一种Cu₂O/NiFe₂O₄磁性复合物的制备方法

专利名称：一种Cu₂O/NiFe₂O₄磁性复合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种Cu20/NiFe204磁性复合物的制备方法，属磁性氧化亚铜_镍铁氧 体复合物类型的磁性复合材料制备工艺技术领域。
背景技术：
氧化亚铜属于P型半导体，禁带宽仅约为2. 2eV，吸收波长为563nm(可见光波段 390-780nm)的光子即可被激发，可以将太阳能转化成为电能或化学能，因此氧化亚铜在太 阳光的照射下即可引发光催化反应，是一种极具潜力的光催化剂。目前，氧化亚铜光催化材 料的制备及其处理难降解的有机物废水已逐渐成为研究热点。 以往在氧化亚铜粉末状光催化剂处理废水的研究中，其回收一直是限制应用的难 点之一。因此制备一种便于回收的氧化亚铜复合光催化剂是非常必要的。

发明内容
本发明的目的是提供一种新的氧化亚铜_镍铁氧体复合磁性材料以及其制备方 法。 本发明一种Cu20/NiFe204磁性复合物的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤 为 a、先制备镍铁氧体将镍盐和铁盐按摩尔比l : 2溶于一定体积的蒸馏水中，加入 表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，其添加量为上述镍盐和铁盐总量的10 25% ;用NaOH调节溶 液的pH值至9 11 ;将该反应液移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，并置于马弗炉中于 200 25(TC下恒温8 10小时，使其充分反应；反应完全后，取出反应液，经洗涤、抽滤、干 燥并研磨后得到棕褐色镍铁氧体粉末； b、制备Cu20/NiFe204磁性复合物先将铜盐和葡萄糖溶于一定体积的蒸馏水中； 铜盐和葡萄糖两者的重量配比为2 : 1 3 : 1 ;然后加入上述的镍铁氧体粉末，其加入量 与上述铜盐和葡萄糖混合物的重量比为1.2 : 1 1.5 : 1 ;搅拌使混合均匀；然后快速加
入一定量的NaOH溶液，NaOH溶液的浓度为10mg/L ;再加入一定量的水合肼溶液，水合肼溶 液的浓度为lmol/L ;在常温下和不断搅拌下使其充分反应；然后经洗涤、抽滤，并于真空干 燥箱中于6(TC下干燥，最终得到Cu20/NiFe204磁性复合物粉末。 所述的镍盐最适宜的为硝酸镍，所述的铁盐最适宜的为氯化高铁；所述的铜盐最 适宜的为硫酸铜。 所述的Cu20/NiFe204磁性复合物，其中Cu20的质量分数为65. 23%， NiFe204的质
量分数为34. 77% (wt% )。 本发明方法的特点如下所述 (1)、本发明方法制得的Cu20/NiFe204磁性复合物，其中的Cu20的质量分数为 66. 23%， NiFe204的质量分数为34. 77% (wt% )。 (2)、本发明方法制得的Cu20/NiFe204磁性复合物可作为光催化剂进行污水处理，在水处理之后，在外磁场作用下可以回收，其回收率达90. 86%。 (3)、本发明方法制得的Cu20/NiFe204磁性复合物，在对硝基苯酚溶液进行光催化 处理，对硝基苯酚的总去除率可达61. 18%。 (4)、本发明方法制得的Cu20/NiFe204磁性复合物，其磁学性能测定为矫顽力是 98. 142G，比饱和磁化强度是12. 056emu/g，剩磁为2. 3254emu/g。


图1为本发明方法制得的Cu20/NiFe204磁性复合物的X射线衍射图谱。
具体实施例方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例本实施例中的制备过程和步骤如下所述 (1)、将2. 43g FeCl3 *6H20和1. 31gNi (N03)2 *6H20溶于60ml蒸馏水，力口入1. Og聚 乙烯吡咯烷酮，用NaOH溶液调节pH为10 (pH试纸测定)，利用磁力搅拌器将其搅拌均匀，装 入容积为100ml具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于马弗炉于20(TC下恒温8h。待 反应结束样品冷却后，将反应剩余废液去掉，将得到反应产物，转移至烧杯。用去离子水反 复洗涤产物至pH为7，然后用无水乙醇洗涤。抽滤后，样品于6(TC下干燥3h取出，产物为 棕褐色的镍铁氧体。 (2)、将2. 5g CuS04 51120和lg葡萄糖溶解于100ml水中，完全溶解后加入上述 的0. 5g镍铁氧体，搅拌一段时间以使其吸附完全。在搅拌过程中快速倒入10ml 1Omol/L NaOH溶液，之后逐滴加入4.5ml lmol/L水合肼。反应完全后洗涤，抽滤，并在真空干燥箱中 于60。C下干燥3h取出。产物为红褐色的Cu20/NiFe204磁性复合物。 对实施例所得产物所作的光催化脱酚试验将本实施例制备的Cu20/NiFe204磁性 复合物0. 5g加入到200ml 20mg/L的对硝基苯酚溶液中，避光搅拌90min后，调节pH至 3. 56，滴加0. 2mL 30 %双氧水，之后在碘鸨灯下光催化处理60min，试验结果显示，对硝基 苯酚的总去除率为61. 18%。对本实施例所得产物的X射线衍射(XRD)分析检测对本实 施例制得的Cu20/NiFe204进行XRD分析检测，检测结果示于图1中。该图谱显示了产物的 物相表征，图谱中出现的衍射峰表明产物具有Cu20和附？6204标准峰的特征，因此表明了产 物是Cu20与NiFe204的复合物。
权利要求
一种Cu2O/NiFe2O4磁性复合物的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤a、先制备镍铁氧体将镍盐和铁盐按摩尔比1∶2溶于一定体积的蒸馏水中，加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，其添加量为上述镍盐和铁盐总量的10～25％；用NaOH调节溶液的pH值至9～11；将该反应液移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，并置于马弗炉中于200～250℃下恒温8～10小时，使其充分反应；反应完全后，取出反应液，经洗涤、抽滤、干燥并研磨后得到棕褐色镍铁氧体粉末；b、制备Cu2O/NiFe2O4磁性复合物先将铜盐和葡萄糖溶于一定体积的蒸馏水中；铜盐和葡萄糖两者的重量配比为2∶1～3∶1；然后加入上述的镍铁氧体粉末，其加入量与上述铜盐和葡萄糖混合物的重量比为1.2∶1～1.5∶1；搅拌使混合均匀；然后快速加入一定量的NaOH溶液，NaOH溶液的浓度为10mg/L；再加入一定量的水合肼溶液，水合肼溶液的浓度为1mol/L；在常温下和不断搅拌下使其充分反应；然后经洗涤、抽滤，并于真空干燥箱中于60℃下干燥，最终得到Cu2O/NiFe2O4磁性复合物粉末。
2. 如权利要求1所述的一种Cu20/NiFe204磁性复合物的制备方法，其特征在于在制备 镍铁氧体过程中，所述的镍盐最适宜的为硝酸镍，所述的铁盐最适宜的为氯化高铁。
3. 如权利要求1所述的一种Cu20/NiFe204磁性复合物的制备方法，其特征在于所述的 铜盐最适宜的为硫酸铜。
4. 如权利要求1所述的一种Cu20/NiFe204磁性复合物的制备方法，其特征在于所述的 Cu20/NiFe204磁性复合物，其中Cu20的质量分数为65. 23%，NiFe204的质量分数为34. 77% (wt% )。
全文摘要
本发明涉及一种Cu2O/NiFe2O4磁性复合物的制备方法，属磁性复合材料制备工艺技术领域。本发明方法的要点是将铁盐和镍盐按一定比例溶于蒸馏水中，然后加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，用氢氧化钠调节溶液的pH值至9～11，然后将该反应液置于高压反应釜中，并置于马弗炉中于200～250℃下恒温8～10小时，使其充分反应；产物经洗涤、抽滤、真空干燥后，得到具有磁性的镍铁氧体粉末待用；然后另将铜盐和葡萄糖溶于一定体积的蒸馏水中，再在入上述的已制备好的镍铁氧体粉末；搅拌均匀后，加入一定量的HaOH溶液和水合肼溶液，不断搅拌下使其充分反应；然后经洗涤、抽滤、及真空干燥，最终得到Cu2O/NiFe2O4磁性复合物粉末。
文档编号C01G3/02GK101789298SQ201010126450
公开日2010年7月28日 申请日期2010年3月17日 优先权日2010年3月17日
发明者严丽君, 左君, 杨秀琴, 程跃, 阮慧娟, 黎彬 申请人:上海大学