专利名称：一种具有多孔结构的微米级氧化银粉体的制备方法
技术领域：
本发明属氧化银粉体的制备领域，特别是涉及一种具有多孔结构的微米级氧化银
粉体的制备方法。
背景技术：
氧化银广泛应用于电子元器件、扣式电池、防腐剂、净化剂、玻璃着色剂、研磨剂和 化工催化剂等行业。 氧化银粉体的制备方法通常有以下方法 (1)硝酸银和碳酸钠溶液混合，调剂溶液的pH值得到碳酸银沉淀，将碳酸银沉淀 清洗、过滤、烘干，在此过程中碳酸银分解得到氧化银粉体； (2)在硝酸银溶液中加入氨水，配成银氨溶液，逐渐加入到含有保护剂的碱液中， 充分反应后，将沉淀物分离、洗涤、烘干得到纳米氧化银粉体； (3)分别同时将硝酸银溶液和碱溶液逐入到含有保护剂的水中，同时搅拌，反应生 成氧化银粒子。 其制备原理就是硝酸银转化成碳酸银或者氢氧化银后得到氧化银粒子。
目前发展的趋势是制备得到稳定尺寸小的氧化银粒子，如纳米氧化银粉体。而粒
子的粒径越小，其不稳定性也越高，因此，粒子容易团聚或者晶粒长大。通常的方法是加入
一些保护剂，例如聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等。但是这些保护剂往往难以彻底清洗掉，而
在粉体上有少量的残留，影响粉体的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有多孔结构的微米级氧化银粉体的制 备方法，该制备方法稳定，易于控制，对环境友好，适合工业化生产，且制备的多孔结构氧化 银粉体具有表面积高、晶粒细、性能稳定等优点。
本发明的一种具有多孔结构的微米级氧化银粉体制备方法，包括 将硝酸银水溶液与蔗糖水溶液按质量比i : 2 3 : l混合均匀，80 95t:加热
蒸发除去水分，将干燥产物粉碎成粉体，400 50(TC纯氧气氛下热处理得到具有多孔结构
的微米级氧化银粉体。 所述的硝酸银水溶液的质量百分比为50-70wt. % ;
所述的蔗糖水溶液的质量百分比为40-60wt. % ; 该粉体中每个颗粒的最大直径为300纳米-20微米；粉体晶粒的最大直径为 10-80纳米，并且晶粒大小均匀；孔径平均尺寸为10-80纳米，孔径大小均匀；粉体BET比表 面积为20-100平方米/克。 本发明采用的制备方法能够得到具有多孔结构的高纯氧化银微米级粒子，组成多 孔结构的氧化银晶粒为纳米级；这种多孔结构保证了氧化银晶粒尺寸稳定，而不发生进一 步的团聚或者晶粒长大现象，同时提高了氧化银粒子的比表面积，与传统的氧化银粉体相比，这种氧化银粉体不仅结构特殊，性能稳定。 本发明以蔗糖水溶液为原料，通过蔗糖分子上所带有的极性基团与银离子之间的 配位作用，将银离子更为均匀地分散在蔗糖分子上，这样就可以保证硝酸银分解后得到的 氧化银晶粒尺寸小，不容易团聚，可以形成尺寸均一的多孔氧化银粉体。如果没有蔗糖的作 用，得到的氧化银粉将是大尺寸团聚体，而且氧化银也会不纯，并且考虑到成本问题，蔗糖 作为绿色廉价原料，产业化有优势。
有益效果 (1)本发明的多孔结构氧化银粉体，具有表面积高、晶粒细(最细可以达到10纳 米)，性能稳定等优点； (2)该氧化银粉体的制备方法稳定，易于控制，对环境友好，适合工业化生产。
具体实施例方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。 实施例1 将50克50wt. %的硝酸银水溶液与25克40wt. %的蔗糖水溶液混合均匀，8(TC加 热蒸发除去水份，将得到的干燥块体粉碎，40(TC纯氧气氛中热处理24小时得到多孔微米 级氧化银粉体，粉体的平均直径为600纳米，粉体的晶粒直径为45纳米，孔径尺寸为50纳 米，粉体BET比表面积为40平方米/克。
实施例2 将50克70wt. %的硝酸银水溶液与100克60wt. %的蔗糖水溶液混合均匀，95°C 加热蒸发除去水份，将得到的干燥块体粉碎，50(TC纯氧气氛中热处理12小时得到具有多 孔结构的微米级氧化银粉体，粉体的平均直径为400纳米，晶粒平均直径为10纳米，孔径平 均尺寸为80纳米，粉体BET比表面积为20平方米/克。
实施例3 将50克60wt. %的硝酸银水溶液与50克50wt. %的蔗糖水溶液混合均匀，9(TC加 热蒸发除去水份，将得到的干燥块体粉碎，40(TC纯氧气氛中热处理24小时得到具有多孔 结构的微米级氧化银粉体，粉体的平均直径为2微米，晶粒平均直径为10纳米，孔径平均尺 寸为10纳米，粉体BET比表面积为100平方米/克。
实施例4 将50克55wt. %的硝酸银水溶液与20克50wt. %的蔗糖水溶液混合均匀，8(TC加 热蒸发除去水份，将得到的干燥块体粉碎，45(TC纯氧气氛中热处理24小时得到具有多孔 结构的微米氧化银粉体，粉体的平均直径为20微米，晶粒平均直径为80纳米，孔径平均尺 寸为10纳米，粉体BET比表面积为28平方米/克。
权利要求
一种具有多孔结构的微米级氧化银粉体制备方法，包括将硝酸银水溶液与蔗糖水溶液按质量比1∶2～3∶1混合均匀，80～95℃加热蒸发除去水分，将干燥产物粉碎成粉体，400～500℃纯氧气氛下热处理得到具有多孔结构的微米级氧化银粉体。
2. 根据权利要求l所述的一种具有多孔结构的微米级氧化银粉体制备方法，其特征在于所述的硝酸银水溶液的质量百分比为50-70wt. % ;蔗糖水溶液的质量百分比为40-60wt. %。
3. 根据权利要求1所述的一种具有多孔结构的微米级氧化银粉体制备方法，其特征在于该粉体形状为不规则颗粒，每个颗粒的直径为300纳米-20微米；粉体的晶粒的直径为10-80纳米；孔径尺寸为10-80纳米；粉体BET比表面积为20-100平方米/克。
全文摘要
本发明涉及一种具有多孔结构的微米级氧化银粉体的制备方法，包括在一个深色体系中，将硝酸银水溶液与蔗糖水溶液按质量比1∶2～3∶1混合均匀，80～95℃真空加热蒸发除去水分，将干燥产物粉碎成粉体，400～500℃纯氧气氛下热处理得到具有多孔结构的微米级氧化银粉体。该制备方法稳定，易于控制，对环境友好，适合工业化生产，且制备的多孔结构氧化银粉体具有表面积高、晶粒细、性能稳定等优点。
文档编号C01G5/00GK101698500SQ20091019825
公开日2010年4月28日 申请日期2009年11月3日 优先权日2009年11月3日
发明者候小宝, 周云, 姜昭祥, 马飞 申请人:宁波晶鑫电子材料有限公司