一种高致密铬钨合金靶材的制备方法_2

文档序号:9588425阅读:来源:国知局
>[0059]实施例2
[0060]铬钨合金靶材包括以下原子百分比的成分:铬90%,钨10%。
[0061]本实例铬钨靶材的制备方法,包括以下步骤:
[0062]粉末还原步骤:钨粉(平均粒径6 μ m、纯度:99.999% ;0含量为< 200ppm)在850°C温度下通入氢气,保温3小时,进行脱氧处理制得0含量为70ppm的脱氧后钨粉,即还原后的鹤粉;
[0063]粉末制备步骤:按上述原子百分比所对应的重量比称取平均粒径在35μπι的铬粉、与还原后的钨粉(脱氧后钨粉)放入高能球磨机中混合12h,混合过程中通入高纯惰性气体进行保护,球料比为30:1,球材质为硬质合金,获得预合金粉末;所得预合金粉末的平均粒径为25?30 μ m ;
[0064]装包套步骤:将混合好的预合金粉末装入尺寸合适的金属包套中,可采用低碳钢板包套或钛板包套;
[0065]脱气步骤:将装满的包套放置在脱气炉中,加热温度400°C,保温时间30h ;
[0066]热等静压步骤:将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中烧结,保温温度为1350°C,时间3h,压力150MPa ;再去除包套获得压制后的坯料;
[0067]机加工步骤:对压制后的坯料按照图纸进行机加工,清洗后得到所需要的成品靶材。
[0068]本实例得到的靶材相对密度达到99.2%,平均晶粒尺寸彡35 μ m。
[0069]实施例3
[0070]本实施例中,铬钨合金靶材包括以下原子百分比的成分:铬95.2%,钨4.8%。
[0071]本实例铬钨靶材的制备方法,包括以下步骤:
[0072]粉末还原步骤:鹤粉(平均粒径10 μ m、纯度:99.9% ;0含量为lOOOppm)在950°C温度下通入氢气,保温1小时,进行脱氧处理制得0含量为< 300ppm的脱氧后钨粉,即还原后的鹤粉;
[0073]粉末制备步骤:按上述原子百分比所对应的重量比称取平均粒径在45 μ m的铬粉及脱氧后钨粉放入高能球磨机中混合24h,混合过程中抽真空并充入高纯惰性气体进行保护,球料比为40:1,球材质为硬质合金,获得预合金粉末;所得预合金粉末的平均粒径为40 ?45 μ m ;
[0074]装包套步骤:将混合好的预合金粉末装入尺寸合适的金属包套中,可采用低碳钢板包套或钛板包套;
[0075]脱气步骤:将装满的包套放置在脱气炉中,加热温度300°C,保温时间20h,,脱气处理时进行一定的真空度控制,将真空度控制在10 'Pa?10 2Pa ;
[0076]热等静压步骤:将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中烧结,保温温度为1250°C,时间4h,压力135MPa ;再去除包套获得压制后的坯料;
[0077]机加工步骤:对压制后的坯料按照图纸进行机加工,清洗后得到所需要的成品靶材。
[0078]本实例得到的靶材相对密度达到99.5%,平均晶粒尺寸< 50 μ m。
[0079]如图1所示,本实施例得到的靶材致密度高、晶粒细小、显微组织均匀。
[0080]实施例4
[0081]本实施例中,铬钨合金靶材包括以下原子百分比的成分:铬96.8%,钨2.2%。本实例铬钨靶材的制备方法,包括以下步骤:
[0082]粉末还原步骤:钨粉(平均粒径3 μ m、纯度:99.99% ;0含量为600?900ppm)在950°C温度下通入氢气,保温1小时,进行脱氧处理制得0含量为彡250ppm的脱氧后钨粉,即还原后的钨粉;
[0083]粉末制备步骤:按上述原子百分比所对应的重量比称取平均粒径在25μπι的铬粉及脱氧后钨粉放入高能球磨机中混合20h,混合过程中抽真空并充入高纯惰性气体进行保护,球料比为35:1,球材质为硬质合金,获得预合金粉末;所得预合金粉末的平均粒径为20 ?25 μ m ;
[0084]装包套步骤:将混合好的预合金粉末装入尺寸合适的金属包套中,可采用低碳钢板包套或钛板包套;
[0085]脱气步骤:将装满的包套放置在脱气炉中,加热温度370°C,保温时间16h,脱气处理时进行一定的真空度控制,将真空度控制在10 2Pa?10 3Pa ;
[0086]热等静压步骤:将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中烧结,保温温度为1280°C,时间3.5h,压力145MPa ;再去除包套获得压制后的坯料;
[0087]机加工步骤:对压制后的坯料按照图纸进行机加工,清洗后得到所需要的成品靶材。
[0088]本实例得到的靶材相对密度达到99.6%,平均晶粒尺寸彡35 μ m。
[0089]实施例5
[0090]本实施例中,铬钨合金靶材包括以下原子百分比的成分:铬83%,钨17%。
[0091]本实例铬钨靶材的制备方法,包括以下步骤:
[0092]粉末还原步骤:钨粉(平均粒径5 μ m、纯度:99.999% ;0含量为< 300ppm)在920°C温度下通入氢气,保温2小时,进行脱氧处理制得0含量为彡lOOppm的脱氧后钨粉,即还原后的钨粉;
[0093]粉末制备步骤:按上述原子百分比所对应的重量比称取平均粒径在ΙΟμπι的铬粉、与还原后钨粉(脱氧后钨粉)放入高能球磨机中混合15h,混合过程中通入高纯惰性气体进行保护,球料比为40:1,球材质为硬质合金,获得预预合金粉末;所得预合金粉末的平均粒径为5?10 μ m ;
[0094]装包套步骤:将混合好的预合金粉末装入尺寸合适的金属包套中,可采用低碳钢板包套或钛板包套;
[0095]脱气步骤:将装满的包套放置在脱气炉中,加热温度430°C,保温时间10h ;
[0096]热等静压步骤:将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中烧结,保温温度为1400°C,时间2h,压力150MPa ;再去除包套获得压制后的坯料;
[0097]机加工步骤:对压制后的坯料按照图纸进行机加工,清洗后得到所需要的成品靶材。
[0098]本实例得到的靶材相对密度达到99.2%,平均晶粒尺寸彡20 μ m。
[0099]实施例6
[0100]本实施例中,铬钨合金靶材包括以下原子百分比的成分::铬98.5%,钨1.5%;本实例铬钨合金靶材的制备方法,包括以下步骤:
[0101]粉末还原步骤:钨粉(平均粒径5 μ m、纯度:99.9% ;0含量为1000?1200ppm)在850°C温度下通入氢气,保温5小时,进行脱氧处理,制得0含量为彡350ppm的脱氧后钨粉;
[0102]粉末制备步骤:按上述原子百分比所对应的重量比称取脱氧后钨粉与平均粒径25μπι的99.95%纯度的铬粉,采用高能球磨工艺制取混合均匀的预合金粉末;球料比为25:1,研磨球为硬质合金球,研磨时间为6小时,获得预合金粉末;所得预合金粉末的平均粒径为彡20 μ m ;
[0103]装包套步骤:将混合好的预预合金粉末装入尺寸合适的不锈钢包套中;
[0104]脱气步骤:将不锈钢包套放置在脱气炉中,加热温度480°C,保温时间6h ;
[0105]热等静压步骤:将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中烧结,保温温度为1360°C,时间5h,压力125MPa ;再去除包套获得压制后的坯料;
[0106]机加工步骤:对压制后的坯料按照图纸进行机加工,清洗后得到所需要的成品靶材。
[0107]本实例得到的靶材相对密度达到99%,平均晶粒尺寸为30 μ m。
[0108]以上实施例中各参数的测定方法如下:相对密度采用阿基米德排水法进行测定;平均晶粒尺寸通过光学金相显微镜对靶材进行分析。
[0109]应当理解,这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外,也应理解,在阅读了本发明的技术内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型,所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。
【主权项】
1.一种铬钨合金靶材,其特征在于,包括以下原子百分比的成分:铬80?99%,钨1?20%o2.根据权利要求1所述铬钨合金靶材,其特征在于,包括以下原子百分比的成分:铬90%,钨 10%。3.根据权利要求1所述铬钨合金靶材,其特征在于,所述合金靶材的相对密度不低于99 %,平均晶粒尺寸不大于50 μ m。4.权利要求1?3任一所述铬钨合金靶材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤一、将钨粉进行还原处理,得到还原后的钨粉; 步骤二、将所述还原后的钨粉和铬粉制备得到预合金粉末; 步骤三、将所述预合金粉末原料进行装包套处理,得到装满的包套; 步骤四、将所述装满的包套进行脱气处理,得到脱气后的包套; 步骤五、对所述脱气后的包套进行热等静压处理,得到压制后的锭坯,再去除包套得到压制后的还料; 步骤六、将所述压制后的坯料进行机加工处理,得到所述铬钨合金靶材。5.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,在所述步骤二中,所述预合金粉末是所述还原后的钨粉与铬粉进行磨粉处理得到的;优选地,所述磨粉处理采用高能球磨制粉处理。6.根据权利要求5所述制备方法,其特征在于,所述高能球磨制粉处理,是指于惰性气体保护条件下在高能球磨机中混合4?24h。7.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,所述预合金粉末的平均粒径不大于50 μ m。8.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,在所述步骤一中,所述还原处理是在850?950°C下通入氢气。9.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,在所述步骤四中,所述脱气处理的温度为300?500°C,时间为5?30h ;优选地,所述脱气处理时的真空度为10 'Pa?10_4Pa。10.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,在所述步骤五中,所述热等静压处理的保温温度为1250?1450°C,保温时间为2?5h,压力为120?150MPa。
【专利摘要】本发明属于粉末冶金材料制备技术领域,提供一种高致密铬钨合金靶材的制备方法。该铬钨合金靶材包括以下原子百分比的成分:铬80~99%,钨1~20%。该铬钨合金靶材的制备方法为:将钨粉还原后,和铬粉通过预合金粉末制备、装包套、脱气、热等静压、机加工等处理,获得所述铬钨合金靶材。本发明的铬钨合金靶材密度高(相对密度不小于99%)、组织均匀,晶粒细小(不大于50μm);通过该靶材可用于电极触头材料等镀膜领域,制备具有高硬度、高耐电压强度、低截流值、可替代纯钨的薄膜材料。
【IPC分类】B22F3/15, C22C27/06
【公开号】CN105345007
【申请号】CN201410404503
【发明人】张凤戈, 姚伟, 姜海, 张路长, 唐培新, 何向晖, 郝权, 赵雷, 孙继洲
【申请人】安泰科技股份有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2014年8月15日
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