纳米晶体。
[0072]三、颗粒状Au@Cu2 δ S纳米晶体的应用方法
[0073]将颗粒状Au@Cu2 5S纳米晶体分散到三氯甲烷中得到颗粒状Au@Cu2 5S纳米晶体溶胶,将颗粒状Au@Cu2 δ S纳米晶体溶胶与等体积,浓度为5mg/mL的半胱氨酸盐酸盐溶液混合,搅拌0.5h后,分液,得到分散于水相中的颗粒状Au@Cu2 5S纳米晶体;往水相中加入等体积的异丙醇,以5000rpm离心lOmin后,得到沉淀为颗粒状Au@Cu2 53纳米晶体,重新分散到10mL水中,得到作为光热转化材料的颗粒状Au@Cu2 j纳米晶体水溶胶。
[0074]对本实施制备得到的颗粒状Au@Cu2 δ S纳米晶体进行如下检测:
[0075]通过X射线粉末衍射仪(Bruker D8)、透射电子显微镜(HITACHI H-7650)和能量色散光谱(EDS,FEI Tecnai G2F20S_Twin)进行检测,证明:所述AuOCu2 ;^纳米晶体为颗粒状核壳结构的纳米晶体,具有Au和Cu2 5S晶相,Au核尺寸为4nm,Cu2 δS壳层厚度为3nm。
[0076]将作为光热转化材料的颗粒状AuOCu2 5S纳米晶体水溶胶置于透明的石英比色皿中,使用808nm,功率为0.5W的激光照射,水中温度迅速上升,说明颗粒状AuOCu2 δ S纳米晶体水溶胶具有明显的光热转换效率。
[0077]将作为光热转化材料的颗粒状AuOCu2 δ S纳米晶体水溶胶置于透明的石英比色皿中,使用1064nm,功率为0.5W的激光照射,水中温度迅速上升,说明颗粒状AuOCu2 δ S纳米晶体水溶胶具有明显的光热转换效率。
[0078]实施例2
[0079]一、制备颗粒状AuOCdS纳米晶体
[0080](I)在室温下,将油酸0.72mL、lmol/L的氢氧化钠溶液lmL、乙腈4mL和水4mL搅拌均匀,然后加入氯金酸20mg搅拌形成均匀透明的微乳液,加入0.lmol/L抗坏血酸溶液80 μ L和环己烧13mL,并继续搅拌6h,加入氯金酸4mg,0.lmol/L的抗坏血酸溶液40 μ L,继续搅拌3h ;静置,分层后取有机层液体;往有机层液体中加入无水乙醇39mL,并以2000rpm离心7min,得到5nm的颗粒状Au纳米晶体;
[0081](2)将颗粒状Au纳米晶体分散到甲苯40mL中得到颗粒状Au纳米晶体溶胶,浓度为lmg/mL,取颗粒状Au纳米晶体溶胶8mL,加入油胺0.2mL,10mg/mL的硝酸银甲醇溶液ImL后,密封于20mL容量的螺口瓶中,油浴加热至60°C,恒温16h,得到颗粒状AuOAg纳米晶体溶胶。
[0082](3)向颗粒状AuOAg纳米晶体溶胶加入乙醇30mL沉淀,以2000rpm离心7min后,得到沉淀为提纯后的颗粒状AuOAg纳米晶体,然后分散于甲苯1mL中,得到颗粒状AuOAg纳米晶体溶胶,向其中加入S前驱体lmL,室温搅拌30min后,加入乙醇30mL,以5000rpm离心lOmin,得到沉淀为颗粒状AuOAg2S纳米晶体;
[0083]其中,S前驱体通过如下方法制备得到:
[0084]将S粉32mg加入到油胺5mL和油酸1mL中,加热溶解后并用甲苯稀释至30mL ;
[0085](4)将颗粒状AuOAg2S纳米晶体分散于甲苯1mL中,得到颗粒状AuOAg2S纳米晶体溶胶;往颗粒状AuOAg2S纳米晶体溶胶中加入油酸0.4mL、油胺0.2mL和30mg/mL硝酸镉甲醇溶液lmL,再加入三丁基膦60 μ L,然后在60°C水浴中加热,恒温2h,加入乙醇30mL,以5000rpm离心lOmin,得到沉淀为颗粒状AuOCdS纳米晶体。
[0086]二、制备AuOCu2 δ S纳米晶体
[0087]将颗粒状AuOCdS纳米晶体分散到1mL甲苯中,得到溶胶,再加入5mg/mL六氟合磷酸四乙腈合铜(I)甲醇溶液ImL;振荡Imin后,静置,得到反应液,加入与反应液等体积的无水乙醇沉淀,离心,得到沉淀为颗粒状AuOCu2 5S纳米晶体。
[0088]三、颗粒状AuOCu2 δ S纳米晶体的应用方法
[0089]同实施例1中三、颗粒状AuOCu2 δ S纳米晶体的应用方法
[0090]对本实施制备得到的颗粒状AuOCu2 δ S纳米晶体进行如下检测:
[0091]通过X射线粉末衍射仪(Bruker D8)、透射电子显微镜(HITACHI H-7650)和能量色散光谱(EDS,FEI Tecnai G2F20S_Twin)进行检测,证明:所述AuOCu2 ;^纳米晶体为颗粒状核壳结构的纳米晶体,具有Au和Cu2 5S晶相,Au核尺寸为5nm,Cu2 5S壳层厚度为3nm。
[0092]将作为光热转化材料的颗粒状Au@Cu2 5S纳米晶体水溶胶置于透明的石英比色皿中,使用808nm,功率为0.5W的激光照射,水中温度迅速上升,说明颗粒状Au@Cu2 δ S纳米晶体水溶胶具有明显的光热转换效率。
[0093]将作为光热转化材料的颗粒状Au@Cu2 5S纳米晶体水溶胶置于透明的石英比色皿中,使用1064nm,功率为0.5W的激光照射,水中温度迅速上升,说明颗粒状Au@Cu2 δ S纳米晶体水溶胶具有明显的光热转换效率。
[0094]实施例3
[0095]一、制备颗粒状AuOCdS纳米晶体
[0096](1)在室温下,将油酸0.72mL、lmol/L的氢氧化钠溶液lmL、乙腈4mL和水4mL搅拌均匀,然后加入氯金酸30mg搅拌形成均匀透明的微乳液,加入0.lmol/L抗坏血酸溶液80 μ L和环己烧13mL,并继续搅拌6h,加入氯金酸8mg,0.lmol/L的抗坏血酸溶液40 μ L,继续搅拌3h,静置,分层后取有机层液体;往有机层液体中加入乙醇39mL,并以2000rpm离心7min,得到8nm的颗粒状Au纳米晶体;
[0097](2)将颗粒状Au纳米晶体分散到甲苯30mL中得到颗粒状Au纳米晶体溶胶,浓度为lmg/mL,取颗粒状Au纳米晶体溶胶8mL,加入油胺0.2mL,10mg/mL的硝酸银甲醇溶液lmL后,密封于20mL容量的螺口瓶中,油浴加热至60°C,恒温24h,得到颗粒状AuOAg纳米晶体溶胶;
[0098](3)向颗粒状AuOAg纳米晶体溶胶加入乙醇30mL沉淀,以2000rpm离心7min后,得到沉淀为提纯后的颗粒状AuOAg纳米晶体,然后分散于甲苯10mL中,得到的颗粒状AuOAg纳米晶体溶胶,向其中加入S前驱体lmL,室温搅拌30min后,加入乙醇30mL,以5000rpm离心lOmin,得到颗粒状Au@Ag2S纳米晶体;
[0099]其中,S前驱体通过如下方法制备得到:
[0100]将S粉32mg加入到油胺5mL和油酸10mL中,加热溶解后并用甲苯稀释至30mL ;
[0101](4)将颗粒状Au@Ag2S纳米晶体分散于甲苯10mL中,得到颗粒状Au@Ag2S纳米晶体溶胶;往颗粒状Au@Ag2S纳米晶体溶胶中加入油酸0.4mL、油胺0.2mL和30mg/mL硝酸镉甲醇溶液lmL,再加入三丁基膦60 μ L,然后在60°C水浴中加热,恒温2h,加入乙醇30mL,以5000rpm离心lOmin,得到沉淀为颗粒状AuOCdS纳米晶体。
[0102]二、制备Au@Cu2 sS纳米晶体
[0103]将颗粒状AuOCdS纳米晶体分散于10mL的甲苯中,得到溶胶,再加入5mg/mL六氟合磷酸四乙腈合铜(I)甲醇溶液lmL;振荡2min后,静置,得到反应液,加入与反应液等体积的无水乙醇沉淀,离心,得到沉淀为颗粒状Au@Cu2 5S纳米晶体。
[0104]三、颗粒状Au@Cu2 δ S纳米晶体的应用方法
[0105]同实施例1中三、颗粒状Au@Cu2 5S纳米晶体的应用方法
[0106]对本实施制备得到的颗粒状Au@Cu2 j纳米晶体进行如下检测:
[0107]通过X射线粉末衍射仪(Bruker D8)、透射电子显微镜(HITACHI H-7650)和能量色散光谱(EDS,FEI Tecnai G2F20S_Twin)进行测试,证明:所述Au@Cu2 ;^纳米晶体为颗粒状核壳结构的纳米晶体,具有Au和Cu2 5S晶相,Au核尺寸为8nm,Cu2 5S壳层厚度为3nm。
[0108]将作为光热转化材料的颗粒状Au@Cu2 5S纳米晶体水溶胶置于透明的石英比色皿中,使用808nm,功率为0.5W的激光照射,水中温度迅速上升,说明颗粒状AuOCu2 δ S纳米晶体水溶胶具有明显的光热转换效率。
[0109]将作为光热转化材料的颗粒状AuOCu2 δ S纳米晶体水溶胶置于透明的石英比色皿中,使用1064nm,功率为0.5W的激光照射,水中温度迅速上升,说明颗粒状AuOCu2 δ S纳米晶体水溶胶具有明显的光热转换效率。
[0110]实施例4
[0111]—、制备颗粒状AuOCdS纳米晶体
[0112](I)将40mg氯金酸溶解于1.6mL甲苯和1.5mL油胺混合物中,形成橙红色溶液,并注入到110°C的甲苯中,恒温lh,得到混合溶液;将混合溶液加入相同体积的无水乙醇中,以5000rpm离心1min后,得到1nm的颗粒状Au纳米晶体;
[0113](2)将颗粒状Au纳米晶体分散到甲苯40mL中得到颗粒状Au纳米晶体溶胶,浓度为lmg/mL,取颗粒状Au纳米晶体溶胶8mL,加入0.2mL油胺,10mg/mL的硝酸银甲醇溶液ImL后,密封于20mL容量的螺口瓶中,油浴加热至60°C,恒温18h,得到颗粒状AuOAg纳米晶体溶胶;
[0114](3)向颗粒状AuOAg纳米晶体溶胶加入乙醇30mL沉淀,以2000rpm离心7min,得到沉淀为提纯后的颗粒状AuOAg纳米晶体,然后分散于1mL甲苯中,得到颗粒状AuOAg纳米晶体溶胶,向其中加入S前驱体lmL,室温搅拌30min后,加入乙醇30mL,以5000rpm离心1min,得到颗粒状AuOAg2S纳米晶体;
[0115]其中,S前驱体通过如下方法制备得到:
[0116]将S粉32mg加入到油胺5mL和油酸1mL中,加热溶解后并用甲苯稀释至30mL ;
[0117](4)将颗粒状AuOAg2S纳米晶体分散于甲苯1mL中,得到颗粒状AuOAg2S纳米晶体溶胶;往颗粒状AuOAg2S纳米晶体溶胶中加入油酸0.4mL、油胺0.2mL和30mg/mL硝酸镉甲醇溶液lmL,再加入三丁基膦60 μ L,然后在60°C水浴中加热,恒温2h,加入乙醇30mL,以5000rpm离心lOmin,得到沉淀为颗粒状AuOCdS纳米晶体。
[0118]二、制备AuOCu2 δ S纳米晶体
[0119]将颗粒状AuOCdS纳米晶体分散于1mL甲苯中,得到溶胶,再加入5mg/mL六氟合磷酸四乙腈合铜(I)甲醇溶液ImL;振荡后,静置,得到反应液,加入与反应液等体积的无水乙醇沉淀,离心,得到沉淀为颗粒状AuOCu2 5S纳米晶体。
[0120]三、颗粒状AuOCu2 δ S纳米晶体的应用方法
[0121]同实施例1中三、颗粒状AuOCu2 5S纳米晶体的应用方法。
[0122]对本实施制备得到的颗粒状AuOCu2 δ S纳米晶体进行如下检测:
[0123]通过X射线粉末衍射仪(Bruker D8)、透射电子显微镜(HITACHI H-7650)和能量色散光谱(EDS,FEI Tecnai G2F20S_Twin)进行检测,证明:所述AuOCu2 ;^纳
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