一种基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于环境保护和可再生资源化利用领域，涉及一种磁性生物碳复合材料制备方法，特别是涉及一种基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法。
【背景技术】
[0002]磁性纳米和微孔粒子碳材料被广泛用于生物科学、医药、生物技术、环境治理、电子以及无损检测等众多领域。目前，常见的磁性生物碳材料主要通过以下两种方法制备的。方法一，通过浸渍结合化学沉淀法制备，该方法主要包括以下几个步骤:1)将铁酸盐或铁盐溶于水，将碳源浸泡于60?80°C的盐水溶液中，逐滴滴加强碱使铁盐沉淀，浸渍0.5?5h ;2)浸泡完成后，固体颗粒离心，在80?100°C下干燥2?24h ;3)干燥后的固体残渣在500?700°C下热解0.5?2h，即可制得磁性热解生物碳。方法二，原位多元醇溶剂热合成，主要将铁盐、碳源(主要为碳水化合物、生物粗碳)或少量催化剂加入多元醇溶剂中，常用多元醇为乙二醇，密封后在180?250°C下碳化8?24h，制得磁性碳材料。然而，这两种制备方法都具有一定的局限性。在方法一中，初始的碳源通常来自生物质或碳水化合物的水热碳化(HTC)或在惰性气氛下的高温热解，制备过程需要多步，不能连续，耗费大量的时间和能源，且沉淀需要添加强碱等严苛化学品来保证最终碳材料的表面功能性质，可见整个工艺并不简易环保。其次，用该方法制备的热解生物碳磁性有限，因为磁性介质为y_Fe203而不是Fe304。方法二中溶剂热所用的溶剂为多元醇，成本高昂，循环利用困难，限制大规模应用；其次，溶剂热的初始原料大多为模型化合物，尚没有直接以原生生物质为初始原料的尝试。因此，从经济和环境因素考虑，开发一种条件温和，能“一步法”制备且环境友好的磁性生物碳材料制备方法显得很有必要，而基于原生生物质合成磁性复合碳材料的路线是最有发展潜力的选择。
【发明内容】
[0003]鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法，用于解决现有技术中利用多步法制备磁性生物碳材料存在不连续、生产周期长、工艺不环保等的问题。
[0004]为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法，所述制备方法包括步骤:
[0005]1)在水热反应釜中加入微藻和水配置成微藻悬浮液；
[0006]2)在所述微藻悬浮液中依次加入铁盐、有机酸和催化剂，密封后通入保护性气体置换所述反应釜内的空气；
[0007]3)置于烘箱中碳化，获得基于微藻的磁性生物碳复合材料。
[0008]作为本发明基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法的一种优化的方案，所述步骤1)中，在水热反应爸中加入比例为lg:50ml?5g:50ml的微藻和水配置成微藻悬浮液。
[0009]作为本发明基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法的一种优化的方案，所述步骤1)中，所述微藻包括淡水或海水微藻。
[0010]作为本发明基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法的一种优化的方案，所述微藻为栅藻、小球藻、盐藻、衣藻、绿藻中的一种或多种。
[0011]作为本发明基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法的一种优化的方案，所述步骤2)中，加入的所述铁盐与所述微藻的质量比为1:2?3:1，所述有机酸与所述微藻的质量比为1:3?2:1，所述催化剂与所述微藻的质量比为1:2?3:1。
[0012]作为本发明基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法的一种优化的方案，所述步骤2)中)，加入所述铁盐、有机酸和催化剂中的每种物质后均需要超声5?20分钟。
[0013]作为本发明基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法的一种优化的方案，所述铁盐为含三价铁的盐类物质。
[0014]作为本发明基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法的一种优化的方案，所述催化剂为硼酸钠或醋酸钠。
[0015]作为本发明基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法的一种优化的方案，所述有机酸为丙烯酸、草酸以及柠檬酸中的一种或多种。
[0016]作为本发明基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法的一种优化的方案，所述步骤3)中，置于180?240°C烘箱中碳化16?24h。
[0017]如上所述，本发明的基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法，具有以下有益效果:
[0018]1、本发明以微藻为原料，成本低廉，且制得的生物碳品质较高。微藻作为一种单细胞水生植物，具有很高光合作用效率、生长周期短、繁殖能力强，且微藻中含有丰富的碳水化合物，含量一般在30%左右，通过强化培养含量甚至可达60%以上，富糖微藻极易在较温和条件下转化成碳，且碳品质较高。
[0019]本发明可通过调控铁盐、有机酸和催化剂与原料加入量的相对比例，使制得的磁性生物碳复合材料具有结构稳定、形貌可控、磁性较强、易于磁分离且表面富含羧基官能团。
[0020]3、本发明制备的磁性生物碳复合材料表面具有丰富羧基官能团，若作为吸附剂可大大提尚吸附能力。
[0021]4、本发明利用水热“一步法”实现了原生生物质绿色制备磁性生物碳复合材料，方法操作简单，经济高效，对环境友好，具有较大的潜在应用价值。
【附图说明】
[0022]图1为本发明的基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法的流程图。
[0023]图2为本发明的制备方法制备获得的磁性生物碳复合材料的扫描电镜(SEM)图。
[0024]图3为图2中磁性生物碳复合材料的放大图。
【具体实施方式】
[0025]以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的【具体实施方式】加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
[0026]请参阅附图。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
[0027]本发明提供一种基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法，如图1所示，所述制备方法至少包括以下步骤:
[0028]S1，在水热反应釜中加入微藻和水配置成微藻悬浮液；
[0029]S2，在所述微藻悬浮液中依次加入铁盐、有机酸和催化剂，密封后通入保护性气体置换所述反应釜内的空气；
[0030]S3，置于烘箱中碳化，获得基于微藻的磁性生物碳复合材料。
[0031]下面通过具体实施例结合附图详细介绍本发明的基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法。