专利名称：一种超细氧化银的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种超细氧化银的制备方法。
背景技术：
目前，超细微粒和超细粉末在化工、医药、电子技术等各个领域的应用和研究日益活跃。在超细粒子的制备过程中，分散剂是控制微粒粒度处于微米、纳米级范围的关键因素之一，也是控制团聚体大小和分布的重要因素，使用不同的分散剂会直接影响超细粒子尺寸大小和性质。在制备超细氧化银的过程中，人们大多选用聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、烷基硫醇(RSH)或聚乙烯类非离子分散剂DJ2004中的一种作为分散剂，然而这几种分散剂都不容易获得，价格比较昂贵，造成制备成本较高，不容易推广。
发明内容
本发明的目的是提供一种超细氧化银的制备方法，选用价廉的松香作为分散剂， 可制得粒径< 5 μ m的超细氧化银，制备成本较低。本发明的目的是这样实现的一种超细氧化银的制备方法，包括以下步骤(1)将硝酸银溶解于去离子水中，配制成银含量为40 60g/L的硝酸银溶液；(2)按硝酸银氢氧化钠=1 0.观 0. 3的重量比称取氢氧化钠，将其溶于去离子水中，配制成氢氧化钠溶液；(3)按硝酸银松香=1 0. 005 0. 01的重量比称取分散剂松香，将松香加入步骤O)中配制好的氢氧化钠溶液中，搅拌加热，皂化反应后静置，得到混合液；(4)在搅拌步骤(3)中配制好的混合液的同时，将步骤⑴中配制好的硝酸银溶液加入其中，加入之后继续搅拌至反应完全，得到反应混合物；(5)将步骤中得到的反应混合物放入过滤器中，同时用去离子水洗涤至接近中性，得到过滤物；(6)对步骤中得到的过滤物进行离心分离后得到氧化银，然后将其放入真空干燥箱中进行干燥，得到超细氧化银。优选地，本发明所述步骤O)中，氢氧化钠溶液的浓度为20 30%。优选地，本发明所述步骤(3)中，加热的温度为50 80°C。所述皂化反应的时间为0. 5 1小时。优选地，本发明所述步骤中，搅拌步骤(3)中配制好的混合液时的温度为 50 80°C ；加入硝酸银时的速度为1 3L/min，加入速度太快的话会导致氧化银颗粒不均勻；继续搅拌的时间为1. 5 2小时。优选地，本发明所述步骤(6)中，真空干燥箱的温度为80 90°C。由上可见，与现有技术相比，本发明有如下有益效果本发明采用松香作为分散剂可制得粒径< 5μπι的超细氧化银，而且松香价格比较低廉，容易获得，所以制备成本较低，容易推广。
具体实施例方式下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。实施例一按照下列步骤制备超细氧化银(1)将硝酸银溶解于去离子水中，配制成银含量为40g/L的硝酸银溶液；(2)按硝酸银氢氧化钠=1 0.28的重量比称取氢氧化钠，将其溶于去离子水中，配制成浓度为30%的氢氧化钠溶液；(3)按硝酸银松香=1 0. 005的重量比称取分散剂松香，将松香加入步骤(2) 中配制好的氢氧化钠溶液中，搅拌加热，加热温度为50°C，皂化反应1小时后静置，得到混合液；(4)在搅拌步骤(3)中配制好的混合液的同时，搅拌时的温度为50°C，将步骤⑴ 中配制好的硝酸银溶液加入其中，加入速度为3L/min，加入之后继续搅拌2小时至反应完全，得到反应混合物；(5)将步骤中得到的反应混合物放入过滤器中，同时用去离子水洗涤至接近中性(PH值接近7)，得到过滤物;(6)对步骤中得到的过滤物进行离心分离后得到氧化银，然后将其放入温度为90°C的真空干燥箱中进行干燥，得到超细氧化银。实施例二按照下列步骤制备超细氧化银(1)将硝酸银溶解于去离子水中，配制成银含量为60g/L的硝酸银溶液；(2)按硝酸银氢氧化钠=1 0.3的重量比称取氢氧化钠，将其溶于去离子水中，配制成浓度为30%的氢氧化钠溶液；(3)按硝酸银松香=1 0.01的重量比称取分散剂松香，将松香加入步骤(2) 中配制好的氢氧化钠溶液中，搅拌加热，加热温度为80°C，皂化反应0. 5小时后静置，得到混合液；(4)在搅拌步骤(3)中配制好的混合液的同时，搅拌时的温度为80°C，将步骤⑴ 中配制好的硝酸银溶液加入其中，加入速度为lL/min，加入之后继续搅拌1. 5小时至反应完全，得到反应混合物；(5)将步骤中得到的反应混合物放入过滤器中，同时用去离子水洗涤至接近中性(PH值接近7)，得到过滤物;(6)对步骤(4)中得到的过滤物进行离心分离后得到氧化银，然后将其放入温度为80°C的真空干燥箱中进行干燥，得到超细氧化银。实施例三按照下列步骤制备超细氧化银(1)将硝酸银溶解于去离子水中，配制成银含量为50g/L的硝酸银溶液；(2)按硝酸银氢氧化钠=1 0.29的重量比称取氢氧化钠，将其溶于去离子水中，配制成浓度为25%的氢氧化钠溶液；(3)按硝酸银松香=1 0. 008的重量比称取分散剂松香，将松香加入步骤(2) 中配制好的氢氧化钠溶液中，搅拌加热，加热温度为60°C，皂化反应0. 6小时后静置，得到混合液；(4)在搅拌步骤(3)中配制好的混合液的同时，搅拌时的温度为70°C，将步骤⑴ 中配制好的硝酸银溶液加入其中，加入速度为2L/min，加入之后继续搅拌1. 6小时至反应完全，得到反应混合物；(5)将步骤中得到的反应混合物放入过滤器中，同时用去离子水洗涤至接近中性(PH值接近7)，得到过滤物;(6)对步骤中得到的过滤物进行离心分离后得到氧化银，然后将其放入温度为85°C的真空干燥箱中进行干燥，得到超细氧化银。实施例四按照下列步骤制备超细氧化银(1)将硝酸银溶解于去离子水中，配制成银含量为56g/L的硝酸银溶液；(2)按硝酸银氢氧化钠=1 0. 295的重量比称取氢氧化钠，将其溶于去离子水中，配制成浓度为M %的氢氧化钠溶液；(3)按硝酸银松香=1 0. 009的重量比称取分散剂松香，将松香加入步骤(2) 中配制好的氢氧化钠溶液中，搅拌加热，加热温度为70°C，皂化反应0. 8小时后静置，得到混合液；(4)在搅拌步骤(3)中配制好的混合液的同时，搅拌时的温度为60°C，将步骤⑴ 中配制好的硝酸银溶液加入其中，加入速度为2. 5L/min，加入之后继续搅拌1. 8小时至反应完全，得到反应混合物；(5)将步骤中得到的反应混合物放入过滤器中，同时用去离子水洗涤至接近中性(PH值接近7)，得到过滤物;(6)对步骤(4)中得到的过滤物进行离心分离后得到氧化银，然后将其放入温度为88°C的真空干燥箱中进行干燥，得到超细氧化银。以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式
以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
权利要求
1.一种超细氧化银的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)将硝酸银溶解于去离子水中，配制成银含量为40 60g/L的硝酸银溶液；(2)按硝酸银氢氧化钠=1 0.观 0. 3的重量比称取氢氧化钠，将其溶于去离子水中，配制成氢氧化钠溶液；(3)按硝酸银松香=1 0. 005 0. 01的重量比称取分散剂松香，将松香加入步骤 (2)中配制好的氢氧化钠溶液中，搅拌加热，皂化反应后静置，得到混合液；(4)在搅拌步骤C3)中配制好的混合液的同时，将步骤(1)中配制好的硝酸银溶液加入其中，加入之后继续搅拌至反应完全，得到反应混合物；(5)将步骤中得到的反应混合物放入过滤器中，同时用去离子水洗涤至接近中性， 得到过滤物；(6)对步骤中得到的过滤物进行离心分离后得到氧化银，然后将其放入真空干燥箱中进行干燥，得到超细氧化银。
2.根据权利要求1所述的超细氧化银的制备方法，其特征是所述步骤( 中，氢氧化钠溶液的浓度为20 30%。
3.根据权利要求1所述的超细氧化银的制备方法，其特征是所述步骤C3)中，加热的温度为50 80°C。
4.根据权利要求1所述的超细氧化银的制备方法，其特征是所述步骤C3)中，皂化反应的时间为0. 5 1小时。
5.根据权利要求1所述的超细氧化银的制备方法，其特征是所述步骤(4)中，搅拌步骤(3)中配制好的混合液时的温度为50 80°C。
6.一种权利要求1所述的超细氧化银的制备方法，其特征是所述步骤(4)中，加入硝酸银时的速度为1 3L/min。
7.—种权利要求1所述的超细氧化银的制备方法，其特征是所述步骤(4)中，继续搅拌的时间为1.5 2小时。
8.—种权利要求1所述的超细氧化银的制备方法，其特征是所述步骤(6)中，真空干燥箱的温度为80 90°C。
全文摘要
本发明公开了一种超细氧化银的制备方法，包括以下步骤(1)将硝酸银溶解于去离子水中，配制成硝酸银溶液；(2)称取氢氧化钠，将其溶于去离子水中，配制成氢氧化钠溶液；(3)称取分散剂松香，将松香加入氢氧化钠溶液中，搅拌加热，皂化反应后静置，得到混合液；(4)在搅拌混合液的同时，将硝酸银溶液加入其中，继续搅拌至反应完全，得到反应混合物；(5)将反应混合物放入过滤器中，同时用去离子水洗涤至接近中性，得到过滤物；(6)对步骤(4)中得到的过滤物进行离心分离后得到氧化银，然后将其放入真空干燥箱中进行干燥，得到超细氧化银。本发明选用价廉的松香作为分散剂，可制得粒径≤5μm的超细氧化银，制备成本较低。
文档编号C01G5/00GK102259905SQ20101018926
公开日2011年11月30日 申请日期2010年5月26日 优先权日2010年5月26日
发明者康云川, 马子洲, 高玉梅 申请人:昆明其化新材料科技有限公司