专利名称：从湿法生产锑白矿渣中提取精细硫磺的工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于冶炼工艺领域，具体涉及一种湿法生产锑白矿渣中提取精细硫磺的新工艺。
背景技术：
中国是世界上锑矿资源最丰富的国家之一，储量、产量均居世界首位。锑矿生产的开采、分选、冶炼能力大，生产的锑精矿、精锑、粗氧化锑、硫化锑矿粉、铅锑合金等原料型品种量大质优，为开发研制锑品深加工创造了良好条件。火法炼锑是国内外传统采用的生产工艺，但由于在冶炼过程中，砷、硫污染环境严重，因此湿法生产锑白工艺成为目前锑产品生产的主流。但是，在湿法工艺中，产生了大量的矿渣，当中含有一定量的单质硫磺，大多数矿渣随处堆放未作处理和治理。为了回收硫磺资源，目前采用传统的土法(蒸馏法)提取硫工艺，土法提取硫磺最关键的是三个部分一是矿渣的焙烧，二是硫蒸气的冷凝及收集，三是废气的处理(如有杂质气体H2S等要进行适当处理)。这几个部分既独立又相互关联，直接关系到硫的回收率、建造成本、生产成本、能源节约及环境保护问题。如何将它们衔接好是一个非常关键的问题，而目前一直没有找到一个很好的衔接点。同时在实际操作中控制难度较大，污染严重，并且设备成本高。所以，土法提取硫具有投资高、周期长、危险性高、操作不便等缺点，工业化生产的可行性不强。为了处理和解决湿法生产锑白产生的矿渣以及回收利用硫磺资源，不断探索和研究新的技术方法已成为亟待解决的课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中存在的不足，提供一种投资少、生产设备简单、污染小、操作方便、便于工业化生产的从湿法生产锑白矿渣中提取精细硫磺的工艺。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是本发明的从湿法生产锑白矿渣中提取精细硫磺的工艺，其工艺步骤为(1)将锑白矿渣与浸取剂按重量百分比1∶7～8在混合器内充分搅拌混合，加热到140～160℃，保持15～20分钟，并不断的振荡和搅拌；(2)快速抽滤，进行固液分离，抽滤时间为30～35秒钟；(3)将得到的过滤混合液在一加热器内加热到130～140℃，然后置于温度为0～10℃的冷却水中，摇晃冷却，同时不断搅拌，直至过滤混合液温度降至4℃以下。
(4)将上述混合液静止、沉降20～22分钟，然后抽滤分离，分别得到浸取剂与精细硫磺。
本发明的浸取剂可为液体石蜡。
本发明采用浸取及结晶工艺从湿法生产锑白矿渣中提取精细硫磺。由于锑白矿渣中硫磺和其它成分在有机溶剂中的溶解度上具有极大的差别，选用浸取的方法可以较容易的分离硫磺和矿渣；并且浸取可以在平常的条件下进行，不需要过高要求的工艺条件，也不需要过分复杂的实验仪器，生产设备简单，污染小，便于操作，更便于工业化生产。同时分离后的硫磺和浸取剂溶液采用急冷结晶的方法易于分离。
浸取的关键在于浸取溶剂的选择，根据硫的性质，硫不溶于水，微溶于酒精，极易溶于二硫化碳等有机溶剂，故选用有机溶剂作为浸取剂。常见的可供选择的浸取剂有苯、甲苯、二甲苯、二硫化碳、四氯化碳等，苯、甲苯、二甲苯和二硫化碳具有高挥发性和毒性，尤其是有毒，长期接触较低浓度的二硫化碳，产生以中枢及周围神经系统损害为主的临床表现，其他器官也会受累。因此，从安全、经济、可行性以及工业化生产的易操作性等方面考虑，本发明选择液体石蜡作为浸取剂，它是一种高效廉价又具有安全、可行性的浸取剂，具有经济、无毒、饱和溶解度大等特点。
本发明浸取结晶提取精细硫磺的回收率及浸取剂回收率高；产品精细硫磺纯度大，平均粒径大小为5微米左右。经多级浸取的试验研究表明多级浸取对于浸取剂回收效果基本上没有什么影响，可以循环利用；同时经过实验测定硫磺的纯度和粒度也基本上没有什么变化。
下面结合实施例进一步详述本发明。
具体实施例方式实施例1取锑白矿渣45kg，液体石蜡450l作为浸取剂，将两者在混合器内充分搅拌混合，加热到150℃，恒温保持15分钟，并不断的振荡和搅拌，以保证硫磺最大限度的溶解在浸取剂中。然后将此混合液迅速倒入大型抽滤装置中，快速抽滤，进行快速固液分离，抽滤时间为30秒。接着将得到的过滤混合液置于加热器内，快速加热到140℃，然后置于温度为0℃的冷却水中，迅速冷却，同时不断搅拌，直至混合液温度降至0℃左右。此时使混合液静止沉降20分钟，然后抽滤分离，直至将冷却后的液体石蜡抽干，分别得到浸取剂液体石蜡与硫磺。得到精细硫磺的质量为23.6kg，其粒度可达到5微米左右，纯度为99.1％；回收的液体石蜡为415.6l。提取精细硫磺回收率可达96.6％，浸取剂回收率为92.4％。
实施例2取锑白矿渣15kg，液体石蜡135l作为浸取剂，将两者在混合器内充分搅拌混合，加热到150℃，恒温保持20分钟，并不断的振荡和搅拌，以保证硫磺最大限度的溶解在浸取剂中。然后将此混合液迅速倒入大型抽滤装置中，快速抽滤，进行快速固液分离，抽滤时间为30秒。接着将得到的过滤混合液置于加热器内，加热到130℃，然后置于温度为0℃的冷却水中，迅速冷却，同时不断搅拌，直至混合液温度降至0℃左右。此时使混合液静止沉降20分钟，然后抽滤分离，直至将冷却后的液体石蜡抽干，分别得到浸取剂液体石蜡与硫磺。得到精细硫磺的质量为14.4kg，其粒度可达到5微米左右，纯度为99.0％；回收的液体石蜡为124.3l。浸取精细硫磺回收率可达95.7％，浸取剂回收率为92.1％。
权利要求
1.一种从湿法生产锑白矿渣中提取精细硫磺的工艺，其工艺步骤为(1)将锑白矿渣与浸取剂按重量百分比1∶7～8在混合器内充分搅拌混合，加热到140～160℃，保持15～20分钟，并不断的振荡和搅拌；(2)快速抽滤，进行固液分离，抽滤时间为30～35秒钟；(3)将得到的过滤混合液在一加热器内加热到130～140℃，然后置于温度为0～10℃的冷却水中，摇晃冷却，同时不断搅拌，直至过滤混合液温度降至4℃以下；(4)将上述混合液静止、沉降20～22分钟，然后抽滤分离，分别得到浸取剂与精细硫磺。
2.根据权利要求1所述的从湿法生产锑白矿渣中提取精细硫磺的工艺，其特征在于所述的浸取剂为液体石蜡。
全文摘要
本发明公开了一种从湿法生产锑白矿渣中提取精细硫磺的工艺，其工艺步骤为(1)将锑白矿渣与浸取剂按重量百分比1∶7～8在混合器内充分搅拌混合，加热到140℃～160℃，保持15～20分钟，并不断的振荡和搅拌；(2)快速抽滤，进行固液分离，抽滤时间为30～35秒钟；(3)将得到的过滤混合液在一加热器内加热到130℃～140℃，然后置于温度为0℃～10℃的冷却水中，摇晃冷却，同时不断搅拌，直至过滤混合液温度降至4℃以下；(4)将上述混合液静止、沉降20～22分钟，然后抽滤分离，分别得到浸取剂与精细硫磺。本发明具有投资少、生产设备简单、污染小、操作方便、便于工业化生产等特点。
文档编号C01B17/00GK1559885SQ200410022929
公开日2005年1月5日 申请日期2004年2月26日 优先权日2004年2月26日
发明者李立清, 宋剑飞, 曾光明, 李丹 申请人:湖南大学