水淬法合成片状纳米氧化锆的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种水淬法合成片状纳米氧化锆的制备方法，属于纳米材料制备【技术领域】。其特征在于：将体积比为70～90%的硼化锆和10～30%的碳化硅混合加入无水乙醇中，球磨后干燥，在氩气气氛下热压烧结，制备出硼化锆-碳化硅陶瓷。再将硼化锆-碳化硅陶瓷表面抛光，然后，加热至900～1100℃保温0.2～1h，水淬，水淬溶液温度为10～30℃，水淬后干燥，重复0～2次，硼化锆-碳化硅陶瓷表面生成片状纳米氧化锆颗粒。本发明工艺简单，操作安全，不造成污染，合成的片状纳米氧化锆平行方向的尺寸大于其厚度的5倍。
【专利说明】水淬法合成片状纳米氧化锆的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明提供一种水淬法合成片状纳米氧化锆的制备方法，属于纳米材料制备【技术领域】。
【背景技术】
[0002]二氧化锆是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机非金属材料，除应用于传统耐火材料和陶瓷颜料外，其在电子陶瓷、功能陶瓷和结构陶瓷等高科技领域亦有广泛的应用。纳米结构材料，如纳米线、纳米棒、纳米片，显示新的物理性能，在许多领域有着潜在的应用。如陶瓷材料强韧化:片状颗粒具有较大的长径比，烧结后，在降温过程中，由于与周围颗粒收缩性不匹配，在颗粒周围形成平行于片层方向的残余应力，而引起平行于层方向的微裂纹，在试件断裂时，裂纹遇到微裂纹而引起裂纹的偏转，增加了裂纹扩展路径，使断裂韧性明显提高；晶须具有微细的直径、较短的长度，极高的强度，在试件断裂时，裂纹偏转、晶须拔出、裂纹侨联，提高断裂韧性。
[0003]从目前国内外对纳米级ZrO2的研究来看,制备的纳米ZrO2粒子主要为球形和棒状。目前关于片状纳米氧化锆制备方法有以下技术报道:1、专利CN1008997B “片状氧化锆型细粒晶体的生产方法”采用酸性水溶液来制备含硫酸根离子的片状氧化锆细粒晶体，然后在110~350°C的温度下水热处理制备出四方或立方氧化锆，700°C煅烧仍为四方或立方氧化锆，其片状细粒晶体的厚度7nm，沿层面平行方向的尺寸约为lOOnm。缺点是水热合成反应周期长，高温高压，操作危险，不利于工业化生产；生成晶体平行方向的尺寸小；反应是在硫酸溶液中进 行，成本高，操作危险，对环境造成污染。2、专利2009100193840“水热合成片状氧化锆的制备方法”以氧氯化锆和硼氢化钠为原料，碳酸钠水溶液为反应介质，在120~300 °C保温5~120h制备出片状氧化锆。缺点是水热合成反应周期长，高温高压，操作危险，受高压反应釜容积的限制，合成效率低，不利于工业化生产；生成产物中含有大量碳酸钠，降低了粉体纯度，需要进一步洗涤。3、专利ZL2010101825840 “沉淀法合成片状纳米氧化锆的制备工艺”用硼氢化钠溶液滴定氧氯化锆溶液，生成白色沉淀，干燥后煅烧，即得片状纳米氧化锆粉体，片状纳米氧化锆平行方向的尺寸大，平行方向的尺寸大于其厚度的20倍，但片不平直。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、平行方向的尺寸大、工艺简单、操作安全、不造成污染的水淬法合成片状纳米氧化锆的制备方法，其技术方案为:
将体积比为70~90%的硼化锆和10~30%的碳化硅混合加入无水乙醇中，球磨后干燥，装入涂有氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，制备出硼化锆-碳化硅陶瓷。再将硼化锆-碳化硅陶瓷表面抛光，然后，加热至900~1100°C保温0.2~I h，水淬，水淬溶液温度为10~30°C，水淬后干燥，重复O~2次，硼化锆-碳化硅陶瓷表面生成片状纳米氧化错颗粒。[0005]所述的水淬法合成片状纳米氧化锆的制备方法，硼化锆的粒径为I~5Mm，纯度大于99 % ;碳化硅的粒径为0.5~2Mm，纯度大于99 %。
[0006]所述的水淬法合成片状纳米氧化锆的制备方法，热压烧结，烧结温度为1900~2000°C，保温0.5~汍，压力为2O~40MPa。
[0007]本发明与现有技术相比，具有如下优点:
1、发明了一种新型制备片状纳米氧化锆的方法，重现性好；
2、本发明采用的是水淬法，与水热合成法相比，无需采用高温高压设备，操作安全；
3、本发明水淬溶液为蒸馏水，不使用强酸强碱，操作安全，不对环境造成污染；
4、本发明制备的片状纳米氧化锆尺寸均匀，平行方向的尺寸大于其厚度的5倍。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1是本发明制备的试样XRD谱；
图2是本发明制备的试样SEM照片。
【具体实施方式】
[0009]实施例1
将体积比为70%的硼化锆和30%的碳化硅混合加入无水乙醇中，硼化锆粉体的粒径为IMffl,纯度大于99 % ;碳化硅粉体的粒径为0.δμπι,纯度大于99 %，球磨后干燥，装入涂有氮化硼的石墨磨具中，在氩气 气氛下热压烧结，烧结温度为1900°C，保温2h，压力为20MPa，制备出硼化锆-碳化硅陶瓷。再将硼化锆-碳化硅陶瓷表面抛光，然后，加热至900°C保温
0.2h，水淬，水淬溶液温度为10°C，水淬后干燥，硼化锆-碳化硅陶瓷表面生成片状纳米氧化锆颗粒。
[0010]实施例2
将体积比为80%的硼化锆和20%的碳化硅混合加入无水乙醇中，硼化锆粉体的粒径为纯度大于99 % ;碳化硅粉体的粒径为lMffl，纯度大于99 %，球磨后干燥，装入涂有氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1950°C，保温lh，压力为30MPa，制备出硼化锆-碳化硅陶瓷。再将硼化锆-碳化硅陶瓷表面抛光，然后，加热至1000°C保温0.5h，水淬，水淬溶液温度为20°C，水淬后干燥，重复I次，硼化锆-碳化硅陶瓷表面生成片状纳米氧化错颗粒。
[0011]通过XRD测试，可见颗粒晶体类型为单斜相(见图1);通过SEM测试，可见颗粒为片状，厚80nm左右，宽为400nm左右(见图2)。
[0012]实施例3
将体积比为90%的硼化锆和10%的碳化硅混合加入无水乙醇中，硼化锆粉体的粒径为5Mm，纯度大于99 %;碳化硅粉体的粒径为0.5~2Mm，纯度大于99 %，球磨后干燥，装入涂有氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为2000°C，保温0.5h，压力为40MPa，制备出硼化锆-碳化硅陶瓷。再将硼化锆-碳化硅陶瓷表面抛光，然后，加热至1100°C保温I h，水淬，水淬溶液温度为30°C，水淬后干燥，重复2次，硼化锆-碳化硅陶瓷表面生成片状纳米氧化锆颗粒。
【权利要求】
1.一种水淬法合成片状纳米氧化锆的制备方法，其特征在于:将体积比为70~90%的硼化锆和10~30%的碳化硅混合加入无水乙醇中，球磨后干燥，装入涂有氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，制备出硼化锆-碳化硅陶瓷，再将硼化锆-碳化硅陶瓷表面抛光，然后，加热至900~1100°C保温0.2~I h，水淬，水淬溶液温度为10~30°C，水淬后干燥，重复O~2次，硼化锆-碳化硅陶瓷表面生成片状纳米氧化锆颗粒。
2.如权利要求1所述的水淬法合成片状纳米氧化锆的制备方法，其特征在于:步骤I)中，硼化锆的粒径为I~5Mm，纯度大于99 % ;碳化硅的粒径为0.5~2Mm，纯度大于99 %。
3.如权利要求1所述的水淬法合成 片状纳米氧化锆的制备方法，其特征在于:步骤I)中，热压烧结，烧结温度为1900~2000°C，保温0.5~2h，压力为20~40MPa。
【文档编号】C01G25/02GK103922398SQ201410096973
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年3月17日 优先权日:2014年3月17日
【发明者】孟凡涛, 牛金叶, 魏春城 申请人:山东理工大学