专利名称：一种液氨分解气纯化方法与装置的制作方法
一种液氨分解气纯化方法与装置技术领域
本发明申请涉及一种液氨分解气的纯化方法及其设备装置，属于化工技术领域。
技术背景
在粉末冶金、浮法玻璃等行业都会用到氢气，液氨分解制取氢气因成本优势而得到广泛应用。但液氨合成原料如天然气、水煤气、重油等都含有少量的硫化物，虽然通过加氢转化和氧化锌脱硫等工序脱去大部分硫，还有极少量的被带入成品液氨中。
现有技术中，采用结晶吸附法脱硫后，控制液氨中的H2S含量<5mg/ kg，液氨中S 杂质除以H2S形式存在外，还有少量以RSH有机硫形式存在。液氨经高温分解后生成氢气和氮气的混合气体，同时液氨中少量的硫化物也进入氢氮混合气中，影响氢氮混合气纯度， 进而影响后续产品质量。如在超细钴粉还原过程中，氨分解还原气体中的硫杂质会与钴粉反应，使钴粉中杂质硫升高。钴粉中的杂质硫对硬质合金性能影响重大，过量的硫杂质能使硬质合金性能大幅降低。发明内容
本发明申请即是针对目前在液氨分解气纯化中存在的上述技术问题，提供一种纯化效果好，能够降低杂质污染的方法及所使用的设备。
本发明申请的设计思路如下所述液氨经气化后通入氨分解装置，得到含有少量的残氨、硫等杂质的氢氮混合气；混合气经气体分布管通入碱性溶液中，以吸收气体中的硫和NH3等杂质；净化气经分离后，分离出气体中带出的少量液滴，液滴[SI]返回净化器内循环净化；分离后的气体再经干燥器，得到高纯氢氮混合气体。
具体来说，本发明申请所述的液氨分解气纯化方法，包括如下的步骤1)液氨汽化通过液氨蒸发器与缓冲储罐进行，液氨进入液氨蒸发器内与热交换片接触，使液氨温度升高至20-4(TC，进行汽化，压力控制O. 2-0. 5Mpa，热交换源包括水蒸汽或热水，液氨汽化后进入缓冲储罐内，以维持氨气体的稳定供应，通过减压阀控制出口压力为O.1-0. 4 Mpa ；2)氨分解液氨汽化后，在氨分解炉内进行分解，氨分解炉由预热器、催化分解器组成，液氨汽化后，由预热器预热至60-150°C，液氨全部转化成气体，气体进入催化分解器内， 由电热丝加热至750-810°C，在催化剂的作用下分解，得到75%的氢气和25%的氮气，同时还有微量的残氨、水蒸汽、硫化物等杂质，分解气通过减压阀控制压力O. 1-0. 3 Mpa，温度 60-200 0C ；3)净化在净化器内完成，净化器内有碱溶液，碱液浓度为[S2]，气体在溶液中停留时间控制在O. 5-2分钟，反应温度10-80°C ；4)分离在旋风分离器中进行，上述净化混合气从旋风分离器底部进口进入旋风分离管后，气流受导向叶片的导流作用而产生强烈旋转，气流沿筒体呈螺旋形向下进入旋风筒体，密度大的液滴和尘粒在离心力作用下被甩向器壁，并在重力作用下，沿筒壁下落流出旋风管排尘口至设备底部储液区，从设备底部的出液口流出，旋转的气流在筒体内收缩向中心流动，向上形成二次涡流经导气管流至净化器内，再经设备顶部出口流出；5)气体干燥干燥介质为5A分子筛或硅胶和活性炭组成，第一层分子筛吸收气体中的微量水份，第二层活性炭吸附气体中的极微量有机物，干燥介质填料厚度为20-100cm， 干燥介质再生温度100-30(TC，干燥后气体质量75%H2+25%N2纯度彡99. 9995%，杂质H20 不高于 _60°C露点，氧< 2ppm、NH3 ^ O. 5 ppm、S ^ O. 5 ppm。
本发明申请的另一目的是提供一种液氨分解气纯化的装置，所述的装置包括液氨储罐、汽化室、氨分解炉、净化器、旋风分离器和干燥器，其中，汽化室包括液氨蒸发器和缓冲储罐，氨分解炉包括预热器和催化分解器，液氨储罐与液氨蒸发器连接，液氨蒸发器与缓冲储罐连接，然后顺次连接预热器、催化分解器、净化器、旋风分离器和干燥器，在净化器与旋风分离器之间还设有用于将在旋风分离器内的气体涡流反流至净化器的导气管，干燥器由用于吸附水份的水汽吸收层[S3]和吸附有机硫的吸附层组成。
进一步的，所述的装置还包括在缓冲储罐与汽化室之间设置的用来维持氨气体的稳定供应的减压阀。
同样的，还可以在氨分解炉与净化器之间设置的用来维持分解气体的稳定输出的减压阀。
在本发明申请净化过程中的碱溶液包括常见的工业用碱，例如氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙等溶液。
露点(dew point)是空气湿度达到饱和时的温度，气温愈低，饱和水气压就愈小， 所以对于含有一定量水汽的空气，在气压不变的情况下降低温度，使饱和水汽压降至与当时实际的水汽压相等时的温度，称为露点，形象地说，就是空气中的水蒸气变为露珠时候的温度叫露点。
旋风分离器设备的主要功能是尽可能除去输送介质气体中携带的固体颗粒杂质和液滴，达到气固液分离，以保证管道及设备的正常运行。净化天然气通过设备入口进入设备内旋风分离区，当含杂质气体沿轴向进入旋风分离管后，气流受导向叶片的导流作用而产生强烈旋转，气流沿筒体呈螺旋形向下进入旋风筒体，密度大的液滴和尘粒在离心力作用下被甩向器壁，并在重力作用下，沿筒壁下落流出旋风管排尘口至设备底部储液区，从设备底部的出液口流出。旋转的气流在筒体内收缩向中心流动，向上形成二次涡流经导气管排出。
发明申请所述的液氨分解气的纯化方法及其设备装置，能够有效去除液氨分解气中的杂质，纯化后的气体中氢气和氮气的浓度高，包括水、氧气、硫、氨气在内的杂质很少。
附图是本发明申请所述装置的结构示意图；其中，I为液氨储罐、2为汽化室、3为氨分解炉、4为净化器、5为旋风分离器、6为干燥器、50为导气管。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明申请所述的液氨分解气的纯化方法及其设备装置进行描述，目的是为了公众更好的理解本发明申请的技术内容，而不是对所述技术内容的限制，在以与本发明相同或近似原理对所述方法及设备进行的改进，包括工艺条件的变化以及相似设备的替换，都在本发明申请所要求保护的技术方案之内。
如图所示，本发明申请所述的液氨分解气纯化的装置，包括液氨储罐I、汽化室2、 氨分解炉3、净化器4、旋风分离器5和干燥器6，其中，汽化室2包括液氨蒸发器和缓冲储罐，氨分解炉3包括预热器和催化分解器，液氨储罐I与液氨蒸发器连接，液氨蒸发器与缓冲储罐连接，然后顺次连接预热器、催化分解器、净化器4、旋风分离器5和干燥器6，在净化器4与旋风分离器5之间还设有用于将在旋风分离器内的气体涡流反流至净化器的导气管 50，干燥器由用于吸附水份的水汽吸收层[S4]和吸附有机硫的吸附层组成，进一步的，所述的装置还包括在缓冲储罐与汽化室之间设置的用来维持氨气体的稳定供应的减压阀，还可以在氨分解炉与净化器之间设置的用来维持分解气体的稳定输出的减压阀。
实施例一以下参考该装置，对发明申请所述的液氨分解气的纯化方法进行描述，所述的方法包括如下的步骤1.液氨汽化液氨存储在液氨储罐内，通过汽化室的液氨蒸发器与缓冲储罐进行汽化，液氨进入液氨蒸发器内与热交换片接触，使液氨温度升高至20°c，进行汽化，压力控制O.2Mpa，热交换源为水蒸汽，液氨汽化后进入缓冲储罐内，以维持氨气体的稳定供应，通过减压阀控制出口压力为O. 3 Mpa ；2.氨分解液氨汽化后，在氨分解炉内进行分解，氨分解炉由预热器、催化分解器组成，液氨汽化后，由预热器预热至60°C，液氨全部转化成气体，气体进入催化分解器内，由电热丝加热至750°C，在催化剂的作用下分解，得到75%的氢气和25%的氮气，同时还有微量的残氨、水蒸汽、硫化物等杂质，分解气通过减压阀控制压力O. I Mpa，温度60°C ；3.净化在净化器内完成，净化器内有氢氧化钠溶液，浓度为0.5mol/Ι，气体在溶液中停留时间控制在O. 5分钟，反应温度10°C ；4.分离在旋风分离器中进行，上述净化混合气从旋风分离器底部进口进入旋风分离管后，气流受导向叶片的导流作用而产生强烈旋转，气流沿筒体呈螺旋形向下进入旋风筒体，密度大的液滴和尘粒在离心力作用下被甩向器壁，并在重力作用下，沿筒壁下落流出旋风管排尘口至设备底部储液区，从设备底部的出液口流出，旋转的气流在筒体内收缩向中心流动，向上形成二次涡流经导气管流至净化器内，再经设备顶部出口流出；5.气体干燥干燥介质为5A分子筛或硅胶和活性炭组成，干燥介质填料厚度为80cm， 干燥介质再生温度200-30(TC，干燥后气体质量75%H2+25%N2纯度彡99. 9995%，杂质H20 不高于 _60°C露点，氧< 2ppm、NH3 ^ O. 5 ppm、S ^ O. 5 ppm。
实施例二所述的方法包括如下的步骤1.液氨汽化液氨存储在液氨储罐内，通过汽化室的液氨蒸发器与缓冲储罐进行汽化，液氨进入液氨蒸发器内与热交换片接触，使液氨温度升高至40°c，进行汽化，压力控制O.5Mpa，热交换源为热水，液氨汽化后进入缓冲储罐内，以维持氨气体的稳定供应，通过减压阀控制出口压力为O. 4 Mpa ；2.氨分解液氨汽化后，在氨分解炉内进行分解，氨分解炉由预热器、催化分解器组成，液氨汽化后，由预热器预热至150°C，液氨全部转化成气体，气体进入催化分解器内，由电热丝加热至810°C，在催化剂的作用下分解，得到75%的氢气和25%的氮气，同时还有微量的残氨、水蒸汽、硫化物等杂质，分解气通过减压阀控制压力O. 3 Mpa，温度200°C ；3.净化在净化器内完成，净化器内有氢氧化钾溶液，浓度为5mol/l，气体在溶液中停留时间控制在2分钟，反应温度80°C ；4.分离在旋风分离器中进行，上述净化混合气从旋风分离器底部进口进入旋风分离管后，气流受导向叶片的导流作用而产生强烈旋转，气流沿筒体呈螺旋形向下进入旋风筒体，密度大的液滴和尘粒在离心力作用下被甩向器壁，并在重力作用下，沿筒壁下落流出旋风管排尘口至设备底部储液区，从设备底部的出液口流出，旋转的气流在筒体内收缩向中心流动，向上形成二次涡流经导气管流至净化器内，再经设备顶部出口流出；5.气体干燥干燥介质为5A分子筛或硅胶和活性炭组成，干燥介质填料厚度为40cm， 干燥介质再生温度200-30(TC，干燥后气体质量75%H2+25%N2纯度彡99. 9995%，杂质H20 不高于 _60°C露点，氧< 2ppm、NH3 ^ O. 5 ppm、S ^ O. 5 ppm。
实施例三所述的方法包括如下的步骤1.液氨汽化液氨存储在液氨储罐内，通过汽化室的液氨蒸发器与缓冲储罐进行汽化，液氨进入液氨蒸发器内与热交换片接触，使液氨温度升高至30°c，进行汽化，压力控制O.3Mpa，热交换源为热水，液氨汽化后进入缓冲储罐内，以维持氨气体的稳定供应，通过减压阀控制出口压力为O. 4 Mpa ；2.氨分解液氨汽化后，在氨分解炉内进行分解，氨分解炉由预热器、催化分解器组成，液氨汽化后，由预热器预热至100°C，液氨全部转化成气体，气体进入催化分解器内，由电热丝加热至780V，在催化剂的作用下分解，得到75%的氢气和25%的氮气，同时还有微量的残氨、水蒸汽、硫化物等杂质，分解气通过减压阀控制压力O. 2 Mpa，温度100°C ；3.净化在净化器内完成，净化器内有氢氧化钾溶液，浓度为lOmol/Ι，气体在溶液中停留时间控制在I分钟，反应温度60°C ；4.分离在旋风分离器中进行，上述净化混合气从旋风分离器底部进口进入旋风分离管后，气流受导向叶片的导流作用而产生强烈旋转，气流沿筒体呈螺旋形向下进入旋风筒体，密度大的液滴和尘粒在离心力作用下被甩向器壁，并在重力作用下，沿筒壁下落流出旋风管排尘口至设备底部储液区，从设备底部的出液口流出，旋转的气流在筒体内收缩向中心流动，向上形成二次涡流经导气管流至净化器内，再经设备顶部出口流出；5.气体干燥干燥介质为5A分子筛或硅胶和活性炭组成，干燥介质填料厚度为100cm， 干燥介质再生温度100-30(TC，干燥后气体质量75%H2+25%N2纯度彡99. 9995%，杂质H20 不高于 _60°C露点，氧< 2ppm、NH3 ^ O. 5 ppm、S ^ O. 5 ppm。
权利要求
1.一种液氨分解气纯化方法，其特征在于所述的方法包括如下的步骤 1)液氨汽化通过液氨蒸发器与缓冲储罐进行，液氨进入液氨蒸发器内与热交换片接触，使液氨温度升高至20-40°C，进行汽化，压力控制O. 2-0. 5Mpa，热交换源包括水蒸汽或热水，液氨汽化后进入缓冲储罐内，以维持氨气体的稳定供应，通过减压阀控制出口压力为 O. 1-0. 4 Mpa ； 2)氨分解液氨汽化后，在氨分解炉内进行分解，氨分解炉由预热器、催化分解器组成，液氨汽化后，由预热器预热至60-150°C，液氨全部转化成气体，气体进入催化分解器内，由电热丝加热至750-810°C，在催化剂的作用下分解，得到75%的氢气和25%的氮气，同时还有微量的残氨、水蒸汽、硫化物等杂质，分解气通过减压阀控制压力O. 1-0. 3 Mpa，温度60-200 0C ； 3)净化在净化器内完成，净化器内有碱溶液，碱液浓度为O. 5-lOmol/l，气体在溶液中停留时间控制在O. 5-2分钟，反应温度10-80°C ； 4)分离在旋风分离器中进行，上述净化混合气从旋风分离器底部进口进入旋风分离管后，气流受导向叶片的导流作用而产生强烈旋转，气流沿筒体呈螺旋形向下进入旋风筒体，密度大的液滴和尘粒在离心力作用下被甩向器壁，并在重力作用下，沿筒壁下落流出旋风管排尘口至设备底部储液区，从设备底部的出液口流出，旋转的气流在筒体内收缩向中心流动，向上形成二次涡流经导气管流至净化器内，再经设备顶部出口流出； 5)气体干燥干燥介质为5A分子筛或硅胶和活性炭组成，第一层分子筛吸收气体中的微量水份，第二层活性炭吸附气体中的极微量有机物，干燥介质填料厚度为20-100cm，干燥介质再生温度100-300°C，干燥后气体质量75%H2+25%N2纯度彡99. 9995%，杂质H20不高于 _60°C露点，氧< 2ppm、NH3 ^ O. 5 ppm、S ^ O. 5 ppm。
2.一种液氨分解气纯化的装置，其特征在于所述的装置包括液氨储罐、汽化室、氨分解炉、净化器、旋风分离器和干燥器，其中，汽化室包括液氨蒸发器和缓冲储罐，氨分解炉包括预热器和催化分解器，液氨储罐与液氨蒸发器连接，液氨蒸发器与缓冲储罐连接，然后顺次连接预热器、催化分解器、净化器、旋风分离器和干燥器，在净化器与旋风分离器之间还设有用于将在旋风分离器内的气体涡流反流至净化器的导气管。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于所述的装置还包括在缓冲储罐与汽化室之间设置的用来维持氨气体的稳定供应的减压阀。
4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于所述的装置还包括在氨分解炉与净化器之间设置的用来维持分解气体的稳定输出的减压阀。
5.根据权利要求2所述的装置，其特征在于所述的装置干燥器由水汽吸收层和活性炭有机吸附层组成。
全文摘要
本发明申请提供一种液氨分解气纯化的装置，所述的装置包括液氨储罐、汽化室、氨分解炉、净化器、旋风分离器和干燥器，其中，汽化室包括液氨蒸发器和缓冲储罐，氨分解炉包括预热器和催化分解器，液氨储罐与液氨蒸发器连接，液氨蒸发器与缓冲储罐连接，然后顺次连接预热器、催化分解器、净化器、旋风分离器和干燥器，干燥器由水汽吸收层和有机吸附层组成，液氨经气化后通入氨分解装置，得到含有少量的残氨、硫等杂质的氢氮混合气，混合气经气体分布管通入碱性溶液中，以吸收气体中的硫和NH3等杂质，净化气经分离后，分离出气体中带出的少量液滴，液滴[S1] 返回净化器内循环净化，分离后的气体再经干燥器，得到高纯氢氮混合气体。
文档编号C01B3/52GK102923648SQ20111022422
公开日2013年2月13日 申请日期2011年8月7日 优先权日2011年8月7日
发明者苏陶贵, 何显达, 李杨, 郭苗苗, 许强, 王勤 申请人:深圳市格林美高新技术股份有限公司