专利名称：一种5n高纯氧化铝多晶料的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种5N高纯氧化铝多晶料的生产方法，属于高频冷坩埚法制备高纯高密度熔融氧化铝的技术领域。
背景技术：
中国专利CN101913636A “用于蓝宝石单晶的高纯高密氧化铝块体原料的生产方法”、中国专利CN102503357A “高纯α -氧化铝的一种预熔化结晶方法”、王娇等(冷坩埚法制备Q-Al2O3多晶材料的工艺参数研究[J]人工晶体学报.2012，41 (3) :578-583)。其中专利CN101913636A采用石墨电极条作为起弧加热材料，虽然能够起到加热熔化的目的，但是存在石墨制品污染材料以及与原料在高温下发生化学反应问题，影响产品质量；专利CN102503357A采用氢氧焰加热氧化铝粉建立熔化“种区”，理论上可行，但实际操作困难，具 体表现在用氢氧焰加热氧化铝粉时，粉体在氢氧焰气流的作用下瞬间被扬起，难以实现固定加热熔化，并造成操作环境粉尘污染；王娇等人选用金属铝为引燃剂，并对金属铝引燃剂的形态和数量、坩埚下降速率、加料速率等工艺参数变化对产品质量的影响做了研究，制得了 4Ν高密度氧化铝多晶，但是在产品纯度检测中，没有对铜杂质进行检测跟踪，由于高频冷坩埚法采用了由紫铜管材料制成的感应线圈和冷坩埚，在高温环境下，铜管表面易被氧化生成铜的化合物，被氧化铝粉末原料所吸附而带入坩埚中，造成产品质量下降。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种5Ν高纯氧化铝多晶料的生产方法，其特点是采用表面涂有化学性质稳定的耐高温涂层材料的铜管制作冷坩埚和感应线圈，选用5Ν高纯氧化铝粉为原料，5Ν高纯金属铝片为引燃剂，采用高频冷坩埚法生产用于闻品质监宝石单晶的5Ν闻纯氧化招多晶料；避免了铜杂质对广品的污染，具有简单易行、节约成本、节能环保等优点。本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为质量份数。5Ν高纯氧化铝多晶料的生产方法包括以下步骤(I)向涂有耐高温涂层的铜管围成的冷坩埚中加入5Ν高纯氧化铝粉原料，在装填的原料体积的上部四分之一区，加入长和宽均为5 20mm，厚O.1 O. 5mm的引燃剂5N高纯金属铝片，所需金属铝量根据坩埚大小计算；(2)启动循环软水冷却系统，接通高频感应发生器电源，调节频率8 10MHz，使金属铝被氧化所释放的热量能使周围的氧化铝粉熔融，逐渐形成一个小熔区，熔区相邻的氧化铝粉逐渐熔化，熔体体积不断增大，直至装填原料融化完为止，在冷坩埚壁处形成的渣层和熔体上面形成包壳层；(3)在包壳层上打一个小孔，将原料从孔中加入到熔体，原料分多次补加，直至熔体达到临界体积为止，熔体保温30 60min ；
(4)启动坩埚下降装置，冷坩埚以5 30mm/h速率下降，冷坩埚内熔体自底部向顶部逐渐冷却凝固，直至冷坩埚内所有熔体完全凝固，切断电源，停止加热，并冷却至室温；(5)取出氧化铝多晶锭，打碎，得到氧化铝多晶碎料，产品外观形态为白色柱状或针状颗粒，密度3. 5 3. 9g/cm3,堆积密度为2. 2 2. 6g/cm3,纯度大于5N。所述冷坩埚和感应线圈的铜管表面涂有化学性质稳定的耐高温涂层材料，消除了因铜管表面在高温下易被氧化生成的铜化合物被氧化铝粉末原料所吸附而带入到坩埚中，造成铜杂质对产品质量的降低。涂层材料要求耐1500°C以上高温。性能测试1.采用排水测试法测试5N高纯氧化铝多晶的密度。2.采用微波消解熔样，ICP-OES检测5N高纯氧化铝多晶的纯度。 测试结果详见表I所示。
具体实施例方式以下通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出的一些非本质的改进和调整。实施例1(I)首先准备一台冷坩埚和感应线圈用铜管均涂有化学性质稳定耐高温涂层的高频感应加热炉(300Kw高频电源，坩埚内径Φ 500mm，高500mm)，向涂冷坩埚中一次性加入50Kg5N高纯氧化铝粉原料，装料体积占坩埚体积的80%，加入质量为270g的5N高纯金属铝片，选择尺寸为5X5X0. 5mm的铝片，呈四边形放置于距粉体表面5cm处；(2)启动循环软水冷却系统，接通高频感应发生器电源，调节频率至8MHz，使金属铝被氧化所释放的热量能使周围的氧化铝粉熔融，逐渐形成一个小熔区，熔区相邻的氧化铝粉逐渐熔化，熔体体积不断增大，直至装填原料融化完为止，在冷坩埚壁处形成的渣层和熔体上面形成包壳层；(3)在包壳层上打一个小孔，将IOOKg原料从孔中分多次补加入熔体中直至熔体达到临界体积为止，熔体保温30min ；(4)启动坩埚下降装置，冷坩埚以5mm/h速率下降，冷坩埚内熔体自底部向顶部逐渐冷却凝固，直至冷坩埚内所有熔体完全凝固，切断电源，停止加热，并冷却至室温；(5)取出氧化铝多晶锭，打碎，得到氧化铝多晶碎料，产品外观形态为白色柱状或针状颗粒，取样进行密度和纯度检测分析，结果如表I所示。实施例2(I)首先准备一台冷坩埚和感应线圈用铜管均涂有化学性质稳定耐高温涂层的高频感应加热炉(300Kw高频电源，坩埚内径Φ 500mm，高500mm)，向涂冷坩埚中一次性加入55Kg5N高纯氧化铝粉原料，装料体积占坩埚体积的95%，加入质量为270g的5N高纯金属铝片，选择尺寸为10X10X O. 25mm的铝片，呈四边形放置于距粉体表面Icm处；(2)启动循环软水冷却系统，接通高频感应发生器电源，调节频率至10MHz，使金属铝被氧化所释放的热量能使周围的氧化铝粉熔融，逐渐形成一个小熔区，熔区相邻的氧化铝粉逐渐熔化，熔体体积不断增大，直至装填原料融化完为止，在冷坩埚壁处形成的渣层和熔体上面形成包壳层；(3)在包壳层上打一个小孔，将120Kg原料从孔中分多次补加入熔体中直至熔体达到临界体积为止，熔体保温60min ；(4)启动坩埚下降装置，冷坩埚以30mm/h速率下降，冷坩埚内熔体自底部向顶部逐渐冷却凝固，直至冷坩埚内所有熔体完全凝固，切断电源，停止加热，并冷却至室温；(5)取出氧化铝多晶锭，打碎，得到氧化铝多晶碎料，产品外观形态为白色柱状或针状颗粒，取样进行密度和纯度检测分析，结果如表I所示。实施例3(I)首先准备一台冷坩埚和感应线圈用铜管均涂有化学性质稳定耐高温涂层的高频感应加热炉(300Kw高频电源，坩埚内径Φ 500mm，高500mm)，向涂冷坩埚中一次性加入50Kg5N高纯氧化铝粉原料，装料体积占坩埚体积的80%，加入质量为270g的5N高纯金属铝片，选择尺寸为20X20X0.1mm的铝片，呈四边形放置于距粉体表面5cm处；(2)启动循环软水冷却系统，接通高频感应发生器电源，调节频率至9MHz，使金属铝被氧化所释放的热量能使周围的氧化铝粉熔融，逐渐形成一个小熔区，熔区相邻的氧化铝粉逐渐熔化，熔体体积不断增大，直至装填原料融化完为止，在冷坩埚壁处形成的渣层和熔体上面形成包壳层；(3)在包壳层上打一个小孔，将IOOKg原料从孔中分多次补加入熔体中直至熔体达到临界体积为止，熔体保温45min ；(4)启动坩埚下降装置，冷坩埚以15mm/h速率下降，冷坩埚内熔体自底部向顶部逐渐冷却凝固，直至冷坩埚内所有熔体完全凝固，切断电源，停止加热，并冷却至室温；(5)取出氧化铝多晶锭，打碎，得到氧化铝多晶碎料，产品外观形态为白色柱状或针状颗粒，取样进行密度和纯度检测分析，结果如表I所示。表1:实施例生产的Al2O3多晶产品分析检测结果
权利要求
1.一种5N高纯氧化铝多晶料的生产方法，其特征在于该方法包括以下步骤 (O向涂有耐高温涂层的铜管围成的冷坩埚中加入5N高纯氧化铝粉原料，在装填的原料体积的上部四分之一区，加入长和宽均为5 20mm，厚O.1 O. 5mm的引燃剂5N高纯金属铝片，所需金属铝量根据坩埚大小计算； (2)启动循环软水冷却系统，接通高频感应发生器电源，调节频率8 10MHz，使金属铝被氧化所释放的热量能使周围的氧化铝粉熔融，逐渐形成一个小熔区，熔区相邻的氧化铝粉逐渐熔化，熔体体积不断增大，直至装填原料融化完为止，在冷坩埚壁处形成的渣层和熔体上面形成包壳层； (3)在包壳层上打一个小孔，将原料从孔中加入到熔体，原料分多次补加，直至熔体达到临界体积为止，熔体保温30 60min ； (4)启动坩埚下降装置，冷坩埚以5 30mm/h速率下降，冷坩埚内熔体自底部向顶部逐渐冷却凝固，直至冷坩埚内所有熔体完全凝固，切断电源，停止加热，并冷却至室温； (5)取出氧化铝多晶锭，打碎，得到氧化铝多晶碎料，产品外观形态为白色柱状或针状颗粒，密度3. 5 3. 9g/cm3,堆积密度为2. 2 2. 6g/cm3,纯度大于5N。
2.如权利要求1所述5N高纯氧化铝多晶料的生产方法，其特征在于冷坩埚和感应线圈的铜管表面涂有化学性质稳定的耐高温涂层材料，涂层材料要求耐1500°C以上高温。
全文摘要
本发明公开了一种5N高纯氧化铝多晶料的生产方法，其特点是向涂有耐高温涂层的铜管围成的冷坩埚中加入5N高纯氧化铝粉原料，以5N高纯金属铝片为引燃剂，通过高频冷坩埚技术生产得到5N高纯氧化铝多晶料产品，产品外观形态为白色柱状和针状颗粒，密度3.5～3.9g/cm3，堆积密度为2.2～2.6g/cm3，纯度大于5N。本发明具有简单易行、节约成本、节能环保等优点。
文档编号C01F7/46GK103011220SQ20121058393
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月28日 优先权日2012年12月28日
发明者侯仁义, 产小华 申请人:四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司