一种制备柔性azo薄膜的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及真空镀膜技术领域，具体是一种制备柔性AZO薄膜的方法。
【背景技术】
[0002]AZO薄膜是一种透明导电薄膜，在适当的掺杂浓度下，表现出良好的透明导电特性，被认为是最有可能替代ITO薄膜的材料。近年来，以柔性有机聚合物为衬底代替传统的玻璃基片制备AZO透明导电薄膜，具有质量轻、可折叠、不易碎、便于运输、费用低廉以及易于大面积生产等优点，在光电子器件、液晶显示、太阳能电池及电磁屏蔽等领域具有广阔的应用前景。
[0003]但是，采用传统的磁控溅射装置进行AZO薄膜的制备时，基片衬底与靶材相对设置，在溅射时，靶材上的高能粒子会对沉积薄膜产生离子损伤，并且高能粒子轰击会引起基底变热，尤其在柔性材料上沉积薄膜时，会导致柔性衬底变形，影响薄膜质量。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种制备柔性AZO薄膜的方法，该方法能够避免在溅射时对沉积薄膜造成离子损伤，并确保柔性衬底不会损伤，保证薄膜质量。
[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种制备柔性AZO薄膜的方法，包括以下步骤:
a)将磁控溅射装置的AZO靶材设为两个，两个AZO靶材上下相对设置，磁控溅射装置内还设有在两个AZO靶材之间形成磁场的磁体，磁场方向与靶材垂直；
b)将柔性衬底设置于两个AZO靶材的外侧，使柔性衬底与靶材垂直；
c)对柔性衬底进行预溅射；
d)将磁控溅射装置的功率设为200?300W，以1.76?2.65W/cm2的功率密度对柔性衬底进行溅射，使柔性衬底上生长一层厚度为50?SOnm的底层AZO薄膜；
e)将磁控溅射装置的功率调整为400?600W，以4.06?5.30W/cm2的功率密度对柔性衬底进行溅射，使柔性衬底在底层AZO薄膜的基础上再生长一层厚度为270?300nm的AZO薄膜。
[0006]进一步的，两个靶材的间距为70mm。
[0007]进一步的，所述柔性衬底与两个靶材中心线之间的距离为65mm。
[0008]本发明的有益效果是，采用两个相对设置的靶材，将柔性衬底垂直地设于两个靶材的外侧，在溅射过程中，二次电子飞出靶面后，被靶材阴极的电场加速，电子受磁场束缚向阳极运动，并被有效的封闭在两个靶材之间作洛仑兹运动，形成柱状等离子体，最终沉积在柔性衬底上。由于该电子的能量很低，传递给柔性衬底的能量很小，致使柔性衬底温升较低并且使得薄膜有效避免了离子损伤。先使用低功率溅射，可以减少对柔性衬底的热辐射，同时影响成膜速率，晶粒尺寸和结晶度，形成结晶性较低的纳米晶，之后增大生长功率，溅射粒子能量较大，容易吸附在衬底表面，具有较高的迀移率，容易结晶长大，且底层薄膜会借助高能量生长，两层的结合力较大，薄膜致密性好。并且由于柔性衬底与靶材相垂直位置，使得薄膜是由靶材离子散射和热分解沉积得到，因此薄膜在室温中沉积，避免柔性衬底在传统磁控溅射过程中烧糊，变形等损坏。
【附图说明】
[0009]下面结合附图和实施例对本发明进一步说明:
图1是本发明的原理不意图；
图2是本发明的流程示意图。
【具体实施方式】
[0010]实施例一
结合图1与图2所示，本发明提供一种制备柔性AZO薄膜的方法，包括以下步骤:
a)将磁控溅射装置的AZO靶材设为两个，即上AZO靶材Ia与下AZO靶材Ib，两个靶材上下相对设置，并通过铜导体3相连;上靶材Ia的上部设有第一磁体N，下靶材Ib的下部设有第二磁体S，第一磁体N与第二磁体S在两个靶材之间形成磁场，磁场方向与靶材垂直;作为优选的，两个靶材的间距dl为70mm;
b)将柔性衬底5设置于两个AZO靶材的外侧，采用厚度为0.8mm的PET作为柔性衬底，使柔性衬底5与靶材垂直，可采用基片架装载一组柔性衬底;作为优选的，柔性衬底5与两个靶材中心线之间的距离d2为65mm;
c)对柔性衬底5进行预溅射，可采用常规工艺进行预溅射；
d)将磁控溅射装置通入30sccm的氩气，工作压强0.3Pa，功率设为200W，以1.76ff/cm2的功率密度对柔性衬底5进行溅射，沉积时间5min，使柔性衬底5上生长一层厚度为50nm的底层AZO薄膜；
e)将磁控溅射装置的功率增加到400W，以4.06W/cm2的功率密度对柔性衬底进行溅射，沉积时间13min，使柔性衬底在底层AZO薄膜的基础上再生长一层厚度为270nm的AZO薄膜，得到最终的ΑΖ0\ΡΕΤ薄膜。
[0011 ] 将上述得到的ΑΖ0/ΡΕΤ薄膜分别进行透过率测试、电阻率测试与XRD测试，可见光平均透过率为83.6%，电阻率为7.2*10—3 Ω.011，乂1?图谱表明420^^1'薄膜在20=34.4°出现微弱衍射峰，对应六角纤锌矿ZnO结构(002)衍射峰。
[0012]实施例二
本实施例的步骤a?c与实施例一相同，步骤
d)将磁控溅射装置通入30sccm的氩气，工作压强0.3Pa，功率设为250W，以2.21W/cm2的功率密度对柔性衬底5进行溅射，沉积时间4min，使柔性衬底5上生长一层厚度为65nm的底层AZO薄膜；
e)将磁控溅射装置的功率增加到500W，以4.42W/cm2的功率密度对柔性衬底进行溅射，沉积时间I Imin，使柔性衬底在底层AZO薄膜的基础上再生长一层厚度为280nm的AZO薄膜，得到最终的ΑΖ0\ΡΕΤ薄膜。
[0013]将上述得到的ΑΖ0/ΡΕΤ薄膜分别进行透过率测试、电阻率测试与XRD测试，可见光平均透过率为83%，电阻率为5.7*10—3 Ω.011，乂^)图谱表明420^^1'薄膜在20=34.4°出现衍射峰，对应六角纤锌矿ZnO结构(002)衍射峰。
[0014]实施例三
本实施例的步骤a?c与实施例一相同，步骤
d)将磁控溅射装置通入30sccm的氩气，工作压强0.3Pa，功率设为300W，以2.65ff/cm2的功率密度对柔性衬底5进行溅射，沉积时间4min，使柔性衬底5上生长一层厚度为80nm的底层AZO薄膜；
e)将磁控溅射装置的功率增加到600W，以5.30W/cm2的功率密度对柔性衬底进行溅射，沉积时间1min，使柔性衬底在底层AZO薄膜的基础上再生长一层厚度为300nm的AZO薄膜，得到最终的ΑΖ0\ΡΕΤ薄膜。
[0015]将上述得到的ΑΖ0/ΡΕΤ薄膜分别进行透过率测试、电阻率测试与XRD测试，可见光平均透过率为82.7%，电阻率为4.8*10—3 Ω.011，乂1?图谱表明420^^1'薄膜在20=34.4°出现衍射峰，对应六角纤锌矿ZnO结构(002)衍射峰。
[0016]采用两个相对设置的靶材，将柔性衬底垂直地设于两个靶材的外侧，在溅射过程中，二次电子飞出靶面后，被靶材阴极的电场加速，电子受磁场束缚向阳极6运动，并被有效的封闭在两个靶材之间作洛仑兹运动，形成柱状等离子体4，最终沉积在柔性衬底上。由于该电子的能量很低，传递给柔性衬底的能量很小，致使柔性衬底温升较低并且使得薄膜有效避免了离子损伤。先使用低功率溅射，可以减少对柔性衬底的热辐射，同时影响成膜速率，晶粒尺寸和结晶度，形成结晶性较低的纳米晶，之后增大生长功率，溅射粒子能量较大，容易吸附在衬底表面，具有较高的迀移率，容易结晶长大，且底层薄膜会借助高能量生长，两层的结合力较大，薄膜致密性好。并且由于柔性衬底与靶材相垂直位置，使得薄膜是由靶材离子散射和热分解沉积得到，因此薄膜在室温中沉积，避免柔性衬底在传统磁控溅射过程中烧糊，变形等损坏。
[0017]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制;任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
【主权项】
1.一种制备柔性AZO薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: a)将磁控溅射装置的AZO靶材设为两个，两个AZO靶材上下相对设置，磁控溅射装置内还设有在两个AZO靶材之间形成磁场的磁体，磁场方向与靶材垂直； b)将柔性衬底设置于两个AZO靶材的外侧，使柔性衬底与靶材垂直； c)对柔性衬底进行预溅射； d)将磁控溅射装置的功率设为200?300W，以1.76?2.65W/cm2的功率密度对柔性衬底进行溅射，使柔性衬底上生长一层厚度为50?SOnm的底层AZO薄膜； e)将磁控溅射装置的功率调整为400?600W，以3.52?5.30W/cm2的功率密度对柔性衬底进行溅射，使柔性衬底在底层AZO薄膜基础上再生长一层厚度为270?300nm的AZO薄膜。2.根据权利要求1所述的一种制备柔性AZO薄膜的方法，其特征在于，两个靶材的间距为70mm.3.根据权利要求1或2所述的一种制备柔性AZO薄膜的方法，其特征在于，所述柔性衬底到两个靶材的中心线距离为65mm。
【专利摘要】本发明公开一种制备柔性AZO薄膜的方法，包括以下步骤：a)？将磁控溅射装置的AZO靶材设为两个，并上下相对设置，磁控溅射装置内还设有在AZO靶材之间形成磁场的磁体，磁场方向与靶材垂直；b)将柔性衬底设置于两个靶材的外侧，使柔性衬底与靶材垂直；c)对柔性衬底进行预溅射；d)对柔性衬底进行溅射沉积底层AZO薄膜；e)？在底层AZO薄膜基础上再溅射沉积AZO薄膜；溅射过程中，二次电子飞出靶面后，被有效的封闭在两个靶之间作洛仑兹运动，形成柱状等离子体，最终沉积在柔性衬底上；由于电子能量很低，柔性衬底温升较低并且使得薄膜有效避免了离子损伤，同时，薄膜在室温中沉积，避免柔性衬底在传统磁控溅射过程中烧糊，变形等损坏，保证薄膜质量。
【IPC分类】C23C14/35
【公开号】CN105483630
【申请号】CN201510876503
【发明人】彭寿, 姚婷婷, 钟汝梅, 杨勇, 张宽翔, 蒋继文, 曹欣, 徐根保
【申请人】凯盛光伏材料有限公司, 中国建筑材料科学研究总院, 蚌埠玻璃工业设计研究院
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月3日