专利名称：一种五氧化二磷原料路线制备结晶v型聚磷酸铵的方法
一种五氧化二磷原料路线制备结晶V型聚磷酸铵的方法
技术领域：
本发明涉及聚磷酸铵制备技术领域，具体地说，是一种五氧化二磷原料路线制备 结晶V型聚磷酸铵的方法。
背景技术：
结晶V型聚磷酸铵的制备方法主要有两类，一类是以结晶I型和(或)结晶II型 聚磷酸铵为原料，在一定条件下实现晶型转化。如美国专利US3687695提出，将结晶I型和 结晶II型聚磷酸铵及其混合物加热至340 420°C，在高含氨气氛中进行热处理，此后迅速 冷却，得到结晶V型聚磷酸铵，其转化条件是氨分压至少为0. 63MPa，且当结晶I型转化为结 晶V型后，随即进行快速冷却，冷却速率要求大于50°C /min，特别是在250 350°C时，要 求冷却速率达到75。C /min，这只能用液氮冷却才能达到。由于此方法需在高温下急冷，操 作条件苛刻，不易实现，且由于晶型转化过程缓慢，整个转化过程接近20小时，得到的结晶 V型聚磷酸铵结晶度不高，没有工业应用价值。另一类是磷酸铵盐热缩合法，如日本专利JP9235110提出，以磷酸盐(如磷酸铵) 的物质，和缩合剂(如尿素)在300 380°C下、湿氨存在下加热，缩合形成结晶V型聚磷酸 铵。此专利要求氨化条件一定在湿氨气氛中，并且其产品纯度与气氛含水量有关，否则得到 的产品含结晶I型聚磷酸铵。磷酸铵盐热缩合法所要求的反应温度较高，接近400°C，经历 数小时，且产品中除了结晶V型聚磷酸铵外，还含10%左右的氨化未完全含晶体缺陷其它 晶型物质。发明专利公开CN101654234A，以磷酸一铵和尿素为原料，通过控制工艺条件，在 360 400°C温度下制得结晶V型聚磷酸铵。发明专利公开CN101700879A，以磷酸和三聚氰 胺为原料，通过控制工艺条件，在280 330°C温度下制得结晶V型聚磷酸铵。发明专利公 开CN101774562A，磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的一种或几种为主要原料，以含胺类 物质为缩合剂，在160 240°C温度下制得结晶V型聚磷酸铵。本发明提供了另一种制备晶型稳定的结晶V型聚磷酸铵的方法，是一种五氧化二 磷原料路线制备结晶V型聚磷酸铵的方法。
发明内容本发明是一种五氧化二磷原料路线制备结晶V型聚磷酸铵的方法，实施方法是在反应釜中加入磷酸氢二铵和五氧化二磷，加热至180 320°C，维持30 130min，加入三聚氰胺或尿素。磷酸氢二铵五氧化二磷三聚氰胺(或尿素)的摩尔比为 1 (0.05 2. 5) (0.05 2. 5)，继续升温至220 330°C通入氨气，氨气分压0.02 1. OMPa，每公斤物料对应的氨气流量1. 0 lOL/min，保温反应1 5小时，之后经固化、冷 却、破碎、得到结晶V型聚磷酸铵。本发明是通过以下技术方案来实现的，其具体步骤为(1)在反应器中加入磷酸氢二铵和五氧化二磷，加热至180 320°C，维持30 130min ；再加入三聚氰胺(或尿素)。物料比为，磷酸五氧化二磷三聚氰胺(或尿素) 的摩尔比为 1 (0.05 2. 5) (0.05 2. 5);(2)继续升温至220 330°C通入氨气，氨气分压0.02 1.0MPa，每公斤物料对应 的氨气流量1.0 10L/min，保温反应1 5小时；(3)冷却出料，粉碎，即可得到结晶V型聚磷酸铵。采用X射线衍射，对得到的聚磷酸铵晶型进行检测，所用的仪器为D/MAX2550VB/ PC型转靶X射线多晶衍射仪CuK检测。文献[JP9235110]的X射线衍射图谱见
图1，本技术制备的结晶V型聚磷酸铵的X 射线衍射图谱见图2。文献[JP9235110]的X射线衍射数据和本技术制备的结晶V型聚磷 酸铵的X射线衍射数据对比见表1。表1文献结晶V型聚磷酸铵和本技术制备结晶V型的聚磷酸铵的XRD数据对比
权利要求
一种五氧化二磷原料路线制备结晶V型聚磷酸铵的方法，其特征在于，具体步骤为在反应釜中加入磷酸氢二铵和五氧化二磷，加热至180～320℃，在该温度下保持30～130min，然后加入三聚氰胺或尿素，继续升温至220～330℃并在该温度下通入氨气，在该温度下保温反应1 5小时并且在此过程中持续通入氨气，之后物料经固化、冷却、破碎，得到结晶V型聚磷酸铵。
2.如权利要求书1所述的一种五氧化二磷原料路线制备结晶V型聚磷酸铵的方法， 其特征在于，磷酸氢二铵五氧化二磷三聚氰胺(或尿素)的摩尔比为1 (0.05 2. 5) (0. 05 2. 5)。
3.如权利要求书1所述的一种五氧化二磷原料路线制备结晶V型聚磷酸铵的方法，其 特征在于，通入的氨气，氨气分压为0. 02 1. OMPa，每公斤物料对应的氨气流量为1. 0 10L/mino
全文摘要
本发明公开了一种五氧化二磷原料路线制备结晶V型聚磷酸铵的方法，具体步骤为在反应器中加入磷酸氢二铵和五氧化二磷，加热至180～320℃，维持30～130min，加入三聚氰胺(或尿素)。物料比为，磷酸氢二铵∶五氧化二磷∶三聚氰胺(或尿素)的摩尔比为1∶(0.05～2.5)∶(0.05～2.5)，继续升温至220～330℃通入氨气，氨气分压0.02～1.0MPa，每公斤物料对应的氨气流量为1.0～10L/min，保温反应1-5小时，之后经固化、冷却、破碎，得到结晶V型聚磷酸铵。本发明制备过程简单、易于控制，并且晶型稳定。
文档编号C01B25/40GK101987728SQ20101054542
公开日2011年3月23日 申请日期2010年11月15日 优先权日2010年11月15日
发明者于建国, 刘够生, 赵桂新 申请人:华东理工大学