专利名称：超纯氨纯化装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种气体纯化装置，特别涉及能够快速、低成本地将原料液氨纯 化至6N纯度以上的纯化装置。
背景技术：
超纯氨是半导体工业中重要的电子气体，在半导体和化合物半导体器件制造中超 纯氨作为一种理想的氮源得以广泛使用。主要有以下几个方面 1、在半导体发光二极管LED的制造过程中，采用TMGa三甲基镓作为镓源和采用超 纯氨NH3作为氮源，在金属有机化学气相淀积(M0CVD)中，在硅或蓝宝石衬底上沉积GaN膜， 制备LED的核心磊晶部件。 2、在半导体集成电路中，超纯氨作为理想的氮源(其分解温度低，且分解产物为112 和N2)，与甲硅烷(SiH4)或二氯二氢硅(SiH2Cl2)等硅源，在IC(集成电路)制程中通过化 学气相沉积(CVD)在硅片的表层，作为绝缘层。 3、在晶体硅太阳能电池制备过程中，超纯氨(NH3)和甲硅烷(SiH4)在电池片的表 面，通过等离子增强气相沉积炉(PECVD)沉积一层氮化硅(Si3N4)薄膜，作为减发射膜，增大 电池片对太阳光线的吸收。 随着科技的发展和社会对于电子产品、新型节能照明器件、清洁能源的需求日益 增大，对于超纯氨的纯度以及需求量也越来越高。例如，在生产高亮度的LED器件时，由于 器件的几何形状不断縮小且LED的亮度要求提高，原料氨中的污染物含量对于产品的制造 能力和产率来说是非常重要的。同样在半导体IC和太阳能电池的制程中，原料氨中的任何 污染物的含量稍超出其行业规定的最低含量，都将给产品的性能带来致命的影响，从而影 响产品的良品率和成品率。因此，对于氨的纯化技术一直是研究的热点。 目前，氨的纯度可纯化至99. 9999% (6N)，俗称"兰氨"，甚至更高纯度99. 99999% (7N)，俗称"白氨"。通常，纯化氨的手段有过滤、吸附、精馏等。例如在USP5，496， 778专利 中，采用从液氨储槽中，提取氨的蒸汽，然后通过过滤器，将氨气中的杂质颗粒控制在0. 005
微米尺寸以下，最后通过高ra值的液相洗气塔洗气后得到的高纯氨产品直接用于电子器
件的制造。在USP6，065， 306中，第一步采用膜渗透技术，富集氨和水分子；第二步采用吸附 单元去除水分和二氧化碳；第三步采用冷凝技术除去氨中的轻组分杂质得到液氨；第四步 通过将液氨汽化，去除重组分杂质，得到的高纯氨在一定压力下装瓶。在USP6， 534， 027B2 中，第一步采用液相过滤器去除液氨中的油和其所附带的金属杂质；第二步采用汽化器将 第一步纯化的液氨汽化，同时防止带入新的杂质；第三步，汽化后得到的氨气经过气相过 滤器进一步过来油和金属杂质；第四步，过滤后的氨气进入液相洗气塔进一步纯化。在 USP6， 749， 819B2中，公开了一种采用磁性氧化物作为催化剂去除氨中的02和C02杂质，然 后再通过4 10A孔径的分子筛去除H20杂质。在USP7，001，490B2中，发明了一种连续对 氨进行重复精馏的办法提高其纯度。 从以上各专利所采用的高纯氨纯化技术可以看出，通常整个纯化过程复杂，纯化
3设备投资大，如在USP5， 496， 778专利中，需同时使用过滤器和洗气塔；USP6， 065， 306中，连 续采用四个步骤膜渗透、吸附、冷凝、汽化，最终得到高纯氨产品，整个工艺过程漫长且所 投入纯化设备投资巨大；其他已有专利中也存在同样的问题，已有专利所关注问题的焦点 都集中在如何去除氨中杂质，提高氨的纯度，而忽略了氨纯化过程的经济性及操作性。
发明内容本实用新型的发明目的是为了克服现有氨纯化技术在经济性和操作性上的不足， 提供一种设备简易、快速纯化的的超纯氨纯化装置。 本实用新型的技术方案是原料液氨存储于液氨钢瓶中，液氨钢瓶接入汽化器，液 氨经汽化器汽化后接入吸附器，吸附器接入缓冲瓶，缓冲瓶接入分子筛吸附器，分子筛吸附 器接入产品储罐，其中所述的汽化器与吸附器之间还连接有6N级高纯氨储罐，吸附器还连 接有抽真空泵，吸附器内装有无水氯化镁做为吸附剂。 本发明的有益效果是，利用6N级高纯氨储罐吹扫以及真空泵抽真空，可以有效提 高氨气纯度，且采用氯化镁作为络合剂吸附氨，可以快速去除其他杂质，避免了过滤和精馏 等复杂耗能巨大的化工设备的使用，同时，所采用的络合剂氯化镁是硅烷法制造多晶硅工 艺过程中所产生的废料，来源广、价格低。
图1为本实施例的结构示意图； 其中1.液氨钢瓶，2.汽化器，3.氯化镁吸附器，4.缓冲罐，5.分子筛吸附器，6.产 品储罐，7.6N高纯氨储罐，8.真空泵。
具体实施方式本实施例利用无水氯化镁易与氨气发生化学吸附生成其氨络合物的特点，提出了 采用无水氯化镁作为吸附剂来改进纯化装置。 如图1所示，原料氨装在液氨钢瓶1接入生产线，经汽化器2转变为氨气，氨气进 入装有无水氯化镁的吸附器3，进行常温下络合吸附，待吸附饱和后停止进入原料氨气，切 换气路到6N高纯氨储罐7，采用6N高纯氨吹扫，吹扫30 50分钟后，经真空泵8抽真空， 继续吹扫，吹扫20 30分钟后抽真空加热，解吸氨，待吸附器3内压力不再变化时，停止加 热，打开阀门13，将释放出来的氨气进入缓冲罐4，待压力平衡后，打开阀门11，阀门12将吸 附器3内的氨气吹扫进入缓冲罐4，吹扫20 30分钟后，关闭阀门ll，阀门12，阀门13，打 开阀门14，抽真空20分钟后关上阀门14，等待下一次吸附时使用，缓冲罐中的氨气经分子 筛吸附器5吸附提纯后，产品进入产品储罐6，得到产品高纯氨，经检测分析其纯度^ 6N。
权利要求一种超纯氨纯化装置，原料液氨存储于液氨钢瓶中，液氨钢瓶接入汽化器，液氨经汽化器汽化后接入吸附器，吸附器接入缓冲瓶，缓冲瓶接入分子筛吸附器，分子筛吸附器接入产品储罐，其特征是所述的汽化器与吸附器之间还连接有6N级高纯氨储罐，吸附器还连接有抽真空泵，吸附器内装有无水氯化镁做为吸附剂。
专利摘要本实用新型公开了一种超纯氨纯化装置，原料液氨存储于液氨钢瓶中，液氨钢瓶接入汽化器，液氨经汽化器汽化后接入吸附器，吸附器接入缓冲瓶，缓冲瓶接入分子筛吸附器，分子筛吸附器接入产品储罐，其特征是所述的汽化器与吸附器之间还连接有6N级高纯氨储罐，吸附器还连接有抽真空泵，吸附器内装有无水氯化镁做为吸附剂，本实用新型具有结构简单，快速提纯，成本低廉的优点。
文档编号C01C1/12GK201520645SQ20092023591
公开日2010年7月7日 申请日期2009年9月28日 优先权日2009年9月28日
发明者丁高松, 吴彦敏, 金向华 申请人:苏州市金宏气体有限公司