专利名称：以植物牡丹为原料制备活性炭的方法
技术领域：
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种以植物牡丹为原料制备活性炭的方法。
背景技术：
活性炭是传统而现代的人造疏水性吸附剂。自问世一百年来，应用领域日益扩展，应用数量不断递增。活性炭的结构由微晶体不规则排列，交叉连接间有大量微孔，堆积密度低，具有巨大的比表面积。外观呈黑色粉末状或颗粒状的无定形碳，其主要成分除了碳以外还有氧、氢等元素。 现有，活性炭的常规制备方法主要包括碳化和活化两步。—、碳化。一般工艺碳化即热解，是在隔绝空气的条件下对原材料加热，一般温度在600°C以下，有时原材料先经无机盐溶解处理后再碳化。原材料在碳化过程中，会释放出水、CO、CO2及H2等气体，分解后重新形成稳定的结构。碳化碎片由微晶体组成。微晶体是由两片以上的、由碳原子以六角晶格排列的片状结构堆积而成，无固定的晶型。微晶体的大小和原材料的成份和结构有关，并受碳化温度的影响，大致是随碳化温度的升高而增大的。碳化后微晶体边界原子上还附有一些残余的碳氢化合物。二、活化。一般工艺活化是对碳化后的半成品加热氧化的过程。活化温度在800-900°C时，一般用蒸汽或二氧化碳为氧化剂；活化温度在600°C以下时，一般用空气做氧化剂。在活化过程中，高温氧化了碳化时吸附的碳氢化合物，烧掉了原有空隙边上的碳氢原子，扩大了孔隙，并烧穿了孔隙之间的微孔。活化后的成品具有良好的多孔结构，呈晶体状。活性炭的原料是含炭为主的物质，包括木质、兽骨、血、煤炭、石油等矿物质,经高温碳化和活化制得。已见报道的活性炭原料有木屑、果壳、竹等，未见采用牡丹根、茎、叶作为活性炭的原料。
发明内容
本发明目的在于提供一种以植物牡丹为原料制备活性炭的方法。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案
一种以植物牡丹为原料制备活性炭的方法，其选用植物牡丹为原料制备活性炭，具体制备方法包括以下步骤1)碳化将牡丹原料用pH为I 一 3、质量浓度20 - 60%的氯化锌溶液浸溃吸收后，转入碳化炉中于300 - 500°C密闭碳化I 一 6小时，出料，冷却至室温得半成品；所述牡丹原料选自牡丹根、茎和叶中的一种或两种以上，所述氯化锌溶液的用量为牡丹原料重量的I一 5倍；
2)活化将半成品用质量浓度30 - 70%的磷酸溶液于20 - 200°C浸溃吸收后，转入活化炉中于300 - 550°C活化30 - 80min,出料；出料后用清水煮沸，固液分离后，固体用清水洗涤至PH为4 - 7，再经脱水、烘干即得；其中，所述磷酸溶液的用量为半成品重量的I 一 5倍。较好的，所述以植物牡丹为原料制备活性炭的方法，其包括以下步骤
1)碳化将牡丹原料用pH为I、质量浓度35- 55%的氯化锌溶液浸溃吸收后，转入碳化炉中于350 - 450°C密闭碳化2 - 3小时，其间每隔30分钟彻底搅拌一次，搅拌前将炉温降至100°C以下，搅拌后再升至相应的碳化温度，碳化结束后出料，冷却至室温得半成品；所述氯化锌溶液的用量为牡丹原料重量的2 — 3倍；
2)活化将半成品用质量浓度40- 60%的磷酸溶液于120 - 180°C浸溃吸收后，转入活化炉中于400 - 500°C活化40 - 60min,出料；出料后用清水煮沸，固液分离后，固体用清水洗涤至PH为5 — 6，再经脱水、烘干即得；其中，所述磷酸溶液的用量为半成品重量的2 —·3倍。所得的活性炭可根据需求，进行粉碎、过筛后密封包装成产品出售。在碳化过程中所用的氯化锌溶液可通过添加盐酸将pH调至I 一 3，牡丹原料在浸溃时可间隔三、五个小时充分搅拌，以利于氯化锌溶液被完全吸收，一般IOh左右可充分吸收。半成品用磷酸溶液浸溃时，一般6 — 15h即可完全吸收。和现有技术相比，本发明的有益效果
牡丹根皮即丹皮，入药，是我国应用较多的大宗药材，而取皮后的根茎木质部、叶乃至细小根茎，过去一直被作为废弃物抛弃，既浪费资源，又污染环境。但这些废弃物含碳量较高，是生产活性炭的合适原料。本发明以牡丹的根茎叶为原料制备活性炭，变废为宝，节约了资源，保护环境。采用本发明工艺制备的活性炭亚甲基蓝的吸附值在200mg/g以上，焦糖脱色率可达110%以上。亚甲基蓝吸附值的测定按照GB/T12496. 10-1999进行；焦糖脱色率的测定按照GB/T12496. 9-1999，A法进行。
具体实施例方式以下以通过优选实施例对本发明工艺作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。实施例I
一种以植物牡丹为原料制备活性炭的方法，其选用植物牡丹为原料制备活性炭，具体制备方法包括以下步骤1)碳化将牡丹原料(即牡丹根、茎)用PH为I、质量浓度42%的氯化锌溶液浸溃吸收后(约10h)，转入碳化炉中于400°C密闭碳化4小时，其间每隔30分钟彻底搅拌一次，搅拌前将炉温降至100°C以下，搅拌后再升至400°C，碳化结束后出料，冷却至室温得黑焦色半成品；所述氯化锌溶液的用量为牡丹原料重量的2倍；
2)活化将半成品用质量浓度50%的磷酸溶液(磷酸溶液的用量为半成品重量的3倍)于180°C浸溃吸收后(约9h)，转入活化炉中于450°C活化50min，出料；出料后用清水煮沸，过滤，固体用清水洗涤至PH为5，再经离心脱水、烘干即得活性炭成品；其亚甲基蓝的吸附值218mg/g，焦糖脱色率为114%。实施例2
一种以植物牡丹为原料制备活性炭的方法，其选用植物牡丹为原料制备活性炭，具体制备方法包括以下步骤1)碳化将牡丹原料(即去皮后的牡丹根、茎木质部)用PH为2、质量浓度40%的氯化锌溶液浸溃吸收后(约10h)，转入碳化炉中于350°C密闭碳化5小时，其间每隔30分钟彻底搅拌一次，搅拌前将炉温降至100°C以下，搅拌后再升至350°C，碳化结束后出料，冷却至室温得黑焦色半成品；所述氯化锌溶液的用量为牡丹原料重量的3倍；
2)活化将半成品用质量浓度35%的磷酸溶液(磷酸溶液的用量为半成品重量的2倍)于120°C浸溃吸收后(约9h)，转入活化炉中于350°C活化70min，出料；出料后用清水煮沸，过滤，固体用清水洗涤至PH为6，再经离心脱水、烘干即得活性炭成品；其亚甲基蓝的吸附值184mg/g，焦糖脱色率为94%。实施例3
一种以植物牡丹为原料制备活性炭的方法，其选用植物牡丹为原料制备活性炭，具体制备方法包括以下步骤1)碳化将牡丹原料(即牡丹根、茎和叶)用PH为I、质量浓度45%的氯化锌溶液浸溃吸收后(约10h)，转入碳化炉中于450°C密闭碳化2小时，其间每隔30分钟彻底搅拌一次，搅拌前将炉温降至100°C以下，搅拌后再升至450°C，碳化结束后出料，冷却至室温得黑焦色半成品；所述氯化锌溶液的用量为牡丹原料重量的4倍；
2)活化将半成品用质量浓度65%的磷酸溶液(磷酸溶液的用量为半成品重量的3倍)于60°C浸溃吸收后(约9h)，转入活化炉中于500°C活化40min，出料；出料后用清水煮沸，过滤，固体用清水洗涤至PH为7，再经离心脱水、烘干即得活性炭成品；其亚甲基蓝的吸附值203mg/g，焦糖脱色率为110%。实施例4
一种以植物牡丹为原料制备活性炭的方法，其选用植物牡丹为原料制备活性炭，具体制备方法包括以下步骤1)碳化将牡丹原料((即牡丹根、茎和叶))用PH为I、质量浓度48%的氯化锌溶液浸溃吸收后(约10h)，转入碳化炉中于500°C密闭碳化2小时，其间每隔30分钟彻底搅拌一次，搅拌前将炉温降至100°C以下，搅拌后再升至500°C，碳化结束后出料，冷却至室温得黑焦色半成品；所述氯化锌溶液的用量为牡丹原料重量的3倍；
2)活化将半成品用质量浓度65%的磷酸溶液(磷酸溶液的用量为半成品重量的4倍)于30°C浸溃吸收后(约9h)，转入活化炉中于550°C活化30min，出料；出料后用清水煮沸，过滤，固体用清水洗涤至PH为7，再经离心脱水、烘干即得活性炭成品；其亚甲基蓝的吸附值207mg/g，焦糖脱色率为115%。
权利要求
1.一种以植物牡丹为原料制备活性炭的方法，其特征在于，选用植物牡丹为原料制备活性炭，具体制备方法包括以下步骤 1)碳化将牡丹原料用PH为I一 3、质量浓度20 - 60%的氯化锌溶液浸溃吸收后，转入碳化炉中于300 - 500°C密闭碳化I 一 6小时，出料，冷却至室温得半成品；所述牡丹原料选自牡丹根、茎和叶中的一种或两种以上，所述氯化锌溶液的用量为牡丹原料重量的I 一 5倍; 2)活化将半成品用质量浓度30- 70%的磷酸溶液于20 - 200°C浸溃吸收后，转入活化炉中于300 - 550°C活化30 - 80min,出料；出料后用清水煮 沸，固液分离后，固体用清水洗涤至PH为4 - 7，再经脱水、烘干即得；其中，所述磷酸溶液的用量为半成品重量的I 一 5倍。
2.权利要求I所述以植物牡丹为原料制备活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤 1)碳化将牡丹原料用PH为I、质量浓度35- 55%的氯化锌溶液浸溃吸收后，转入碳化炉中于350 - 450°C密闭碳化2 - 3小时，其间每隔30分钟彻底搅拌一次，搅拌前将炉温降至100°C以下，搅拌后再升至相应的碳化温度，碳化结束后出料，冷却至室温得半成品；所述氯化锌溶液的用量为牡丹原料重量的2 — 3倍； 2)活化将半成品用质量浓度40- 60%的磷酸溶液于120 - 180°C浸溃吸收后，转入活化炉中于400 - 500°C活化40 - 60min,出料；出料后用清水煮沸，固液分离后，固体用清水洗涤至PH为5 — 6，再经脱水、烘干即得；其中，所述磷酸溶液的用量为半成品重量的2 —3倍。
全文摘要
本发明涉及一种以植物牡丹为原料制备活性炭的方法，其包括以下步骤1)碳化将牡丹原料用pH为1－3、质量浓度20－60%的氯化锌溶液浸渍吸收后，转入碳化炉中于300－500℃密闭碳化1－6小时，出料，冷却至室温得半成品；所述牡丹原料选自牡丹根、茎和叶中的一种或两种以上，所述氯化锌溶液的用量为牡丹原料重量的1－5倍；2)活化将半成品用质量浓度30－70%的磷酸溶液于20－200℃浸渍吸收后，转入活化炉中于300－550℃活化30－80min，出料；出料后用清水煮沸，固液分离后，固体用清水洗涤至pH为4－7，再经脱水、烘干即得。采用该工艺制备的活性炭亚甲基蓝的吸附值在200mg/g以上，焦糖脱色率可达110%以上。
文档编号C01B31/12GK102757048SQ20121025731
公开日2012年10月31日 申请日期2012年7月24日 优先权日2012年7月24日
发明者李俊峰, 杨英军, 牛丽娜, 王锦娜, 赵灿, 郜迎晨 申请人:河南华美生物工程有限公司