专利名称：超高纯氢氟酸的提纯装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种超高纯氢氟酸的提纯装置。属电子化学品技术领域。
(二)
背景技术：
氢氟酸(hydrofluoric, HF)，相对分子量20. 1，为无色透明液体，强 酸性；其对金属、玻璃有强烈的腐蚀性，为剧毒。氢氟酸密度(25°C)为 1.13g/ml(40重量。/。)。而超高纯氢氟酸为强酸性清洗、腐蚀剂，可与硝酸、 冰乙酸、过氧化氢和氢氧化铵等配合使用，主要用于超大规模集成电路工 艺技术的生产。
目前普遍采用的氢氟酸的提纯装置是将工业无水氟化氢直接投入精 馏塔中，再在精馏塔中加高锰酸钾后精馏纯化，经吸收塔吸收后得到一种 纯化氟化氢。该装置生产的氢氟酸最大的缺点是氢氟酸的纯度不高，产量 低，吸收塔吸收性能差，部分没有被充分吸收的氢氟酸气体被排放到空气 中给环境造成污染。
(三) 发明内容
本实用新型的目的在于克服上述不足，提供一种产品纯度高，产量高， 符合环保要求的超高纯氢氟酸的提纯装置。本实用新型的目的是这样实现的 一种超高纯氢氟酸的提纯装置，包 括原料槽、氧化处理器I 、过滤器I 、氧化处理器II、过滤器II、精馏塔、 冷却器、过滤器、吸收塔、微滤器和成品接收器，所述原料槽出口与氧化 处理器I进口连接，所述氧化处理器I出口与过滤器I进口相连，所述过
滤器i出口与氧化处理器n进口相连，所述氧化处理器n出口与过滤器n 进口相连，所述过滤器n出口与精馏塔进口相连，所述精馏塔出口与冷却 器进口相连，所述冷却器出口与过滤器进口相连，所述过滤器出口与吸收 塔进口相连，所述吸收塔出口与微滤器进口相连，所述微滤器出口与成品 接收器进口相连。
本实用新型超高纯氢氟酸的提纯装置，所述吸收塔底部设置布气盘管。
本实用新型超高纯氢氟酸的提纯装置，所述微滤器的微滤膜孔径为0.05 0.15fxm。
本实用新型超高纯氢氟酸的提纯装置利用两次氧化装置充分利用氧化 剂高锰酸钾和过氧化氢的有效配合，将工业无水氟化氢中的二氧化硫和三 氟化砷杂质彻底氧化，加强了二氧化硫和三氟化砷杂质的分离，使难以挥 发的杂质在精馏过程中不被带出而存积于釜底另外排除，这样，既提高了 产品的纯度又实现了环保生产。
本实用新型釆用的吸收塔能充分完全地吸收氟化氢气体，其原理是 由原来的利用吸收管下端的小孔来吸收气体，吸收效果差，改为现在的利 用吸收塔底部的布气盘管来释放气体，提高了吸收塔的吸收均匀度和大大 加强了吸收效率，产量增大3倍，并接近100%完全吸收。综上所述，本实用新型超高纯氢氟酸的提纯装置与目前的制备装置相 比较有如下优点
1 、通过高锰酸钾和过氧化氢两次氧化的作用和冷却器的冷却及过滤作 用，彻底解决了三价砷等杂质不易除去这一难题，从而使产品纯度大大提 高，使制成的超高纯氢氟酸达到半导体SEMI-C12标准，完全满足超大规模
集成电路的制造。具体指标如下颗粒度0.3uni《100个，纯度阳离子 《30ppb，阴离子《0. 05ppb。
2、吸收塔能充分完全吸收被精馏纯化以后的超高纯氟化氢气体，在提 高吸收效率的同时也大大提高了产量，同时避免了部分没有被充分吸收的 氟化氢气体泄露到空气中，给环境造成污染，符合环保节能要求。
图1为本实用新型超高纯氢氟酸的提纯装置示意图。
图中原料槽l、氧化处理器I2、过滤器I3、氧化处理器I14、过滤
器115、精馏塔6、冷却器7、过滤器8、吸收塔9、微滤器10、成品接收
器ll。
具体实施方式
实施例1:
如图1所示， 一种超高纯氢氟酸的提纯装置，由原料槽1、氧化处理
器12、过滤器I3、氧化处理器I14、过滤器I15、精馏塔6、冷却器7、过 滤器8、吸收塔9、微滤器10和成品接收器11组成，所述原料槽1出口与 氧化处理器I 2进口连接，所述氧化处理器I 2出口与过滤器I 3进口相连，所述过滤器I 3出口与氧化处理器IH进口相连，所述氧化处理器I14出口 与过滤器II5进口相连，所述过滤器I15出口与精馏塔6进口相连，所述精 馏塔6出口与冷却器7进口相连，所述冷却器7出口与过滤器8进口相连， 所述过滤器8出口与吸收塔9进口相连，所述吸收塔9出口与微滤器10进 口相连，所述微滤器10出口与成品接收器11进口相连。
将原料槽1中330kg工业无水氟化氢通入氧化处理器I 2，用氮气置换 氧化处理器I 2中的空气，控制氧化处理器I 2内压力《0. 1Mpa，然后加入 0.6kg高锰酸钾溶液，搅拌10分钟，静止20分钟，再将氧化处理器I2中 液体通过过滤器1 3进入氧化处理器I14，在氧化处理器I14中加入4kg 30 重量°/。的过氧化氢溶液，搅拌10分钟，静止20分钟，再将氧化处理器I14 中液体通过过滤器I15进入精馏塔6，然后升温至6(TC，氟化氢液体气化 生成纯化的氟化氢气体，将出精馏塔6的纯化的氟化氢气体通入冷却器7 冷却后，再经过滤器8过滤，过滤得再次纯化的氟化氢气体进入吸收塔9， 吸收塔9底部设置布气盘管，将出冷却器的氟化氢气体通入吸收塔9底部 的布气盘管，由布气盘管管壁上喷出后再由去离子水吸收制成氢氟酸半成 品；出吸收塔的氢氟酸半成品通入0. 05 0.15 u m的微滤器10在百级净化 环境(颗粒度0.5um控制在《100个)中过滤后得到570kg49。/。 (wt)的超 高纯氢氟酸成品，然后存入成品接收器11。检测结果颗粒度0.3um《100 个，纯度阳离子《30ppb，阴离子《0.05卯b。
权利要求1、一种超高纯氢氟酸的提纯装置，其特征在于该装置包括原料槽(1)、氧化处理器I(2)、过滤器I(3)、氧化处理器II(4)、过滤器II(5)、精馏塔(6)、冷却器(7)、过滤器(8)、吸收塔(9)、微滤器(10)和成品接收器(11)，所述原料槽(1)出口与氧化处理器I(2)进口连接，所述氧化处理器I(2)出口与过滤器I(3)进口相连，所述过滤器I(3)出口与氧化处理器II(4)进口相连，所述氧化处理器II(4)出口与过滤器II(5)进口相连，所述过滤器II(5)出口与精馏塔(6)进口相连，所述精馏塔(6)出口与冷却器(7)进口相连，所述冷却器(7)出口与过滤器(8)进口相连，所述过滤器(8)出口与吸收塔(9)进口相连，所述吸收塔(9)出口与微滤器(10)进口相连，所述微滤器(10)出口与成品接收器(11)进口相连。
2、 根据权利要求1所述的一种超高纯氢氟酸的提纯装置，其特征在于 所述吸收塔(9)底部设置布气盘管。
3、 根据权利要求1或2所述的一种超高纯氢氟酸的提纯装置，其特征 在于所述微滤器(10)的微滤膜孔径为0.05 0.15nm。
专利摘要本实用新型涉及一种超高纯氢氟酸的提纯装置，包括原料槽(1)、氧化处理器I(2)、过滤器I(3)、氧化处理器II(4)、过滤器II(5)、精馏塔(6)、冷却器(7)、过滤器(8)、吸收塔(9)、微滤器(10)和成品接收器(11)。本实用新型超高纯氢氟酸的提纯装置制备的产品纯度高，产量高，符合环保要求。
文档编号C01B7/00GK201280430SQ20082016038
公开日2009年7月29日 申请日期2008年9月18日 优先权日2008年9月18日
发明者戈士勇 申请人:江阴市润玛电子材料有限公司