一种磁性蒙脱土复合颗粒吸附剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种磁性蒙脱土复合颗粒吸附剂的制备方法，属于吸附材料制备领域。
【背景技术】
[0001]随着重金属废水对环境污染的日益加剧，去除水中的重金属离子成为亟需解决的问题。吸附法是处理重金属废水的有效方法，近年来，将粘土矿物及工业废弃物作为新型吸附剂用于污水净化已成为研究热点。其中，蒙脱石因来源广泛、价格低廉及吸附性能良好而被认为是极具发展潜力的。
[0002]蒙脱土的吸附具有很多优点，因此，近年来，资源紧缺通过将蒙脱土在环境治理重金属处理行方面得到广泛应用，制备磁性蒙脱土复合颗粒吸附剂和高再生性的再生剂成为当今尤为重要的研究点。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题:针对目前采用蒙脱土作为吸附剂，吸附能力较差且需对其复合和改性的问题，提供了一种通过氯化铁和氯化亚铁制备铁离子混合液，随后将其在氮气保护下进行氧化制备得氧化三体磁流体混合液，通过其对蒙脱土进行复合制备一种磁性蒙脱土复合颗粒吸附剂，可以有效的对废水中重金属颗粒进行吸附和处理。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)按体积比1:1，将0.45mol/L的氯化铁溶液与0.25mol/L的氯化亚铁溶液添加至150mL的三口烧瓶中，随后在500?600r/min转速下，对其加班混合10?15min，制备得铁离子混合液；
(2)待搅拌混合完成后，按质量比3:1，将1.25mol/L的氨水溶液添加至铁离子混合液中，待溶液变黑后，对其通氮气保护并对其继续搅拌25?30min，随后对其静置分离2?3min，将三口烧瓶移至磁场附近进行磁分离处理15?20min ；
(3)待溶液完全澄清，对其过滤并收集滤渣，并用去离子水洗涤3?5次后，按固液比1:10，将其分散至去离子水中，随后超声辅助振荡25?30min，制备得四氧化三体磁流体混合液，备用；
(4)将干燥的蒙脱土置于高压碾磨装置中，对其碾磨10?15min并过筛，制备得60?80目的蒙脱土颗粒，随后二次筛分，在筛选的同时用去离子水进行冲洗，待冲洗完成后，将其置于60?80°C烘箱中干燥6?8h，收集得150?160目的蒙脱土颗粒；
(5)按重量份数计，选取45?65份的上述制备的蒙脱土颗粒、10?15份的环氧树脂和25?40份步骤(3)制备的四氧化三体磁流体混合液，将其置于600?800r/min下搅拌混合10?15min，随后静置陈化20?24h，对其过滤并收集滤渣，在60?80°C烘箱中干燥6?8h，随后自然风干并在300?400°C下焙烧活化2?3h，自然冷却至室温，即可制备得一种磁性蒙脱土复合颗粒吸附剂。
[0005]本发明的应用方法是:取20?40g制得的磁性蒙脱土复合颗粒吸附剂负载于孔径为20μπι的筛网上，将筛网竖起安放在废水池中，每隔50?60cm安放一个，通入质量浓度为20?200mg/L的含镉废水，停留6?8h，测得镉离子离子吸附容量为18?190mg/g，吸附率达90%以上。
[0006]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明通过蒙脱土筛选改性制备颗粒吸附剂，对重金属离子吸附效果达90%以上；
(2)通过蒙脱土制备吸附剂，降低成本，绿色环保无污染。
【具体实施方式】
[0007]首先按体积比1:1，将0.45mol/L的氯化铁溶液与0.25mol/L的氯化亚铁溶液添加至150mL的三口烧瓶中，随后在500?600r/min转速下，对其加班混合10?15min，制备得铁离子混合液;待搅拌混合完成后，按质量比3:1，将1.25mol/L的氨水溶液添加至铁离子混合液中，待溶液变黑后，对其通氮气保护并对其继续搅拌25?30min，随后对其静置分离2?3min，将三口烧瓶移至磁场附近进行磁分离处理15?20min;待溶液完全澄清，对其过滤并收集滤渣，并用去离子水洗涤3?5次后，按固液比1:10，将其分散至去离子水中，随后超声辅助振荡25?30min，制备得四氧化三体磁流体混合液，备用；将干燥的蒙脱土置于高压碾磨装置中，对其碾磨10?15min并过筛，制备得60?80目的蒙脱土颗粒，随后二次筛分，在筛选的同时用去离子水进行冲洗，待冲洗完成后，将其置于60?80°C烘箱中干燥6?8h，收集得150?160目的蒙脱土颗粒;按重量份数计，选取45?65份的上述制备的蒙脱土颗粒、10?15份的环氧树脂和25?40份步骤(3)制备的四氧化三体磁流体混合液，将其置于600?800r/min下搅拌混合10?15min，随后静置陈化20?24h，对其过滤并收集滤渣，在60?80°C烘箱中干燥6?8h，随后自然风干并在300?400°C下焙烧活化2?3h，自然冷却至室温，即可制备得一种磁性蒙脱土复合颗粒吸附剂。
[0008]实例I
首先按体积比1:1，将0.45mol/L的氯化铁溶液与0.25mol/L的氯化亚铁溶液添加至150mL的三口烧瓶中，随后在500r/min转速下，对其加班混合1min，制备得铁离子混合液；待搅拌混合完成后，按质量比3:1，将1.25mol/L的氨水溶液添加至铁离子混合液中，待溶液变黑后，对其通氮气保护并对其继续搅拌25min，随后对其静置分离2min，将三口烧瓶移至磁场附近进行磁分离处理15min;待溶液完全澄清，对其过滤并收集滤渣，并用去离子水洗涤3次后，按固液比1:10，将其分散至去离子水中，随后超声辅助振荡25min，制备得四氧化三体磁流体混合液，备用;将干燥的蒙脱土置于高压碾磨装置中，对其碾磨1min并过筛，制备得60目的蒙脱土颗粒，随后二次筛分，在筛选的同时用去离子水进行冲洗，待冲洗完成后，将其置于60°C烘箱中干燥6h，收集得150目的蒙脱土颗粒;按重量份数计，选取45份的上述制备的蒙脱土颗粒、15份的环氧树脂和40份制备的四氧化三体磁流体混合液，将其置于600r/min下搅拌混合1min，随后静置陈化20h，对其过滤并收集滤渣，在60°C烘箱中干燥6h，随后自然风干并在300°C下焙烧活化2h，自然冷却至