专利名称：碳酸氢钠在稀土y型分子筛生产中的稀土回收方法
技术领域：
本发明涉及一种碳酸氢钠在稀土 Y型分子筛生产中的稀土回收方法，属于化工工艺领域。
背景技术：
REY分子筛是由NaY分子筛经RECl3交换改性而得到的一种活性高、稳定性好的分子筛，应用广泛。REY交换中，RE利用率最高90%。目前工业上从稀土溶液中沉淀稀土主要采用草酸、氨水和碳酸氢铵作沉淀剂。用草酸做沉淀剂，稀土产品的纯度高，却存在着以下的不足(I)价格较贵，生产成本高，(2)有毒，环境污染大；(3)在常温下的沉淀时间长；(4)稀土草酸盐在水中特别是在草酸铵溶液中溶解度大，稀土的损失多。用氨水做沉淀剂，稀土料液中加入氨水后，与稀土化合物反应生成氢氧化稀土，然后加入稀盐酸，生成氯化稀土回用。此方法的沉淀率小于90%，由于该方法的沉淀物为絮状物，很难进行固液分离，从而使交 换母液中的Na+、AU+、NH4\ Cl—等有害成分重新进入交换液，并与稀土离子产生竞争交换效应，使交换度降低。同时，由于回收的RE(OH)3中含有大量的NH4C1，当加盐酸溶解RE(OH)3时，溶解池内会形成一定的NH3-NH4Cl缓冲溶液，造成盐酸消耗量过大，减缓了 RE (OH) 3的溶解速度，而且所排污水中NH3-N含量高，增加了污水处理成本。用碳酸氢铵做沉淀剂，该方法沉淀分离成本低，无环境污染，对人体无毒，但是同氨水一样，所排废液中含有大量NH3-N,污水处理成本高。
发明内容
根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种碳酸氢钠在稀土 Y型分子筛生产中的稀土回收方法，从稀土料液中沉淀分离稀土化合物，所排放的废液中无NH3-N成份，沉淀效果好本发明解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种碳酸氢钠在稀土 Y型分子筛生产中的稀土回收方法，其特征在于包括用碳酸氢钠做沉淀剂从稀土分子筛母液中沉淀分离出稀土化合物，沉淀分离过程主要包括预处理和沉淀两个阶段。所述料液预处理阶段，料液中加入碳酸氢钠，使稀土料液的PH由3飞调节至7 9。所述沉淀阶段，稀土料液沉淀15-40分钟。所述沉淀后的稀土经过过滤洗涤。在使用回收后的稀土时，按一定比重加入稀盐酸。本发明的优点是I、沉淀率达98%以上，沉淀回收率高；2、所排废液中无NH3-N,降低了污水处理成本；3、沉淀物粒度较大，易于过滤洗涤；采用本发明，稀土的沉淀率可达98%以上，沉淀物粒度大，容易过滤洗涤，所排废液中无NH3-N,有效降低了污水处理成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述实施例I取稀土分子筛母液500g (Re2O3含量2.6%)，升温至50°C，加入碳酸氢钠7g，连续搅拌2小时，静止沉淀20分钟，过滤水洗15分钟后，130°C干燥得12. Sg碳酸稀土，取盐酸溶液溶解，得氯化稀土溶液。实施例2 取稀土分子筛母液500g (Re2O3含量3.6%)，升温至60°C，加入碳酸氢钠9g，连续搅拌I. 5小时，静止沉淀30分钟，过滤水洗20分钟后，150°C干燥得15. 5g碳酸稀土，取盐酸溶液溶解，得氯化稀土溶液。实施例3取稀土分子筛母液500g (Re2O3含量5. 2%)，升温至55°C，加入碳酸氢钠18g，连续搅拌I. 5小时，静止沉淀20分钟，过滤水洗20分钟后，170°C干燥得23. 5g碳酸稀土，取盐酸溶液溶解，得氯化稀土溶液。实施例4取稀土分子筛母液500g (Re2O3含量7. 5%)，升温至60°C，加入碳酸氢钠25g，连续搅拌I. 5小时，静止沉淀25分钟，过滤水洗20分钟后，150°C干燥得32. 2g碳酸稀土，取盐酸溶液溶解，得氯化稀土溶液。实施例5取稀土分子筛母液500g (Re2O3含量I. 2%)，升温至70°C，加入碳酸氢钠5g，连续搅拌I. 5小时，静止沉淀15分钟，过滤水洗10分钟后，130°C干燥得3. 5g碳酸稀土，取盐酸溶液溶解，得氯化稀土溶液。实施例6取稀土分子筛母液500g (Re2O3含量2.3%)，升温至70°C，加入碳酸氢钠7g，连续搅拌I. 5小时，静止沉淀20分钟，过滤水洗15分钟后，160°C干燥得10. 6g碳酸稀土，取盐酸溶液溶解，得氯化稀土溶液。实施例7取稀土分子筛母液500g (Re2O3含量0.8%)，升温至50°C，加入碳酸氢钠3g，连续搅拌I. 5小时，静止沉淀20分钟，过滤水洗20分钟后，150°C干燥得2. 6g碳酸稀土，取盐酸溶液溶解，得氯化稀土溶液。实施例8取稀土分子筛母液500g (Re2O3含量11. 2%)，升温至70°C，加入碳酸氢钠50g，连续搅拌2小时，静止沉淀15分钟，过滤水洗15分钟后，170°C干燥得52. 6g碳酸稀土，取盐酸溶液溶解，得氯化稀土溶液。
权利要求
1.一种碳酸氢钠在稀土 Y型分子筛生产中的稀土回收方法，其特征在于包括用碳酸氢钠做沉淀剂从稀土分子筛母液中沉淀分离出稀土化合物，沉淀分离过程主要包括预处理和沉淀两个阶段。
2.根据权利要求I所述的碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法，其特征在于所述料液预处理阶段，料液中加入碳酸氢钠，使稀土料液的PH由3飞调节至7 9。
3.根据权利要求I所述的碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法，其特征在于所述沉淀阶段，稀土料液沉淀15-40分钟。
4.根据权利要求I所述的碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法，其特征在于所述沉淀后的稀土经过过滤洗涤。
全文摘要
本发明涉及一种碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法，属于化工工艺领域，其特征在于包括用碳酸氢钠做沉淀剂从稀土分子筛母液中沉淀分离出稀土化合物，沉淀分离过程主要包括预处理和沉淀两个阶段。沉淀率达98%以上，沉淀回收率高；所排废液中无NH3-N，降低了污水处理成本；沉淀物粒度较大，易于过滤洗涤。
文档编号C01F17/00GK102757080SQ20121025139
公开日2012年10月31日 申请日期2012年7月19日 优先权日2012年7月19日
发明者刘环昌, 彭立, 明曰信, 耿庆琳, 陈文勇 申请人:山东齐鲁华信高科有限公司