专利名称：低比表面纳米二氧化硅的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米二氧化硅的制备方法，属于无机材料制备领域。
背景技术：
纳米二氧化硅应用非常广泛，通常以四氯化硅、甲基氯硅烷等硅烷为原料，使用气相法工艺制备，该工艺是在氢气和空气或氧气的燃烧火焰中，硅烷发生水解反应生成二氧化硅，其特点是粒子粒径可低至10-20nm，产品具有巨大的比表面积(通常的比表面积为100-400m2/g) ο正是这种超细的粒度以及巨大的比表面积赋予了气相法二氧化硅(也称为气相法白炭黑)特殊的性质，在电子、纸张、化妆品、硅橡胶、胶粘剂、油漆、涂料、油墨、医药、食品、农业等领域有着广泛的应用。
与上述高比表面二氧化硅不同，在另外一些领域需要使用比表面积较低的纳米二氧化硅。这对传统的以氯硅烷为原料的气相法工艺是一种极大的挑战。国外公司及科研工作者对此进行了大量的研究，如DE-A-10139320公开了以六甲基二硅氧烷为原料的气相法制备比表面积为25m2/g球形二氧化硅的方法；德固赛公司在中国公开的CN102256898A专利中，描述了利用液态硅氧烷为原料制备低比表面纳米二氧化硅的气相法工艺，未改性前的比表面积为20-35m2/g。上述提到的低比表面二氧化硅的制备工艺均是以硅氧烷为原料的气相法，这种方法的不足之处在于(I)所使用的原料六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷或含有更多硅原子的硅氧烷的来源受限；(2)这种工艺生产的产品具有较发达的孔隙结构，比表面积中相当部分是由内部孔隙提供的内表面，颗粒外表面提供的比表面积只占其中一部分。表I列出了市场销售和专利公开的几种气相法二氧化硅的比表面积、粒度以及理论计算同等粒径下球形SiO2的外表面积参数。表I粒径及比表面积参数
权利要求
1.制备低比表面纳米二氧化硅的方法，其特征在于将硅在坩埚炉中熔融为液态，将纯氧通入娃液的上部空间,气态娃原子与氧分子反应生成一氧化娃。
2.制备低比表面纳米二氧化硅的方法，其特征在于出坩埚炉的气流在管式反应器中停留O. 1-30秒，在管式反应器中一氧化硅和氧继续反应生成二氧化硅，出管式反应器的气流和常温空气在混合器中快速混合，使气流温度下降至200°C以下，冷却后的气流经布袋设备收集二氧化硅粒子粉末。
3.按照权利要求I所述的制备低比表面纳米二氧化硅的方法，其特征在于将硅在坩埚炉中熔融为液态时需要使用氩气做保护。
4.按照权利要求I所述的制备低比表面纳米二氧化硅的方法，其特征在于硅液温度为 1800-2600°C。
5.按照权利要求I所述的制备低比表面纳米二氧化硅的方法，其特征在于每平方米硅液上纯氧的通入速率为l_30Nm3/min。
6.按照权利要求I所述的制备低比表面纳米二氧化硅的方法，其特征在于原料硅中金属杂质铁、铝、钙的质量含量< O. 5%。
7.按照权利要求2所述的制备低比表面纳米二氧化硅的方法，其特征在于在管式反应器中一氧化娃和氧的反应温度为800-1100 °C。
8.按照权利要求I和2所述的制备低比表面纳米二氧化硅的方法，其特征在于二氧化硅的平均粒径介于50-120nm之间，对应的比表面积介于30_12m2/g。
全文摘要
在坩埚炉中将硅熔融，向熔融硅表面通入纯氧，原子态的硅蒸汽与氧分子在气相反应生成一氧化硅，气流将生成的一氧化硅带出坩埚炉进入管式反应器，在管式反应器中进一步氧化为二氧化硅，出管式反应器后与常温空气在混合器中快速混合冷却，收集气流中的粉状产物。调整工艺参数可以方便地调整产物粒度和比表面积。
文档编号C01B33/12GK102976343SQ20121058369
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月31日 优先权日2012年12月31日
发明者孟令南, 赵燕, 沈俊 申请人:宁夏胜蓝化工环保科技有限公司