一种二氧化硅水溶胶及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种二氧化硅水溶胶及其制备方法。所述制备方法包括：将溶解有二氧化硅和氟化氢的水溶液加入到碱性水溶液中得到混合溶液，通过控制加入过程的条件，使得混合溶液的pH大于7。采用本发明方法制备的二氧化硅水溶胶溶胶稳定性高，耐碱性好。
【专利说明】一种二氧化硅水溶胶及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种二氧化硅水溶胶及其制备方法。
【背景技术】
[0002]在现有技术中，制备二氧化硅水溶胶的方法主有以下几种:
[0003]第一、以美国杜邦公司和纳尔科公司为代表的离子树脂交换法，该法以水玻璃为原料，经离子交换反应、晶种的制备、晶体的长大、浓缩步骤和纯化步骤制备出不同规格溶胶产品。该法的主要缺点是能耗大，且在生产硅溶胶时，需要用大量的离子交换树脂去将硅酸盐转化为硅酸，使用后的树脂还需用大量的酸、碱和纯水去清洗再生，从而产生大量的废液，造成环境污染。
[0004]第二、Stober法生产硅溶胶，该方法是将具有水解性的有机硅醇盐进行水解。由于水与有机硅醇盐不互溶，因此需要加入乙醇、丙醇等有机共溶剂，才使水解反应可控，得到粒度均匀的有机硅溶胶。为了得到水溶性硅溶胶，该方法还需经过加热蒸发或通过溶剂置换等步骤。该方法的主要缺点有原料成本高、大量的有机溶剂污染等。
[0005]第三、二氧化硅分散法，该法是直接将二氧化硅粉末通过机械的方法分散在水中。该法目前仅在实验室研 究阶段，其主要缺点有:受限于二氧化硅粉末粒径的大小，制备出的硅溶胶粒径不可能大于二氧化硅粉末原料的粒径；由于仅仅是简单的物理分散，容易使分散颗粒重新团聚，分散得到的硅溶胶稳定性也不好。
[0006]第四、单质硅粉溶解法，该法制备硅溶胶的流程为:原料的选择；催化加热溶解；蒸发去水；收集硅溶胶成品。其中原料的选择根据需要可选用纯度较高的单质纯硅，也可直接采用工业用单质纯硅。催化加热溶解过程为将单质纯硅置于软水溶解介质中，加入适量催化剂，并将整个溶解装置进行加热，反应后可得硅溶胶稀成品。将上述制成品经蒸发去水、分离催化剂后可得硅溶胶成品。单质硅一步溶解法的特点是通过原料纯硅的选择，克服离子交换法中原料水玻璃杂质对硅溶胶品质的不利影响，是一种具有研究、开发价值的硅溶胶制备方法。但该法最大的缺点是硅粉转化率过低，反应时间长，使得生产周期较长，生产成本较高。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种制备二氧化硅水溶胶的新方法以及由该方法制备的二氧化硅水溶胶。
[0008]为了实现上述目的，本发明提供了一种制备二氧化硅水溶胶的方法，该方法包括:将溶解有二氧化硅和氟化氢的水溶液加入到碱性水溶液中得到混合溶液，通过控制加入过程的条件，使得混合溶液的pH大于7。
[0009]本发明还提供所述方法制备的二氧化硅水溶胶。
[0010]本发明提供的方法具有以下优点:
[0011]第一，原料廉价易得、原料利用率高、生产工艺简单易控、生产周期短、生产过程不产生三废和易于工业化生产等特点；
[0012]第二，本方法制备的二氧化硅水溶胶溶胶稳定性高，耐碱性好。
[0013]本发明的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【具体实施方式】
[0014]以下对 本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0015]本发明提供了一种制备二氧化硅水溶胶的方法，该方法包括:将溶解有二氧化硅和氟化氢的水溶液加入到碱性水溶液中得到混合溶液，通过控制加入过程的条件，使得混合溶液的PH大于7。
[0016]在本发明中，溶解有二氧化硅和氟化氢的水溶液可以通过将二氧化硅加入氟化氢水溶液中，使得二氧化硅溶解于氟化氢水溶液中，从而制得。在二氧化硅溶解于氟化氢水溶液的过程中通常伴随着生成硅酸，其机理可能为:
[0017]Si02+6HF==H2[SiF6]+2H20
[0018]H2 [SiF6] +4H20==H4Si04+6HF
[0019]以上两式合反应就是:Si02+4H20==H4Si04。
[0020]从以上反应机理可知，氟化氢的存在有助于促使二氧化硅溶解并基本上以硅酸的形式存在于水溶液中。
[0021]在将二氧化硅溶解于氟化氢水溶液的过程中，对于二氧化硅的原料，本发明中没有特别的限定，本领域常规使用的二氧化硅产品均可，例如可以为硅石粉、气相二氧化硅等，由于气相二氧化硅纯度和反应活性较其它硅源高，有利于其溶解在氟化氢水溶液中，因此优选为气相二氧化硅。溶解的过程可以在水热作用和/或超声作用下进行。
[0022]本发明中，所述溶解有二氧化硅和氟化氢的水溶液中，二氧化硅和氢氟酸的含量没有特别限制，只要二氧化硅能够充分溶解即可，优选情况下，以所述溶解有二氧化硅和氟化氢的水溶液的总重量为基准，二氧化硅含量为小于等于10重量％，氟化氢含量为0.01-3重量％，进一步优选，二氧化娃含量为1-5重量％,氟化氢含量为0.05-2重量％。
[0023]发明人经研究认为，将溶解有二氧化硅和氟化氢的水溶液加入到碱性水溶液中得到混合溶液，由此得到二氧化硅水溶胶，其机理可能为:
[0024]
【权利要求】
1.一种制备二氧化硅水溶胶的方法，其特征在于，该方法包括:将溶解有二氧化硅和氟化氢的水溶液加入到碱性水溶液中得到混合溶液，通过控制加入过程的条件，使得混合溶液的PH大于7。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶解有二氧化硅和氟化氢的水溶液中，以所述溶解有二氧化硅和氟化氢的水溶液的总重量为基准，二氧化硅含量为小于等于10重量％，氟化氢含量为0.01-3重量％。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述溶解有二氧化硅和氟化氢的水溶液中，以所述溶解有二氧化硅和氟化氢的水溶液的总重量为基准，二氧化硅含量为1-5重量％，氟化氢含量为0.05-2重量％。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，通过控制加入过程的条件，使得所述混合溶液的pH为8以上。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，通过控制加入过程的条件，使得所述混合溶液的pH 为 8-11。
6.根据权利要求1、4和5中任意一项所述的方法，其中，所述加入过程的条件包括所述混合溶液温度为20-100°C。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述加入过程的条件包括所述混合溶液温度为60-70。。。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，所述加入过程的条件还包括每秒加入所述碱性水溶液中的所述溶解有二 氧化硅和氟化氢的水溶液的量占所述溶解有二氧化硅和氟化氢的水溶液的总量的0.01-3重量％。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括将所述混合溶液进行渗析处理。
10.根据权利要求1或9所述的方法，其中，所述方法还包括将所述混合溶液进行加热浓缩，使得所述混合溶液中含二氧化硅的浓度为1-20重量％。
11.权利要求ι-?ο中任意一项所述的方法制备的二氧化硅水溶胶。
【文档编号】C01B33/141GK103896288SQ201210575936
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月26日 优先权日:2012年12月26日
【发明者】黎宪宽, 周维 申请人:比亚迪股份有限公司