专利名称：一种钡锌铌氧化物粉体及其水热合成制备方法
技术领域：
本发明涉及一种以氧化物为基础的以成份为特征的化合物及其合成方法，尤其是采用水热合成法制备钡锌铌氧化物粉体的方法。
(2)背景技术已有的氧化物陶瓷一般采用固相反应法制备，经过原料配方称量、球磨、煅烧、粉碎、造粒、成型和烧结以及金属化等工序，最后进行陶瓷性能的检测。传统的固相反应法由于粉料颗粒较粗，各种组分扩散反应难于充分均匀，制得的陶瓷晶粒大小通常在微米数量级，晶粒大小相差较大，还有气孔等缺陷，使得陶瓷烧结比较困难，性能难于进一步提高。而现代科学技术发展迅速，特别是移动通信技术正朝着高频率、更大带宽和微型化方向发展，客观要求微小陶瓷及其元件具有更优异的性能。提高陶瓷用粉体的合成制备水平成为当务之急。
(3)发明内容本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种性能优良的钡锌铌氧化物粉体的配方及其合成制备方法。
所说的钡锌铌氧化物的组份及按摩尔比的含量为化学纯的氢氧化钡溶液(Ba(OH)2·8H2O)∶醋酸锌(Zn(CH3COOH)2)∶粉末状的五氧化二铌(Nb2O3)＝3∶(1.0～1.1)∶1。
具体合成制备步骤为1)先将原料氢氧化钡溶液、醋酸锌溶液和五氧化二铌置于高压反应釜中，边搅拌边升温，于150～250℃进行水热反应，恒温时间大于1h，所说的原料氢氧化钡溶液、醋酸锌溶液和五氧化二铌的含量按摩尔比为3.0∶1.0～1.1∶1.0；2)把反应产物进行洗涤、抽滤、干燥，获得氧化物粉体。
本发明精选了钡锌铌氧化物的化工原料和采用水热合成制备方法的工艺步骤，各种组份反应充分均匀。通过透射电子显微分析，所得粉体颗粒大小为40-200nm，而通常由固相反应合成法所得的颗粒大小一般为500-3000nm；而且本发明所得的晶粒大小比较均匀(参见表1)。这使陶瓷烧结比较容易进行，从而进一步提高微波陶瓷及其元件的性能(参见表2)。
(4)具体实施方式
实施例1先将氢氧化钡溶液、醋酸锌溶液和五氧化二铌按照比例3.0∶1.0∶1.0配比，放入高压反应釜中，边搅拌边升温，于150℃进行水热反应，恒温时间为5h；把反应产物进行洗涤、抽滤、干燥，获得氧化物粉末。通过透射电子显微分析，可见粉体颗粒大小为40nm。
实施例2先将氢氧化钡溶液、醋酸锌溶液和五氧化二铌按照比例3.0∶1.00∶1.0配比，放入高压反应釜中，边搅拌边升温，于150℃进行水热反应，恒温时间为10h；把反应产物进行洗涤、抽滤、干燥，获得氧化物粉末。通过透射电子显微分析，可见粉体颗粒大小为90nm。
实施例3先将氢氧化钡溶液、醋酸锌溶液和五氧化二铌按照比例3.0∶1.00∶1.0配比，放入高压反应釜中，边搅拌边升温，于150℃进行水热反应，恒温时间为20h；把反应产物进行洗涤、抽滤、干燥，获得氧化物粉末。通过透射电子显微分析，可见粉体颗粒大小为180nm。
实施例4先将氢氧化钡溶液、醋酸锌溶液和五氧化二铌按照比例3.0∶1.02∶1.0配比，放入高压反应釜中，边搅拌边升温，于170℃进行水热反应，恒温时间为5h；把反应产物进行洗涤、抽滤、干燥，获得氧化物粉末。通过透射电子显微分析，可见粉体颗粒大小为140nm。
实施例5先将氢氧化钡溶液、醋酸锌溶液和五氧化二铌按照比例3.0∶1.02∶1.0配比，放入高压反应釜中，边搅拌边升温，于170℃进行水热反应，恒温时间为10h；把反应产物进行洗涤、抽滤、干燥，获得氧化物粉末。通过透射电子显微分析，可见粉体颗粒大小为150nm。
实施例6先将氢氧化钡溶液、醋酸锌溶液和五氧化二铌按照比例3.0∶1.02∶1.0配比，放入高压反应釜中，边搅拌边升温，于170℃进行水热反应，恒温时间为20h；把反应产物进行洗涤、抽滤、干燥，获得氧化物粉末。通过透射电子显微分析，可见粉体颗粒大小为180nm。
实施例7～18其工艺步骤与实施例1类似，原料各组份的含量，反应的温度、恒温时间以及所得的粉体颗粒大小见表1。
由实施例1～18所得的水热合成微波陶瓷的性能参见表2。
实施例19～21其工艺步骤与实施例1类似，原料各组份的含量，反应的温度、恒温时间以及所得的粉体颗粒大小参见表3。
表1 水热合成粉体的颗粒大小
表2 水热合成微波陶瓷的性能
表权利要求
1.一种钡锌铌氧化物粉体，其特征在于所说的钡锌铌氧化物粉体的组份及按摩尔比的含量为化学纯的氢氧化钡溶液∶醋酸锌∶粉末状的五氧化二铌＝3.0∶(1.0～1.1)∶1.0。
2.一种钡锌铌氧化物粉体的水热合成制备方法，其特征在于其步骤为1)先将原料氢氧化钡溶液、醋酸锌溶液和五氧化二铌置于高压反应釜中，边搅拌边升温，于150～250℃进行水热反应，恒温时间大于1h，所说的原料氢氧化钡溶液、醋酸锌溶液和五氧化二铌的含量按摩尔比为3.0∶(1.0～1.1)∶1.0；2)把反应产物进行洗涤、抽滤、干燥，获得氧化物粉体。
全文摘要
涉及一种以氧化物为基础的以成分为特征的化合物及其采用水热合成法制备钡锌铌氧化物粉体的方法。钡锌铌氧化物粉体的含量为化学纯的氢氧化钡溶液∶醋酸锌∶粉末状的五氧化二铌＝3.0∶(1.0～1.1)∶1.0。先将原料置于高压反应釜中，边搅拌边升温，进行水热反应，把反应产物进行洗涤、抽滤、干燥，获得氧化物粉体。精选了钡锌铌氧化物的化工原料和采用水热合成制备方法的工艺步骤，各种组份反应充分均匀。通过透射电子显微分析，所得粉体颗粒大小为40－200nm，而通常由固相反应合成法所得的颗粒大小一般为500－3000nm；所得晶粒大小均匀。陶瓷烧结容易，提高微波陶瓷及其元件的性能。
文档编号C01G33/00GK1566022SQ03149458
公开日2005年1月19日 申请日期2003年6月27日 优先权日2003年6月27日
发明者熊兆贤, 庞照勇, 林永生 申请人:厦门大学