专利名称：用废分子筛催化剂制备聚合氯化铝的方法
技术领域：
本发明涉及用废分子筛催化剂制备聚合氯化铝的生产方法。属于利用炼油厂废分子筛制备无机高分子絮凝剂技术领域。
背景技术：
聚合氯化铝，亦称碱式氯化铝。是一种净水效果良好的无机高分子絮凝剂，是当今水处理工程中应用最广泛、销量最大的絮凝剂之一。其通式为[Al2(OH)nCl6-n]m式中1≤n≤5，m≤10。其与传统絮凝剂相比，聚合氯化铝具有絮体形成速度快，沉淀速度快，适应范围广，可明显提高净水效能，减少投药量，降低运行成本等特点。此外，聚合氯化铝还可用于造纸、精密铸造、高级鞣皮、混凝土速凝等领域。
废分子筛是炼油厂在催化裂化过程中产生的活性降低的废弃催化剂。其中三氧化二铝含量大约为40～50％，二氧化硅在30～35％。应用废分子筛中的三氧化二铝制备聚合氯化铝可以实现废物利用，以废治废，变废为宝，具有经济和环保的双重意义。
中国专利号ZL90103195.X公开了一种用废催化剂制碱式氯化铝净水剂方法，其特征在于使用催化裂化废催化剂与盐酸以1.0-2.0(Al/Hcl)当量比直接酸溶，制取碱基度在5-8％的低碱基度碱式氯化铝液体，然后用部分低碱基度碱式氯化铝液体与氢氧化钠反应，制取凝胶氢氧化铝，反应结束时PH为6.0，用凝胶氢氧化铝调整低碱基度碱式氯化铝的碱基度，熟化，经干燥可制得固体碱式氯化铝。生产成本较高。中国专利公开号CN1394816A公开了一种絮凝剂及生产方法，一种絮凝剂的生产方法，其特征在于它包括如下工艺步骤a.采用炼油厂催化裂化的废催化剂加盐酸反应，制取氯化铝；b.将氢氧化钠与碳酸钠混合后加入氯化铝液体调整PH值后搅拌均匀，熟化后即得絮凝剂。虽然其重要优点是投放的物料全部进入产品，无废渣排放。但其生产周期太长，仅熟化反应就需24～72小时，生产效率低，生产成本较高。
发明内容
本发明公开一种用废分子筛催化剂制取聚合氯化铝的方法，其工艺步骤如下A.采用炼油厂催化裂化的废分子筛催化剂加入盐酸反应制取氯化铝。
B.向氯化铝溶液中加入铝酸钙粗调盐基度。
C.向低盐基度的聚合氯化铝中加入碳酸钙，调整产品的盐基度，熟化得高盐基度聚合氯化铝产品。
该方法用废分子筛中的铝盐成分，用盐酸进行酸浸，加入铝酸钙、碳酸钙调整盐基度，然后熟化得聚合氯化铝产品。所得产品三氧化二铝含量为9～12％，盐基度为60～85％。
所述用废分子筛催化剂制取聚合氯化铝的方法工艺步骤中，其废分子筛催化剂加入盐酸的重量比例为1∶2.5～3.5(W/W)，盐酸浓度为15～25％。
所述用废分子筛催化剂制取聚合氯化铝的方法工艺步骤中，其废分子筛催化剂加入盐酸反应时间为2～4小时，反应温度为100～120℃。
所述用废分子筛催化剂制取聚合氯化铝的方法工艺步骤中，其加入铝酸钙占废分子筛催化剂重量的25～35％，粗调盐基度时间为0.5～1小时，温度为100～120℃。
所述用废分子筛催化剂制取聚合氯化铝的方法工艺步骤中，其加入碳酸钙占废分子筛催化剂重量的25～40％，调整最终盐基度，并进行熟化处理，熟化时间为0.5～2小时，熟化温度为50～80℃，熟化后得最终产品聚合氯化铝。
本发明的有益效果是生产周期较短，一个生产周期仅需3～7小时即可得产品。产品铝含量高，在加入铝酸钙粗调盐基度时，溶出铝酸钙中的部分铝，提高了最终产品的铝含量。采用二步调整盐基度的方法，使得产品盐基度可调范围宽从60～85％。本发明生产的聚合氯化铝，工艺简单，生产成本低，使废物得到利用，以废治废，变废为宝，具有显著的经济和社会效益。
具体实施例方式取废分子筛催化剂80克，20％盐酸250克，同时加入反应器内，加热回流2.5小时。向容器内加入铝酸钙粉26克加热回流反应0.5小时，反应结束后过滤。将滤液倒入熟化反应器内，向滤液中加入碳酸钙粉25克，保持65℃熟化反应1小时，得最终产品。产品三氧化二铝含量为10.5％，盐基度为75％均符合国家标准。
权利要求
1.一种用废分子筛催化剂制备聚合氯化铝的方法，其工艺步骤包括A.采用炼油厂催化裂化的废分子筛催化剂加入盐酸反应制取氯化铝溶液，其特征在于工艺步骤B.向氯化铝溶液中加入铝酸钙粗调盐基度后，经工艺步骤C.向低盐基度的聚合氯化铝中加入碳酸钙，调整产品的盐基度，熟化得高盐基度聚合氯化铝。
2.根据权利要求1所述一种用废分子筛催化剂制备聚合氯化铝的方法，其特征在于工艺步骤A.采用炼油厂催化裂化的废分子筛催化剂加入盐酸反应制取氯化铝溶液时，其废分子筛催化剂加入盐酸的重量比例为1∶2.5～3.5(W/W)，盐酸浓度为15～25％。
3.根据权利要求2所述一种用废分子筛催化剂制备聚合氯化铝的方法，其特征在于其废分子筛催化剂加入盐酸反应时间为2～4小时，反应温度为100～120℃。
4.根据权利要求1所述一种用废分子筛催化剂制备聚合氯化铝的方法，其特征在于工艺步骤B.向氯化铝溶液中加入铝酸钙粗调盐基度，其加入铝酸钙占废分子筛催化剂重量的25～35％，粗调盐基度时间为0.5～1小时，温度为100～120℃。
5.根据权利要求1所述一种用废分子筛催化剂制备聚合氯化铝的方法，其特征在于工艺步骤C.向低盐基度的聚合氯化铝中加入碳酸钙，调整产品的盐基度，熟化得高盐基度聚合氯化铝，其加入碳酸钙占废分子筛催化剂重量的25～40％，熟化时间为0.5～2小时，熟化温度为50～80℃。
6.根据权利要求2或3或4所述一种用废分子筛催化剂制备聚合氯化铝的方法，其特征在于工艺步骤C.向低盐基度的聚合氯化铝中加入碳酸钙，调整产品的盐基度，熟化得高盐基度聚合氯化铝，其加入碳酸钙占废分子筛催化剂重量的25～40％，熟化时间为0.5～2小时，熟化温度为50～80℃。
7.根据权利要求2所述一种用废分子筛催化剂制备聚合氯化铝的方法，其特征在于工艺步骤B.向氯化铝溶液中加入铝酸钙粗调盐基度，其加入铝酸钙占废分子筛催化剂重量的25～35％，粗调盐基度时间为0.5～1小时，温度为100～120℃。
8.根据权利要求3所述一种用废分子筛催化剂制备聚合氯化铝的方法，其特征在于工艺步骤B.向氯化铝溶液中加入铝酸钙粗调盐基度，其加入铝酸钙占废分子筛催化剂重量的25～35％，粗调盐基度时间为0.5～1小时，温度为100～120℃。
9.根据权利要求5所述一种用废分子筛催化剂制备聚合氯化铝的方法，其特征在于工艺步骤A.采用炼油厂催化裂化的废分子筛催化剂加入盐酸反应制取氯化铝溶液时，其废分子筛催化剂加入盐酸的重量比例为1∶2.5～3.5(W/W)，盐酸浓度为15～25％。
10.根据权利要求3所述一种用废分子筛催化剂制备聚合氯化铝的方法，其特征在于工艺步骤B.向氯化铝溶液中加入铝酸钙粗调盐基度，其加入铝酸钙占废分子筛催化剂重量的25～35％，粗调盐基度时间为0.5～1小时，温度为100～120℃，工艺步骤C.向低盐基度的聚合氯化铝中加入碳酸钙，调整产品的盐基度，熟化得高盐基度聚合氯化铝，其加入碳酸钙占废分子筛催化剂重量的25～40％，熟化时间为0.5～2小时，熟化温度为50～80℃。
全文摘要
本发明公开了一种用废分子筛催化剂制备聚合氯化铝的方法，其工艺步骤包括A.采用炼油厂催化裂化的废分子筛催化剂加入盐酸反应制取氯化铝溶液，其特征在于工艺步骤B.向氯化铝溶液中加入铝酸钙粗调盐基度后，经工艺步骤C.向低盐基度的聚合氯化铝中加入碳酸钙，调整产品的盐基度，熟化得高盐基度聚合氯化铝。生产周期较短，一个生产周期仅需3～7小时。产品铝含量高，在加入铝酸钙粗调盐基度时，溶出铝酸钙中的部分铝，提高了产品的铝含量。采用二步调整盐基度的方法，使得产品盐基度可调范围宽从60～85％。本发明生产的聚合氯化铝，工艺简单，生产成本低，使废物得到利用，以废治废，变废为宝，具有显著的经济和社会效益。
文档编号C01F7/00GK1686813SQ20051004612
公开日2005年10月26日 申请日期2005年3月29日 优先权日2005年3月29日
发明者毛欣, 聂雅玲, 车仁智, 杨进, 邹积杉, 张 杰 申请人:煤炭科学研究总院抚顺分院