一种同时还原并氮掺杂功能化氧化石墨烯的制备方法

文档序号:3458665阅读:377来源:国知局
专利名称:一种同时还原并氮掺杂功能化氧化石墨烯的制备方法
技术领域
本发明属于ー种石墨烯的制备方法,具体的说是ー种同时还原并氮掺杂功能化氧化石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是SP2杂化的碳原子以六元环方式进行堆积所形成的单层薄膜,它是ー种完美的ニ维晶体,经过卷曲或者组装可以形成零维的富勒烯(fullerene)、一维的碳纳米管(CNTs)和三维的石墨(graphite),因此被看作是石墨形态材料的母体。石墨烯具有独特的ニ维结构、超乎寻常的载流子类型以及优异的综合性能,如理论比表面积约为2600111 '杨氏模量约为llOOGPa,断裂强度为125GPa,热导率为SOOOWn^IT1,载流子迁移率是200 OOOcm2V-1S-1,并且具有室温量子霍尔效应和双极化场效应,此外石墨烯还具有良 好的光学稳定性和化学稳定性。在电子器件、复合材料、电池、场发射器、气体传感器、催化、储能材料等领域有广泛的研究,体现了石墨烯材料独特的优势和巨大的发展前景。现有的石墨烯制备方法众多,包括微机械分离法、石墨及其衍生物直接剥离法、SiC外延生长法、还原氧化石墨烯法、化学气相沉积法、电弧法、有机合成法、打开碳管法等。其中,还原氧化石墨烯法因其成本低廉、操作简单、条件温和、可大量制备等优点而受到人们的广泛关注。目前氧化石墨烯的还原体系有还原剂还原(水合肼、NaBH4、抗坏血酸、HI、Zn,Fe等)、热还原、光催化还原、电化学还原等方法。热还原石墨烯C/0比高,但能耗大,石墨烯结构被破坏;还原剂还原氧化石墨烯不仅引入杂质,而且往往造成不可逆团聚,因此开发新的、高效的、緑色的氧化石墨烯还原体系意义重大。为了将石墨烯材料应用于不同的领域,需要对石墨烯的电学、光学、机械等性能进行调变。杂原子掺杂能够显著的改变材料的性质,其中,N原子掺杂是ー种重要的调变途径,一般采用化学掺杂和功能化方法。然而,在氮前驱体存在的情况下,无论是经过热处理
8(KTC)还是化学气相沉积(CVD)等过程,均存在能耗高、N含量低( 5%)、条件苛刻等缺点。

发明内容
本发明的目的在于克服已有技术中的不足,提供ー种操作简单、条件温和、能耗低的同时还原并氮掺杂功能化氧化石墨烯的制备方法。本发明的制备方法包括以下过程
(1)氧化石墨烯溶胶的制备首先,将氧化石墨研磨成1-100微米的细粉,将其与溶剂混合后,搅拌0. 5-10h配制成浓度为0. 25-5mg/mL悬浮液;然后,对悬浮液进行0. 5_2h超声处理,功率为40-100W ;接着,对上述体系进行0. 5-3h的离心处理,转速为彡3000rpm,除去底部沉淀物,再经过透析处理,制得氧化石墨烯溶胶;
(2)功能化石墨烯的制备将步骤⑴所制备的氧化石墨烯溶胶与浓度为25-28wt%氨水进行混合,密封,在40-180°C下反应0. 5-10h,得到功能化石墨烯体系;然后在20-80°C下干燥,即可制备氮掺杂功能化的石墨烯;
其中氧化石墨烯溶胶浓度为25-28被%氨水的体积比为5-50:1。所述氧化石墨是以天然石墨、鳞片石墨、致密结晶状石墨或者人造石墨为原料,采用 Hummers 法、Staudenmaier 法或 Brodie 法制备的。所述溶剂为水、こ醇或者二者的混合液。所述的透析处理是将氧化石墨烯溶胶置于截留分子量为3500的透析袋中,在流动的去离子水中进行4-7天的处理,即可制得纯净的氧化石墨烯溶胶。本发明的原理在于氨水能与氧化石墨烯的羧基、环氧基和羰基反应,生成胺基,而羟基则与氨气生成氢键,完成氧化石墨烯的氮掺杂功能化过程,如下列所示;同时,在氨水的碱性及热作用下,氧化石墨烯发生含氧基团的脱除,发生氧化石墨烯的还原过程。
权利要求
1.一种同时还原并氮掺杂功能化氧化石墨烯的制备方法,其特征在于包括以下步骤 (1)氧化石墨烯溶胶的制备首先,将氧化石墨研磨成1-100微米的细粉,将其与溶剂混合后,搅拌O. 5-10h配制成浓度为O. 25-5mg/mL悬浮液;然后,对悬浮液进行O. 5_2h超声处理,功率为40-100W ;接着,对上述体系进行O. 5-3h的离心处理,转速为彡3000rpm,除去底部沉淀物,再经过透析处理,制得氧化石墨烯溶胶; (2)功能化石墨烯的制备将步骤⑴所制备的氧化石墨烯溶胶与浓度为25-28wt%氨水进行混合,密封,在40-180°C下反应O. 5-10h,得到功能化石墨烯体系;然后在20-80°C下干燥,即可制备氮掺杂功能化的石墨烯; 其中氧化石墨烯溶胶浓度为25-28被%氨水的体积比为5-50:1。
2.如权利要求I所述的ー种同时还原并氮掺杂功能化氧化石墨烯的制备方法,其特征在于所述的氧化石墨是以天然石墨、鳞片石墨、致密结晶状石墨或者人造石墨为原料,采用Hummers 法、Staudenmaier 法或 Brodie 法制备的。
3.如权利要求I所述的ー种同时还原并氮掺杂功能化氧化石墨烯的制备方法,其特征在于所述的溶剂为水、こ醇或者二者的混合液。
4.如权利要求I所述的ー种同时还原并氮掺杂功能化氧化石墨烯的制备方法,其特征在于所述的透析处理是将氧化石墨烯溶胶置于截留分子量为3500的透析袋中,在流动的去离子水中进行4-7天的处理,即可制得纯净的氧化石墨烯溶胶。
全文摘要
一种同时还原并氮掺杂功能化氧化石墨烯的制备方法是将氧化石墨研磨成1-100微米的细粉,将其与溶剂混合后,搅拌0.5-10h配制成浓度为0.25-5mg/mL悬浮液;然后,对悬浮液进行0.5-2h超声处理,功率为40-100W;接着,对上述体系进行0.5-3h的离心处理,转速为≥3000rpm,除去底部沉淀物,再经过透析处理,制得氧化石墨烯溶胶;氧化石墨烯溶胶与浓度为25-28wt%氨水进行混合,密封,在40-180℃下反应0.5-10h,得到功能化石墨烯体系;然后在20-80℃下干燥,即可制备氮掺杂功能化的石墨烯。本发明具有操作简单、条件温和、能耗低的优点。
文档编号C01B31/04GK102689896SQ20121006765
公开日2012年9月26日 申请日期2012年3月15日 优先权日2012年3月15日
发明者侯博, 孙予罕, 李德宝, 王刚, 贾丽涛 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1