一种振动式内循环流化制备四氯化钛的装置及方法与流程

技术特征：
1.一种振动式内循环流化制备四氯化钛的装置，主要包括循环流化床、旋风分离器(6)、气体分布板，其特征在于还包括振动分布板(3)和振动器(11)、气体缓冲罐，所述的循环流化床为外循环流化床(1)和内流化床反应器(2)，所述的气体分布板为气体分布板1(8-2)和气体分布板2(8-1)，所述的气体缓冲罐为气体缓冲罐1(9-3)和气体缓冲罐2(9-1)；所述外循环流化床(1)的形状为顶端封闭的圆柱形壳体，所述圆柱形壳体的内径为500～3000mm、长度为1000～5000mm、厚度为3～8mm，在所述圆柱形壳体内的上部高度为400～3000mm的空间为自由空域，在所述自由空域的圆周壁上，对称地设置两个孔径为50～150mm的通孔，即焦炭颗粒入口，在所述焦炭颗粒入口外分别焊接一根长度为500～1500mm、与所述外循环流化床(1)的壳体的夹角呈30°～70°、内径与所述焦炭固体原料入口相匹配的焦炭颗粒进料管(1-2)，焦炭固体原料通过所述的焦炭颗粒进料管(1-2)输入所述的外循环流化床(1)内，并通过所述的振动分布板(3)进入所述的内流化床反应器(2)内，在所述圆柱形壳体的顶端面的圆心处，即位于所述自由空域的顶端圆心处，设置一孔径为50～200mm的通孔，即出料口，在所述的出料口处焊接一根长度为1500～2000mm、内径与所述出料口相匹配的出料管(4)，并在所述出料管(4)的另一端焊接一根长度为1000～5000mm、外径为50～200mm、与所述出料管(4)相垂直的直管(5)，所述直管(5)的另一端与所述旋风分离器(6)的入口固接连通，所述外循环流化床(1)底端通过法兰固接气体分布板1(8-2)，所述的气体分布板1(8-2)为厚度为1～10mm、外径与所述的外循环流化床(1)壳体的内径相匹配、内径与所述内流化床反应器(2)壳体的内径相匹配的圆环形陶瓷板，在所述的气体分布板1(8-2)上均匀设置开孔率为1％～10％、孔径为0.5～2.5mm的通孔，在所述外循环流化床(1)的圆柱形壳体内的自由空域的下端处，焊接一振动分布板(3)：所述内流化床反应器(2)的形状为两端开口的圆柱形壳体，所述内流化床反应器(2)壳体的顶端焊接在所述的振动分布板(3)下部的外表面上，所述圆柱形壳体内径为250～2500mm、长度为800～2000mm、厚度为3～8mm，在所述圆柱形壳体的下部的圆周壁上还均匀设置2～8个、孔径为10～50mm的通孔，即颗粒回料口(2-2)，在所述内流化床反应器(2)壳体下部一侧的壁上设置一孔径为50～150mm的通孔，即钛渣固体原料入口，在所述的通孔处焊接一根长度为200～800mm、与所述内流化床反应器(2)壳体的夹角呈30°～70°、内径与所述钛渣固体原料入口相匹配的钛渣颗粒进料管(1-3)，所述内流化床反应器(2)壳体底端通过法兰固接气体分布板2(8-1)，所述的气体分布板2(8-1)为长度为厚度为1～10mm、外径与所述内流化床反应器(2)壳体的内径相匹配的圆盘形陶瓷板，在所述的气 体分布板2(8-1)上均匀设置开孔率为1％～10％、孔径为0.5～2.5mm的通孔；所述的振动分布板(3)的形状为两端敞开的截锥形壳体，所述截锥形壳体的上顶面的内径与所述外循环流化床(1)壳体的内径相匹配、下底面的内径为100～1000mm、高度为300～1200mm、厚度为100～400mm、所述截锥形壳体分为上部和下部，在所述截锥形壳体的上部即占整个振动分布板(3)长度的2/3，均匀设置孔径为0.5～2mm、孔间距为2～6mm的小孔即振动分布板上部小孔(3-1)，在所述截锥形壳体下部，即占整个振动分布板(3)长度的1/3，均匀设置孔径为1～3mm、孔间距为3～10mm的大孔即振动分布板下部大孔(3-2)，在所述截锥形壳体内的底端面上设置一两端面均敞开的圆柱形壳体的挡板(3-3)，所述挡板(3-3)的高度为20～50mm、厚度为5～8mm、内径与所述截锥形壳体的下底面内径相匹配，在所述的振动分布板(3)内放置一振动器(11)；所述的气体缓冲罐为厚度为3～10mm的、一小一大的两个开口顶面和封闭底面的截锥形壳体，两个所述的截锥形壳体组装成一个同轴心的容器，所述的小的截锥形壳体，即气体缓冲罐2(9-1)的长度为200～1500mm、开口顶面的内径与所述内流化床反应器(2)壳体的内径相匹配、封闭底面的内径为150～1200mm，所述的气体缓冲罐2(9-1)与所述的圆盘形气体分布板2(8-1)通过法兰固接在所述内流化床反应器(2)底端，在所述的气体缓冲罐2(9-1)的封闭底面的轴心处，设置一孔径为50～120mm的通孔，即氯气原料进料口，在所述通孔处焊接一管径与所述的氯气原料进料口相匹配、总长度为400～2100mm的直角形气体进料管2(9-2)，所述的大的截锥形钢质壳体，即气体缓冲罐1(9-3)的长度为500～2000mm、顶面开口的内径与所述外循环流化床(1)壳体的内径相匹配、封面底面的内径为300～2000mm，所述气体缓冲罐1(9-3)与所述的圆环形气体分布板1(8-2)通过法兰固接在所述外循环流化床(1)底端，并在所述的气体缓冲罐1(9-3)的截锥形壳体的外壁上的同一高度均匀焊接4～6个鞍型支架或支撑式支架或掩护式支架固定在地面上，在所述气体缓冲罐1(9-3)的封闭底面的轴心处，设置一孔径为50～150mm的通孔，即氯气和氮气的混合气体的进料口，在所述混合气体进料口处焊接一根长度为100～500mm、管径与所述混合气体进料口相匹配的气体进料管1(9-4)，并在所述气体缓冲罐1(9-3)的侧壁上并对应于所述气体进料管2(9-2)的出口处，设置一孔径与所述进料管2(9-2)的外径相匹配的通孔。2.按照权利要求1所述的一种振动式内循环流化制备四氯化钛的装置，其特征在于所述外循环流化床(1)、内流化床反应器(2)、振动分布板(3)、气体缓冲罐1(9-3)、气体缓冲罐2(9-1)、挡板(3-3)、出料管(4)、直管(5)、进料管的材料均为不锈钢材质或钛合金材质；所述振动器(11)为振动压力为0.1～0.35MPa的仓壁式振动器。3.一种振动式内循环流化制备四氯化钛的方法，其特征在于利用权利要求1所述的装置制备四氯化钛的具体步骤如下：(1)原料处理以低品位的钙镁含量高的高钛渣，简称高钛渣和焦炭为固体原料，以氧气和氮气及氯气为气体原料，先对所述的固体原料分别通过0.7～21目的分离筛进行分筛，并按高钛渣颗粒的平均粒径∶焦炭颗粒的平均粒径之比1∶0.8～1.2，和按高钛渣颗粒的质量∶焦炭颗粒的质量比为1∶0.3～3的比例备料，然后分别对高钛渣颗粒和焦炭颗粒进行加热，加热至固体颗粒温度为400～600℃，对所述气体原料中的氯气进行加热至300～500℃，对氧气和氮气，先按氧气∶氮气的体积比为1∶0.1～0.5的比例进行混合，再对混合气体进行加热至100～300℃；(2)氯化反应第(1)步完成后，将第(1)步处理后的原料，分别输入到权利要求1所述的装置中，即焦炭颗粒以1.8～540kg/h的速度从所述装置的焦炭颗粒进料管(1-2)输入，通过所述装置的振动分布板(3)进入所述装置的外循环流化床(1)内和内流化床反应器(2)中，高钛渣颗粒以36～180kg/h的速度从所述装置的钛渣颗粒进料管(1-3)输入到所述内流化床反应器(2)中，氯气以0.5～3.5m/s的速度从所述装置的气体缓冲罐2(9-1)底面的所述装置的气体进料管2(9-2)输入到所述的内流化床反应器(2)中，氧气和氮气的混合气体以0.2～1.5m/s的速度从所述装置的气体缓冲罐1(9-3)底面的气体进料管1(9-4)输入到所述的外循环流化床(1)中，所述的焦炭颗粒在所述外循环流化床(1)下行中与所述的氧气和氮气混合气体逆流接触反应，反应放出的热量加热焦炭颗粒达到1000～1300℃，所得到的高温焦炭颗粒从所述内流化床反应器壁(2-1)上的颗粒回料口(2-2)进入所述的内流化床反应器(2)内，保持所述内流化床反应器(2)内部温度为800～1100℃，从所述的气体进料管2(9-2)输入的氯气和从所述钛渣进料口进入的钛渣颗粒在所述的内流化床反应器(2)内进行高温氯化反应，气固混合物在上行过程中，因固体反应物颗粒粒径逐渐减小而进入所述外循环流化床(1)内上部的自由空域，携带的细颗粒被抛洒在所述振动分布板(3)上，在所述振动器(11)的振动下较小颗粒穿过所述振动分布板上部小孔(3-1)进入所述外循环流化床(1)内，与新进料的焦炭颗粒一起下流，经过所述的颗粒回料口(2-2)进入所述内流化床反应器(2)内形成内循环流化氯化过程，所述氯化反应后产生的并携带有少量粉尘的气体通过所述的外循环流化床(1)上部的自由空域和出料管(4)及直管(5)输入所述装置的旋风分离器(6)中，所述装置在运行中的压力为0.1～0.35MPa；(3)气固分离第(2)步完成后，在所述装置的旋风分离器(6)中，对第(2)步氯化反应产生的带有少量粉尘的气体，进行气固分离，收集在所述旋风分离器(6)上部的气体出口(6-1)滤出的气体，经自然冷却后得到四氯化钛产品，并收集滤出的剩余气体，即氮气和氧气及氯气，收集从所述旋风分离器(6)下部的固体颗粒出料口(6-3)滤出的粉尘。